1、 ICS 65.020.01 CCS B 25 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 2603 2022 牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定 电 感耦合等 离子体发 射光谱法 Determination of K,Na,Ca,Mg,Cu,Fe,Mn and Zn in forageInductively coupled plasma emission spectrometry 2022-06-24 发布 2022-07-24 实施 内蒙古自 治区市 场 监督管理 局 发 布 DB15/T 2603 2022 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术
2、 语和 定义.1 4 原理.1 5 试 剂和 材料.1 6 仪 器与 设备.2 7 试 样的 制备.2 8 分 析步 骤.2 9 结 果计 算和 表示.3 10 精 密度.3 11 其他.3 附录A（资 料性）各元 素质量 浓度.5 DB15/T 2603 2022 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分：标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定起草。本文件 由 内 蒙古 自治 区畜 牧业标 准化 技术 委员 会（SAM/TC 19）归口。本文件 起草 单位：中国 农 业科学 院草 原研 究所、鄂 尔多斯 市农 畜产 品智 联安 全中心、
3、鄂尔 多斯 市植保植检 站、呼和 浩特 职业 学院、锡林 郭勒 盟农 牧业 科学研 究所。本文件 主要 起草 人：刘 洪 林、吴洪 新、云颖、李 润航、杨 政伟、武 占敏、郝 晓晖、李 国栋、刘 慧静、旭仁其 木格、李 坤娜、李 薇、赵 志慧、付 慧、卫媛、王文 曦、降晓 伟、张燕 东、盈 盈、刘宇 宁。DB15/T 2603 2022 1 牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌 的测定 电感耦合 等离子体发射光 谱法 1 范围 本文件 规定 了电 感耦 合等 离子体 发射 光谱 法的 术语 和定义、原 理、试剂 和材 料、仪 器与 设备、试 样的制备、分 析步 骤、结果 计算和 表示、精 密度
4、、其 他。本文件 适用 于牧 草中 钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 602 化学 试剂 杂质 测定用 标准 溶液 的制 备 GB/T 6682 分析 实验 室用 水规格 和试 验方 法 GB/T 20195 动 物饲 料 试 样的制 备 NY/T 2129 饲草 产品 抽样 技术规 程 3 术语和 定义
5、本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 原理 试样经 消解 后，由 电感 耦 合等离 子体 发射 光谱 仪测 定，以元 素的 特征 谱线 波 长定性；待测 元素 谱线信号强 度与 元素 浓度 成正 比进行 定量 分析。5 试剂 和 材料 硝酸（HNO3）。高氯酸（HClO4）。氩气（Ar）：纯 度大 于等 于 99.999%。硝酸：高氯 酸（9+1）：取10 mL 高 氯酸，缓 慢加 入 90 mL 硝 酸中，混 匀。硝酸溶 液（2+98）：取20 mL 硝 酸。缓慢 加入980 mL 水中，混 匀。标准溶 液：钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌，宜 采用经 国家认 证并 授予标 准物质
6、证书的 单元 素或多元 素混 合标 准溶 液（或按 GB/T 602 配制 单元 素 标准溶 液）。标准使 用液配 制：精确吸 取适量 单元素 标准 溶液或 多元素 混合标 准溶 液，用 硝酸溶 液（2+98）逐级稀释 配成 混合 标准 溶液 系列（各元 素质 量浓 度见 附录 A）。DB15/T 2603 2022 2 注：依 据 试样 溶 液中 元素 质 量浓 度水 平，可 适 当调 整标 准 系列 各元 素 质量 浓 度范 围。本 方法 所用 试 剂均 为 优级 纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。6 仪器 与 设备 电感耦 合等 离子 体发 射光 谱仪。电子天 平：感量 为 0.
7、1 mg。可调节 电热 板。微波消 解仪。高速粉 碎机。烘箱。试验筛：孔 径0.425 mm。7 试样 的 制备 按照NY/T 2129 的规 定，抽 取牧草 试样。新 鲜牧 草试 样经杀 青、风干 或经65 烘干后 按GB/T 20195规定制 备试 样，干草 试样 直接按 照GB/T 20195 制备。制备 过程 中应 注意 防止 样品污 染。8 分析步 骤 试样消解 8.1.1 湿法消 解 称取试 样0.2 g 0.5 g（精确至0.1 mg）于三 角瓶 中加 入10 mL 硝酸：高 氯 酸（9+1）。置 于可 调节电热 板上 加热，温 度控 制在110 左右，待 大量 棕色烟 消失 后
8、，将电 热板 温度提 高到160，若 溶 液呈黑褐 色则 加入2 mL 高氯 酸继续 消解 至近 干，若试 样 未溶解 完全 则继 续加5mL 硝 酸消煮 至溶 液近 干为 止，待溶液 冷却 后转 移到50 mL 容量瓶 中，用纯 水定 容至 刻度混 匀待 测，并作 空白。8.1.2 微波消 解 称取试 样0.2 g 0.5 g（精确至0.1 mg）于 微波消 解罐中 加 入5 mL 10mL 硝酸，加盖 放置1小时或过夜，旋 紧罐 盖，按照 微波消 解仪 标准 操作 步骤 进行消 解（消解 参考 条件 见附录A中表A.2）。冷 却 后取出，缓慢 打开 罐盖 排气，用少 量水 冲洗 内盖，将
9、消解罐 放在 可调 电热 板上，于100 加热30分 钟，用水定容 至50 mL，混 匀备 用。测定 8.2.1 仪器参 考条 件 优化仪 器使 用条 件（仪 器操 作参考 条件 见附 录A 表A.3），使待测 元素 的灵 敏度 等指 标达到 分析 要求，编辑测 定方 法、选择 各待 测元素 合适 分析 谱线（待 测元素 推荐 分析 谱线 见附 录表A.4）。8.2.2 标准 曲 线的 制作 将标准 系列 工 作 溶液 注入 电感耦 合等 离子 体发 射光 谱仪中，测 定待 测元 素分 析谱线 的信 号强 度，以待测元 素的 浓度 为横 坐标，其分 析谱 线信 号强 度为 纵坐标，绘 制标 准
10、曲 线。DB15/T 2603 2022 3 8.2.3 试样溶 液的 测定 将 空 白 溶液 和 试样 溶 液分别 注 入 电感 耦 合等 离 子体发 射 光 谱仪 中，测 定 待测元 素 分 析谱 线 信号 强度，根 据标 准曲 线得 到消 解液中 待测 元素 的浓 度。平行试验 按上述 步骤，对 同一 试样 进行平 行试 验测 定。空白试 验 除不称 取试 样外，均 按上 述分析 步骤 进行。9 结果计 算 和 表示 试样中 待测 元素 的含 量按 式（1）计 算：X=(-0)V fm(1)式中：X 试样 中待 测元 素的 含量，单位 为毫 克每 千克（mg/kg）；试 样溶 液中 待测
11、 元 素的浓 度，单位 为毫 克每 千克（mg/L）；0 试样 空白 液中 待测 元素的 浓度，单 位为 毫克 每千克（mg/L）；V 定容 体积，单 位为 毫升（mL）；F 试样 稀释 倍数；M 称样 量，单位 为（g）；注：计算结果保留3 位有效数字。10 精密度 试样中 各元 素含 量大 于1 mg/kg 时，在 重复 性条 件下 获得的 两次 独立 测定 结果 的绝对 差值 不应 超 过算数平 均值 的10%；小于 或 等于1 mg/kg 且 大于0.1 mg/kg 时，在 重复 性条 件下 获 得 的两 次独 立测 定结 果的绝对 差值 不应 超过 算数 平均值 的15%；小 于0.
12、1 mg/kg 时，在重 复性 条件 下获 得的两 次独 立测 定结 果 的绝对差 值不 应超 过算 数平 均值的20%。11 其他 试样以0.5 g 定 容至50 mL 计算，本方 法各 元素 的检 出限和 定量 限见 表1。表1 检出限 和定 量限 序号 元素名称 元素符号 检出限 mg/kg 定量限 mg/kg 1 钾 K 2.05 8.20 2 钠 Na 0.739 2.96 3 钙 Ca 0.657 2.63 4 镁 Mg 0.314 0.987 DB15/T 2603 2022 4 表1（续）序号 元素名称 元素符号 检出限 mg/kg 定量限 mg/kg 5 铜 Cu 0.188
13、 0.752 6 铁 Fe 0.453 1.81 7 锰 Mn 0.0534 0.217 8 锌 Zn 0.0943 0.377 DB15/T 2603 2022 5 A A 附录A（资料 性）各元素 质量 浓度 标准使 用液 浓度 见表A.1，微波消 解仪 操作 参考 条件 见表A.2，仪 器操 作参 考条 件见表A.3，表A.4 待测元素 推荐 分析 谱线 见表A.4。表A.1 标准使 用液 浓度 元素 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6 钾 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 钠 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 钙 0.0 5.0
14、10.0 20.0 40.0 50.0 镁 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 50.0 铜 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 铁 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 锰 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 锌 0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 表A.2 微波消 解仪 操作 参考 条件 步骤 控制温度 升温时间min 恒温时间min 1 120 5 5 2 150 5 10 3 190 5 20 表A.3 仪器 操 作参 考条 件 功率 冷却气流量 辅助气流量 雾化器压力 分析泵速 1.2kW 20 L/min 0.3 L/min 34 psi 1.2 mL/min DB15/T 2603 2022 6 表A.4 待测元 素推 荐分 析谱 线 序号 元素名称 元素符号 分析谱线波长nm 1 钾 K 766.49 2 钠 Na 589.59 3 钙 Ca 315.8/317.9 4 镁 Mg 279.079 5 铜 Cu 324.75 6 铁 Fe 239.5/259.9 7 锰 Mn 257.6/259.3 8 锌 Zn 206.2/213.8
