1、 ICS 13.080 CCS Z 10 黑 龙 江 省 地 方 标 准 DB23 DB23/T 3307 2022 建设用地 土壤挥发 性有机物 监测质量 保证和质 量控制技 术规范 2022-07-07 发布 2022-08-06 实施 黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发布DB23/T 3307 2022 前 言 本 文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工作 导则 第1部 分：标 准化文 件的结 构和 起草规 则的 规定 起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本 文件 由黑 龙江 省生 态环 境厅提
2、 出 并 归口。本文件 起草 单位：黑龙 江 省生态 环境 监测 中心、黑 龙江省 哈尔 滨生 态环 境监 测中心、黑龙 江省 鸡西生态环 境监 测中 心、黑龙 江省天 润检 验检 测研 究院 本文件 主要 起草 人：马玉 坤、陈 威、刘 蕊、李博、崔 捷璇、韩继 珍、王 晓燕、李 慧、王 国梁、马倩、贾立明、张 春华、崔 泽虎、王鹏 杰、顾平、苏 晓慧、姜鹏。DB23/T 3307 2022 2 建设用地 土壤挥 发性有机 物监测 质量保证 和质量 控制技术 规范 1 范围 本文件 规定 了建 设用 地土 壤挥发 性有 机物 监测 中的 人员、仪器 与设 备、采样、实验室 分析、质 量监督等
3、质 量保 证与 质量 控制 技术要 求。本文件 适用 于建 设用 地土 壤调查 监测 过程 中土 壤挥 发性有 机物 的监 测质 量控 制。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用于 本文件。GB 17378.5 海 洋监 测规 范 第 五部 分 沉 积物 分析 GB/T 32722 土 壤质量 土 壤样品 长期 和短 期保 存指 南 GB 36600 土壤 环境 质量 建设
4、 用地 土壤 污染 风险 管 控标准（试 行）HJ 25.1 建设 用地 土壤 污 染状况 调查 技术 导则 HJ 25.2 建设 用地 土壤 污 染风险 管控 和修 复监 测技 术导则 HJ 25.5 污染 地块 风险 管 控与土 壤修 复效 果评 估技 术导则 HJ/T 166 土壤 环境 监测 技术规 范 HJ 168 环境 监测 分析 方 法标准 制修 订技 术导 则 HJ 605 土壤 和沉 积物 挥 发性有 机物 的测 定 吹扫 捕 集/气相 色谱-质谱法 HJ 613 土壤 干物 质和 水 分的测 定 重量 法 HJ630 环 境监 测质 量管 理 技术导 则 HJ 642 土壤
5、 和沉 积物 挥 发性有 机物 的测 定 顶空/气相色 谱-质 谱法 HJ 735 土壤 和沉 积物 挥 发性卤 代烃 的测 定 吹扫 捕 集/气相 色谱-质谱法 HJ 736 土壤 和沉 积物 挥 发性卤 代烃 的测 定 顶空/气相色 谱-质 谱法 HJ 741 土壤 和沉 积物 挥 发性有 机物 的测 定 顶空/气相色 谱法 HJ 742 土壤 和沉 积物 挥 发性芳 香烃 的测 定 顶空/气相色 谱法 HJ 1019 地块 土壤 和地 下 水中挥 发性 有机 物采 样技 术导则 HJ 1185 区域 性土 壤环 境 背 景含 量统 计技 术导 则（试行）3 术语和 定义 本文件 没有 需
6、要 界定 的术 语和定 义。4 人员 4.1 现场采 样人 员 DB23/T 3307 2022 3 经过技 术培 训，通 过能力 确认，掌 握土 壤 挥 发性 有 机物 采 样质 量要 求及 布点 原则，清 楚挥 发性 有机物土壤 样品 的采 样深 度、采样方 式、样品 重量、样 品标签 填写 规则 和样 品保 存条件 等。4.2 实验室 分析 人员 经过技 术培 训，通过 能力 确认，掌握 土壤 挥发 性有 机物 检 测技 术，能正 确处 理和判 断检 测结 果。大型仪器 设备管 理员/使用 人 应熟悉 仪器设 备原 理、构 造、性 能、用 途、使用方 法和管 理要求，并 有任命文件。4.
7、3 报告 审 核人 员 具有检 测土壤 挥发 性有机 物 相关 专业背 景或 教 育培 训经历，熟悉 相关 法律法 规、标 准及技 术规 范，具备对 检 测 结果 符合 性判 定的能 力。4.4 报告签 发 人 员 熟悉 报 告审 核签 发程 序，熟悉 相 关法 律法 规、标 准 及技术 规范，具备 对土壤挥发性 有机 物检测 结果做出评 价的判 断能力，具 有相关 专业背 景或 教育培 训经历，具备 中级 及以上 专业技 术职称 或同 等能力，且具有 从事 生态 环境 监测 相关工 作3 年以 上经 历。5 仪器与 设备 5.1 现场仪 器 5.1.1 现场监 测土 壤 挥 发性 有机 物的
8、 仪 器按 照 HJ1019 的 相 关规定 执行。5.1.2 使用前、维 修后 恢复 使用 前应按 照设 备说 明书 和设 计要求 校准 或核 查仪 器。5.2 实验室 仪器 设备 5.2.1 对 检测 土壤 挥发 性有 机物 结果有 显著 影响 的仪器 设 备，包 括辅 助测 量设 备应 制 定检定 或校 准计 划。5.2.2 检测土 壤挥 发性 有 机 物的 设备在 投入 使用 前，应 采 用核查、检定 或校 准等 方 式，确认 其满 足检 验检测标 准或 技术 规范。检 验 检测 机构 在设 备定 期核 查、检 定或 校准 后应 进行 确认。5.2.3 检测土 壤挥 发性 有 机 物的
9、 大型仪 器 应 授权 专人 管理，明确 操作 规程，定 期做 好使用 和维 护记 录，保证仪 器设 备状 态。5.3 采样设 备 5.3.1 采集土 壤挥 发性 有机 物的 工具应 符 合 HJ1019 的相 关 规定。5.3.2 土壤挥 发性 有机 物采 样瓶 使用棕 色密 封样 品瓶（广 口 磨口棕 色玻 璃瓶 或带 聚四 氟乙烯 密封 垫的 螺口棕色 玻璃 瓶）。5.3.3 运输使 用的 车载 便携 式冷 藏箱能 保持 挥发 性有 机物 的土壤 样品 温度 低 于 4C 以下。6 采样 6.1 采样计 划 6.1.1 土壤挥 发性 有机 物点 位的 布设应 具有 代表 性，能够 真实反
10、 映实 际情 况。6.1.2 土壤挥 发性 有机 物采 样计 划内容 应符 合 HJ 25.1、HJ 25.2、HJ 630、HJ 1019 的 相关规 定。6.2 现场采 样 DB23/T 3307 2022 4 6.2.1 优先采 集用 于测 定挥 发性 有机物 的土 壤样 品。6.2.2 土壤挥 发性 有机 物采 样应 在无雨 雪大 风天 气下 进行，防止 恶劣 天气 对样 品造 成影响。6.2.3 土壤挥 发性 有机 物现 场测 试和采 样应 至少 有 2 名监 测人员 在场。6.2.4 使用地 理信 息定 位、照 相或 录音录 像等 辅助 手段，保证 现场测 试或 采样 过程 客观、
11、真实和 可追 溯。6.2.5 土壤挥 发性 有机 物样 品采 集按 照 HJ 25.2、HJ 630、HJ 1019、HJ 1185 的 相关 规定执行。6.3 样品筛 查 6.3.1 选择目 标化 合物 读数 相对 较高的 挥发 性有 机物 土壤 样品送 实验 室检 测分 析。6.3.2 土壤挥 发性 有机 物样 品筛 查按 照 HJ605、HJ1019 的 相关规 定执 行。6.4 样品管 理 6.4.1 样品外 包装 盛装土 壤 挥 发性 有机 物样 品后，单独 密封 在自 封袋（聚乙 烯材 质）中，避免 交叉污 染。6.4.2 样品标 签 测定土 壤挥 发性 有机 物的 样品 标 签上
12、 应含 有：样 品 编号、分 析项 目、采样 人 员和采 样日 期等 必要 信息。宜 机器 打印，避 免手 写。6.4.3 样品保存 和 流转 6.4.3.1 土壤挥 发性 有机 物 样 品保 存应符 合GB/T 32722、HJ 25.1、HJ 25.2、HJ/T 166 的相 关规 定。6.4.3.2 土壤挥 发性 有机 物 样 品流 转（计划）包 含：样 品份 数、样 品质量、样品 状态、检测 项目、交接人员、交接 时间 和地 点等。明确 是否 拆分 平行 样品 和插入 质控 样品 等信 息。6.4.4 样品交接 与 存放 6.4.4.1 接收样 品时，应 对检 测土 壤 挥发性 有机
13、物 样 品的 时效 性、完 整性 和保 存条 件等 进 行检查 并记 录。6.4.4.2 对不符 合土 壤挥 发性 有机 物样品 检测 要求 的应 拒收，或明 确告 知有 关样 品偏 离情况。6.4.4.3 检测挥 发性 有机 物的 土壤 样品应 分区 存放，并 有明 显标识，避 免混 淆或 交叉 污染。7 实验室 分析 7.1 设施和 环境 条件 7.1.1 根据挥 发性 有机 物实 验区 域功能 和控 制要 求，配 置排 风、防尘、避震 和温 湿度 等 控制设 备或 设施。7.1.2 实验区 域应 合理 分区，将 与挥发 性有 机物 不相 容的 区域进 行有 效隔 离。7.1.3 避免环
14、境或 交叉 污染 对挥 发性有 机物 样品 检测 结果 产生影 响。7.2 分析方 法 7.2.1 初次使 用 挥 发性 有机 物 标 准方法 前，应进 行方 法验 证。验 证内 容按 照 HJ 168 的相关 规定 执行。7.2.2 根据土 壤 挥 发性 有机 物 标 准的适 用范 围，选取 不少 于一种 实际 样品 进行 方法 验证。7.2.3 土壤挥 发性 有机 物 标 准方 法验证 的过 程及 结果 应形 成报告，并 附全 过程 原始 记录及 谱图。7.2.4 及时跟 踪土 壤 挥 发性 有机 物 方法 的变 化，并重 新进 行验证，必 要时 制定 作业 指导书。7.2.5 测定土 壤
15、挥 发性 有机 物的 分析方 法应 符 合 GB36600 的相关 规定。DB23/T 3307 2022 5 7.3 样品制 备 土壤挥 发性 有机 物的 样品 制备按 照HJ/T166 的 相关 规 定 执行。7.4 标准物 质、试剂 和材 料 7.4.1 土壤挥 发性 有机 物使 用的 标准物 质 应 溯源 到 国 际单 位制（SI）单位 或有 证标 准物质。7.4.2 土壤挥 发性 有机 物 标 准物 质 应与 样品 同步 测定，进 行 质量 控制 时，标准 物质 不应 与 绘制 校准 曲 线的标准 溶液 来源 相同。7.4.3 测定土 壤挥 发性 有机 物的 试剂和 材料 使用 前需
16、 通过 实验，确认 无目 标化 合物 或 目标化 合物 浓度 低于方法 检出 限。7.5 实验室 质量 控制 7.5.1 实验室 内质 量控 制 7.5.1.1 空白试 验 土壤挥 发性 有机 物空 白试 验与测 试样 品前 处理 和分 析条件 应相 同。空白 试验 的 方法和 空白 样品 数应符合HJ605、HJ630、HJ 642、HJ 735、HJ 736、HJ741、HJ 742 的相 关规 定。分析 测试方 法中 无规 定时，每批次 样品 至少 应分 析测 试2个 空白 样品。7.5.1.2 校准曲 线检 查 土壤挥 发性 有机 物 校 准曲 线应使 用至 少包 括 5 个浓 度梯度
17、 的标 准系 列（不 含 空白）。曲线 最低 点应接近分 析测 试方 法测 定下 限。7.5.1.3 精密度 控制 土壤挥 发性 有机 物 分 析测 试方法 中无 规定 的，当批 次样品 数 20 个时，应 随机 抽取不 少于5%的 样品进行平 行双样 分析；当批 次样品 数20 个时，应至 少随机 抽取1 个样品 进行 平 行双样 分析。平行 双样的精密度 以相 对偏 差表 示，当测定 结果 10 倍 检出 限时，平 行双 样测 定结 果的 相 对偏差 应 50%，当测 定结果大于10 倍 检出 限时，平 行双样 测定 结果 的相 对偏 差应 20%。7.5.1.4 准确度 控制 准确度 控
18、制 包括：a)土壤 有证 标准 样品 土壤挥 发性 有机 物标 准样 品应与 被测 样品 污染 物含 量水平 相当、基 质尽 量相 近。b)加标 回收 率 无 挥发 性有 机物 土壤 有证 标准样 品时，应 采用 基体 加标试 验对 准确 度进 行控 制。基 体加 标试 验应在样品前 处理 前开 始，加标 样品与 测试 样品 应在 相同 的前处 理和 分析 条件 下进 行分析 测试。含 量高 的可 加入被测 组分 含量 的0.5倍1 倍，含量 低的可 加2 倍3 倍。加 标后 被测 组分 的总 量不得 超出 分析 方法 的测定上限，加 标后 样品 体积 应无显 著变 化。c)准确 度控 制图
19、土壤 挥 发性 有机 物的 准确 度控制 图按 照HJ630 的相 关 规定执 行。7.5.2 实验室 间质 量控 制 土壤 挥 发性 有机 物的 实验 室间质 量控 制按 照HJ630 的 相关规 定执 行。7.6 检测结 果、记录 与报 告 DB23/T 3307 2022 6 7.6.1 分析测 试结 果应 按照 土壤 挥发性 有机 物分 析测 试方 法规定 的有 效数 字和 法定 计量单 位表 示，有 效数字位 数不 得超 过 方 法检 出限的 保留 位数。分 析测 试结果 低于 方法 检出 限时，用“ND”表 示，同时 给出本实 验室 的方 法检 出限 值。7.6.2 应保证 检测
20、数据 的完 整性，不得 选择 性地 舍弃 数据 或人为 干预 检测 和评价 结 果。7.6.3 土壤挥 发性 有机 物样 品含 水率按 照 GB 17378.5 和 HJ 613 的 相关 规定 执行。7.6.4 由仪器 设备 直接 输出 的数 据和谱 图应 以纸 质或 电子 介质的 形式 完整 保存，电 子 介质储 存的 记录 应采取适 当措 施备 份保 存，保证 可 追溯 和可 读取,防 止 记录丢 失、失效 或篡 改。7.6.5 检测人 员对 发现 的可 疑数 据或报 告，应对 照原 始记 录进行 校核。7.6.6 原始记 录上，应 有检 测人 员和审 核人 员的 手写 签名。7.6.7
21、 检测报 告 实 行三 级审 核制 度。8 质量监督 8.1 质量监 督计 划 建设用 地土 壤挥 发性 有机 物 质量 监督 计划 至少 应包 括质量 监督 范围、内容、监 督组组 成、监 督对 象、监督频 次和 时间、结 果评 价方法 等。质量 监督 范围 和内容 应涵 盖检 测各 环节。8.2 质量 监 督结 果 建设用 地土 壤挥 发性 有机 物 质量 监督 结果 应尽 可能 可量化 评价，规 范质 量监 督过程。明 确质 量监 督的评价 标准。质 量监 督组 应及时 全面 记录 质量 监督 过程，对监 督结 果进 行整 理、分 析、评价 和反 馈。每项监督 完成 后，质量 监督 组应根 据监 督检 查结 果编 写质量 监督 报告，内 容应 包括：监督 任务 由来、监 督范围和 内容、监 督方 式、内部质 量监 督体 系和 实施 效果、监督 发现 的主 要问 题和整 改过 程、监督 结果 的评价、改进 建议 和不 符合 工作处 理及 跟踪 验证 情况 等。建设用 地土 壤挥 发性 有机 物 质量 监督 活动 中形 成的 各类记 录、评价 结果 和报 告等材 料应 归档 保 存。_
