1、建 设 用 地 土 壤 污 染 防 治第 5 部 分：土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 监 测 质 量保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范S o i l p o l l u t i o n p r e v e n t i o n a n d c o n t r o l o f l a n d f o r c o n s t r u c t i o n P a r t 5:T e c h n i c a l s p e c i f i c a t i o n s f o r q u a l i t y a s s u r a n c e a n d q u a l i t yc o n
2、t r o l f o r s o i l s e m i v o l a t i l e o r g a n i c c o m p o u n d s m o n i t o r i n g广 州 市 市 场 监 督 管 理 局广 州 市 生 态 环 境 局D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 1I C S 1 3.0 8 0C C S Z 1 0DB4401广 州 市 地 方 标 准2 0 2 1-1 2-3 0 发 布 2 0 2 2-0 2-0 1 实 施联 合 发 布D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 1目 次前 言.引 言.1 范 围.12
3、规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 人 员.24.1 现 场 监 测 人 员.24.2 实 验 室 分 析、校 核 人 员.24.3 报 告 审 核 人 员.24.4 报 告 签 发 人 员.25 仪 器 与 设 备.25.1 采 样 设 备.25.2 实 验 室 检 测 设 备.26 样 品 采 集.36.1 点 位 布 设.36.2 采 样 孔 位 置 与 深 度.36.3 采 样.36.4 样 品 保 存 和 流 转.36.5 现 场 记 录.36.6 现 场 质 量 控 制 样 品.47 实 验 室 分 析.47.1 设 施 和 环 境 条 件.47.2 分 析
4、 方 法.47.3 试 剂 和 材 料.47.4 试 样 的 制 备.57.5 样 品 分 析.57.6 实 验 室 质 量 控 制.67.7 记 录 与 报 告.78 质 量 监 督.89 质 控 数 据 统 计.8附 录 A（资 料 性）主 要 分 析 方 法 测 试 的 质 控 要 求.9附 录 B（资 料 性）质 控 数 据 统 计 表.1 0D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 1前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起草。本 文 件
5、为 D B 4 4 0 1/T 1 0 2 的 第 5 部 分。D B 4 4 0 1/T 1 0 2 已 发 布 以 下 部 分：第 1 部 分：污 染 状 况 调 查 技 术 规 范；第 2 部 分：污 染 修 复 方 案 编 制 技 术 规 范；第 3 部 分：土 壤 重 金 属 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范；第 4 部 分：土 壤 挥 发 性 有 机 物 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范；第 5 部 分：土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范；第 6 部 分：土 壤 污 染
6、修 复 工 程 环 境 监 理。请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 广 州 市 生 态 环 境 局 提 出 并 归 口。本 文 件 起 草 单 位：广 东 省 广 州 生 态 环 境 监 测 中 心 站、广 州 检 验 检 测 认 证 集 团 有 限 公 司、广 东 省 科 学院 测 试 分 析 研 究 所(中 国 广 州 分 析 测 试 中 心)、广 东 贝 源 检 测 技 术 股 份 有 限 公 司。本 文 件 主 要 起 草 人：胡 丹 心、张 蕖、王 清 华、周 志
7、洪、窦 文 渊、郑 小 萍、陈 泽 雄、万 泉、郭 杰 煌、李 丽 华、欧 锦 琼、彭 小 佳、刘 奔、周 思 虎、陈 培 旭。引 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 中 华 人 民 共 和 国 土 壤 污 染 防 治 法，保 护 土 壤 生 态 环 境，保 障 人 居 环 境 安 全，加 强 广 州 市 建 设 用 地 土 壤 环 境 监 督 管 理，规 范 广 州 市 建 设 用 地 土 壤 污 染 风 险 管 控 和修 复 工 作，制 定 本 文 件。D B 4 4 0 1/T 1 0 2 系 列 土 壤 污 染 防 治 技 术 规 范 分 若 干 部 分，第
8、1 部 分 规 定 了 建 设 用 地 土 壤 污 染 状 况 调 查的 技 术 要 求；第 2 部 分 规 定 了 编 制 土 壤 污 染 修 复 方 案 的 技 术 要 求；第 3 部 分、第 4 部 分 和 第 5 部 分 分 别 对 重金 属、挥 发 性 有 机 物 和 半 挥 发 有 机 物 等 土 壤 特 征 污 染 物 监 测 的 质 量 控 制 作 出 规 定，以 保 证 监 测 数 据 的 代表 性、准 确 性 和 有 效 性。本 文 件 为 第 5 部 分，规 定 了 土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 监 测 工 作 的 质 量 保 证 和 质 量 控制 技 术 要 求。
9、其 他 部 分 均 围 绕 土 壤 污 染 防 治 工 作 的 不 同 方 面 提 出 技 术 和 管 理 要 求。D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 11建 设 用 地 土 壤 污 染 防 治 第 5 部 分：土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 监 测质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范1 范 围本 文 件 规 定 了 建 设 用 地 土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 监 测 中 人 员、仪 器 与 设 备、样 品 采 集、实 验 室 分 析、质量 监 督 计 划、质 控 数 据 统 计 等 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 要 求。本 文 件
10、适 用 于 开 展 建 设 用 地 土 壤 污 染 风 险 管 控 和 修 复 相 关 监 测 工 作 时，对 G B 3 6 6 0 0“建 设 用 地 土 壤污 染 风 险 筛 选 值 和 管 制 值”中 所 涉 及 的 土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 的 质 量 控 制。其 他 土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 项 目的 监 测 质 量 控 制 可 参 照 本 文 件 执 行。本 文 件 不 适 用 于 含 放 射 性 及 致 病 性 生 物 污 染 的 建 设 用 地 土 壤 环 境 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的
11、 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B/T 4 8 8 3 数 据 的 统 计 处 理 和 解 释 正 态 样 本 离 群 值 的 判 断 和 处 理G B/T 8 1 7 0 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定G B/T 3 2 7 2 2 土 壤 质 量 土 壤 样 品 长 期 和
12、短 期 保 存 指 南G B 3 6 6 0 0 土 壤 环 境 质 量 建 设 用 地 土 壤 污 染 风 险 管 控 标 准（试 行）H J 2 5.1 建 设 用 地 土 壤 污 染 状 况 调 查 技 术 导 则H J 2 5.2 建 设 用 地 土 壤 污 染 风 险 管 控 和 修 复 监 测 技 术 导 则H J 2 5.5 污 染 地 块 风 险 管 控 与 土 壤 修 复 效 果 评 估 技 术 导 则H J/T 1 6 6 土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范H J 1 6 8 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 导 则H J 6 1 3 土 壤 干
13、物 质 和 水 分 的 测 定 重 量 法H J 6 3 0 环 境 监 测 质 量 管 理 技 术 导 则H J 7 0 3 土 壤 和 沉 积 物 酚 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法H J 7 8 3 土 壤 和 沉 积 物 有 机 物 的 提 取 加 压 流 体 萃 取 法H J 7 8 4 土 壤 和 沉 积 物 多 环 芳 烃 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法H J 8 0 5 土 壤 和 沉 积 物 多 环 芳 烃 的 测 定 气 相 色 谱-质 谱 法H J 8 3 4 土 壤 和 沉 积 物 半 挥 发 性 有 机 物 的 测 定 气 相 色 谱-质 谱
14、法H J 9 1 1 土 壤 和 沉 积 物 有 机 物 的 提 取 超 声 波 萃 取 法H J 1 1 8 4 土 壤 和 沉 积 物 6 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱-质 谱 法D B 4 4 0 1/T 1 0 2.1 建 设 用 地 土 壤 污 染 防 治 第 1 部 分：污 染 状 况 调 查 技 术 规 范3 术 语 和 定 义本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。DB 4 4 0 1D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 124 人 员4.1 现 场 监 测 人 员现 场 监 测 人 员 应 经 培
15、 训 并 通 过 能 力 确 认，具 有 环 境、土 壤 等 相 关 专 业 知 识，熟 悉 采 样 和 现 场 监 测流 程，掌 握 土 壤 采 样、现 场 监 测、样 品 保 存 与 流 转 的 技 术 要 求 和 相 关 设 备 的 操 作 方 法，了 解 水 文 地 质钻 探 知 识。4.2 实 验 室 分 析、校 核 人 员实 验 室 分 析、校 核 人 员 应 经 培 训 并 通 过 能 力 确 认，掌 握 本 专 业 环 境 监 测 技 术，熟 悉 样 品 流 转、保存、分 析、质 控 等 相 应 技 术 能 力。4.3 报 告 审 核 人 员报 告 审 核 人 员 应 充 分
16、了 解 相 关 环 境 质 量 标 准、生 态 环 境 风 险 管 控 标 准 和 污 染 排 放/控 制 标 准 的 适 用范 围，并 具 备 对 监 测 结 果 进 行 符 合 性 判 定 的 能 力，熟 悉 报 告 编 制、报 告 审 核 等 要 求，且 具 有 从 事 生 态环 境 监 测 相 关 工 作2 年 以 上 经 历。4.4 报 告 签 发 人 员报 告 签 发 人 员 应 具 备 报 告 审 核 能 力，掌 握 较 丰 富 的 建 设 用 地 土 壤 监 测 相 关 专 业 知 识，具 有 相 适 应的 专 业 背 景 或 教 育 培 训 经 历，具 备 中 级 及 以 上
17、 专 业 技 术 职 称 或 同 等 能 力。具 有 从 事 生 态 环 境 监 测 相 关工 作3 年 以 上 经 历，并 经 资 质 认 定 部 门 批 准。5 仪 器 与 设 备5.1 采 样 设 备5.1.1 钻 探 设 备应 结 合 地 块 所 在 地 区 的 地 层 条 件、钻 探 的 作 业 条 件 选 择 经 济 有 效 的 钻 探 设 备，一 般 采 用 冲 击 钻 探法 或 直 压 式 钻 探 法 等 钻 孔 方 式。钻 孔 过 程 中 应 使 用 套 管，套 管 之 间 的 螺 纹 连 接 处 不 应 使 用 润 滑 油。5.1.2 采 样 工 具不 得 对 样 品 采
18、集 产 生 交 叉 污 染 或 干 扰，可 使 用 不 锈 钢 铲 或 木 质 铲、托 盘 等。5.1.3 盛 装 容 器广 口 棕 色 玻 璃 瓶 或 带 聚 四 氟 乙 烯 衬 垫 的 棕 色 螺 口 玻 璃 瓶。5.1.4 便 携 式 冷 藏 箱具 备 温 度 显 示 功 能（或 内 置 温 度 计），保 存 温 度 应 能 保 持 4 以 下。5.2 实 验 室 检 测 设 备5.2.1 仪 器 与 设 备 的 量 值 溯 源对 检 测 结 果 有 显 著 影 响 的 设 备 需 经 过 检 定 或 校 准，确 保 溯 源 有 效 性。D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0
19、 2 135.2.2 仪 器 与 设 备 的 运 行 和 维 护应 制 定 仪 器 与 设 备 管 理 程 序 和 操 作 规 程，定 期 维 护 保 养，做 好 仪 器 与 设 备 使 用、核 查 和 维 护 记 录，保 证 仪 器 与 设 备 处 于 完 好 状 态。6 样 品 采 集6.1 点 位 布 设点 位 布 设 应 具 代 表 性，真 实 反 映 地 块 的 污 染 状 况，符 合 H J 2 5.1、H J 2 5.2、H J 2 5.5 及 D B 4 4 0 1/T 1 0 2.1等 相 关 标 准 的 要 求。6.2 采 样 孔 位 置 与 深 度采 样 孔 位 置 与
20、深 度 应 依 据 地 块 实 际 情 况，符 合 H J 2 5.1、H J 2 5.2、H J 2 5.5 及 D B 4 4 0 1/T 1 0 2.1 等相 关 标 准 和 技 术 规 范 的 要 求。6.3 采 样6.3.1 表 层 样 品 的 采 集 可 采 用 挖 掘 或 钻 孔 方 式 进 行。采 用 挖 掘 方 式 采 集 时，应 去 除 表 层 植 物、落 叶 等杂 质，挖 掘 深 度 在 0 c m-5 0 c m 间。6.3.2 钻 孔 取 样 时 应 尽 量 保 持 岩 芯 的 完 整 性。采 样 位 置 存 在 硬 化 层 时，可 使 用 螺 旋 钻 探 等 钻 孔
21、 方 式 破开 硬 化 层，但 硬 化 层 以 下 应 更 换 为 冲 击 钻 探 法 或 直 压 式 钻 探 法 等 钻 孔 方 式。应 选 择 无 浆 液 钻 进，全 程套 管 跟 进，防 止 钻 孔 坍 塌 和 上 下 层 交 叉 污 染。6.3.3 应 防 止 采 样 过 程 中 的 交 叉 污 染。采 样 过 程 中，挖 掘 设 备 或 钻 探 设 备 重 复 利 用 时 应 进 行 清 洗；与土 壤 接 触 的 其 他 采 样 工 具 重 复 利 用 时 也 应 清 洗 干 净。6.3.4 样 品 采 集 时 应 用 采 样 工 具 剔 除 约 1 c m-2 c m 表 层 土
22、壤，在 新 的 土 壤 切 面 处 采 集 样 品。用 采 样 铲 将土 壤 转 移 至 盛 装 容 器 内 并 装 满 填 实。采 样 过 程 应 剔 除 石 块 等 杂 质，并 保 持 采 样 瓶 口 清 洁，防 止 密 封 不严。6.3.5 如 需 采 集 土 壤 混 合 样，应 在 各 点 采 集 等 量 土 壤，置 于 托 盘 充 分 混 拌 后 四 分 法 分 取 土 壤 混 合 样。6.3.6 采 集 不 同 土 壤 样 品 应 更 换 手 套，避 免 交 叉 污 染。6.3.7 样 品 采 集 应 在 无 雨 天 气 下 进 行，防 止 雨 水 冲 刷 土 壤 造 成 交 叉
23、污 染。采 样 环 境 应 光 线 充 足，原 则上 不 建 议 夜 间 采 样。确 需 夜 间 采 样 时，应 采 取 有 效 的 照 明 措 施，确 保 能 够 正 确 识 别 土 层 的 结 构 特 征。6.4 样 品 保 存 和 流 转6.4.1 样 品 保 存 按 照 G B/T 3 2 7 2 2、H J/T 1 6 6 及 方 法 标 准 中 的 要 求 执 行。采 样 现 场、运 输 过 程、实 验 室样 品 存 放 区 均 应 配 备 冷 藏 设 施，确 保 样 品 采 样 后 4 以 下 避 光 保 存。6.4.2 选 择 安 全 快 捷 的 运 输 方 式，样 品 运 输
24、 过 程 中 严 防 样 品 损 失、混 淆 和 沾 污。6.4.3 样 品 的 保 存 期 限 应 满 足 检 测 方 法 的 要 求。6.4.4 样 品 的 交 接 流 转 应 及 时 做 好 记 录，记 录 内 容 应 包 括 交 样 人、接 样 人、交 接 时 间、样 品 数 量、样品 状 态、保 存 条 件、样 品 编 号 和 分 析 项 目 等 信 息。6.5 现 场 记 录6.5.1 样 品 采 集 记 录DB 4 4 0 1D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 14样 品 采 集 记 录 应 现 场 填 写，并 保 证 其 完 整 性 和 准 确 性。记 录
25、内 容 应 包 括 采 样 点 或 采 样 孔 编 号、定位 信 息、采 样 工 具、盛 装 容 器、采 样 量、保 存 条 件、样 品 唯 一 性 标 识、采 样 位 置（深 度 范 围）、样 品质 地、样 品 颜 色 和 气 味、采 样 日 期 和 时 间、钻 孔 柱 状 信 息、采 样 人 员、校 核 人 员 等 信 息。钻 孔 柱 状 信息 应 明 确 各 地 层 深 度、地 层 地 质 结 构、土 壤 分 层 情 况、岩 芯 土 壤 污 染 情 况 等。6.5.2 样 品 标 识样 品 标 签 应 包 含 样 品 唯 一 性 标 识、检 测 项 目、采 样 日 期 等 信 息，贴 到
26、 样 品 瓶 上，字 迹 清 晰 可 辨。6.5.3 影 像 记 录土 壤 采 样 过 程 中 应 对 采 样 点 位 置、钻 孔 过 程、采 样 过 程、样 品 及 岩 芯 箱 等 关 键 信 息 拍 照 或 录 像 记录，所 有 影 像 资 料 均 应 含 有 钻 孔 编 号、采 样 单 位 名 称、采 样 日 期 等 信 息 并 应 符 合 以 下 要 求：a)采 样 点 位 置：应 能 体 现 对 照 点 及 地 块 内 钻 孔 位 置 定 位 信 息；b)钻 孔 过 程：应 能 体 现 钻 孔 作 业 中 开 孔、套 管 跟 进、钻 杆 更 换 和 取 土 器 使 用、土 样 采 集
27、、设 备清 洗 等 操 作 环 节；c)采 样 过 程：应 能 体 现 采 样 工 具、采 集 位 置、土 壤 装 样 过 程 等 关 键 信 息；d)样 品 及 岩 芯 箱：应 能 体 现 整 个 钻 孔 土 层 的 结 构 特 征、岩 芯 深 度 等 信 息。6.6 现 场 质 量 控 制 样 品一 般 情 况 下 可 不 采 集 土 壤 中 半 挥 发 性 有 机 物 的 现 场 平 行 样。当 分 析 方 法 或 技 术 规 范 有 要 求，或 外部 质 控 工 作 有 要 求 时，按 相 关 规 定 执 行。7 实 验 室 分 析7.1 设 施 和 环 境 条 件应 对 实 验 区
28、域 进 行 合 理 分 区，设 置 独 立 的 试 样 制 备、存 贮 与 检 测 分 析 场 所。同 时 根 据 区 域 功 能 和相 关 控 制 要 求，配 置 排 风、防 尘、避 震 和 温 湿 度 控 制 设 备 或 设 施；避 免 环 境 或 交 叉 污 染 对 监 测 结 果 产生 影 响。7.2 分 析 方 法7.2.1 建 设 用 地 土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 分 析 方 法 按 G B 3 6 6 0 0 执 行。指 定 方 法 以 外 的 分 析 方 法，如 适 用 性满 足 要 求，也 可 采 用。方 法 检 出 限 一 般 应 低 于 G B 3 6 6 0
29、0 中 第 一 类 用 地 筛 选 值 四 分 之 一。7.2.2 初 次 使 用 标 准 方 法 前，应 进 行 人 员 培 训 和 方 法 验 证。方 法 验 证 包 括 方 法 涉 及 的 技 术 能 力、设 施和 环 境 条 件、采 样 及 分 析 仪 器 设 备、试 剂 材 料、标 准 物 质、原 始 记 录 和 监 测 报 告 格 式、方 法 性 能 指 标（如 校 准 曲 线、检 出 限、测 定 下 限、正 确 度、精 密 度）等 内 容，同 时 根 据 标 准 的 适 用 范 围，选 取 不 少于 一 种 实 际 样 品 进 行 测 定。方 法 验 证 可 参 照 H J 1
30、6 8 的 规 定 开 展。方 法 验 证 的 过 程 及 结 果 应 形 成 报 告，并 附 全 过 程 的 原 始 记 录，保 证 过 程 可 追 溯。7.3 试 剂 和 材 料7.3.1 半 挥 发 性 有 机 物 检 测 使 用 的 器 具、材 料、试 剂 纯 度 等 应 符 合 分 析 方 法 标 准 的 要 求。7.3.2 检 测 活 动 开 展 前 的 空 白 检 验 结 果 一 般 要 求 低 于 方 法 检 出 限。分 析 方 法 有 规 定 时，按 分 析 方 法 执行。7.3.3 分 析 所 用 的 标 准 物 质 应 优 先 选 用 有 证 标 准 物 质。标 准 溶
31、液 的 保 存 条 件 应 符 合 标 准 物 质 证 书 要求，并 在 规 定 的 保 存 期 内 使 用。当 没 有 有 证 标 准 物 质 时，也 可 以 用 纯 标 准 物 质 配 制。D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 157.4 试 样 的 制 备7.4.1 样 品 准 备：将 样 品 放 在 搪 瓷 盘 或 不 锈 钢 盘 上 混 匀，除 去 枝 棒、叶 片、石 子 等 异 物，按 照 H J/T 1 6 6进 行 四 分 法 粗 分。新 鲜 样 品 可 采 用 冷 冻 干 燥 或 干 燥 剂 方 法 干 燥。如 果 土 壤 样 品 中 水 分 含 量 较 高
32、（大 于3 0%），应 先 进 行 离 心 分 离 出 水 相，再 进 行 干 燥 处 理。分 析 方 法 有 规 定 时，按 分 析 方 法 执 行。7.4.2 样 品 提 取：根 据 实 际 情 况 选 择 索 氏 提 取、加 压 流 体 萃 取、超 声 波 提 取 或 其 他 等 效 萃 取 方 法，分析 方 法 有 规 定 时，按 分 析 方 法 执 行。使 用 加 压 流 体 萃 取 时，静 态 萃 取 至 少 2 次；若 有 机 污 染 物 含 量 高 的样 品，静 态 萃 取 宜 增 至 3 次。7.4.3 浓 缩：浓 缩 方 法 可 选 择 氮 吹 浓 缩、旋 转 蒸 发 浓
33、缩、K D 浓 缩 或 平 行 蒸 发 浓 缩，其 他 浓 缩 方 法 经 验证 效 果 优 于 或 等 效 时 也 可 使 用。根 据 提 取 溶 剂 选 择 浓 缩 温 度。转 移 提 取 液 时 应 使 用 提 取 溶 剂 冲 洗 容 器器 壁 至 少 2 次。有 机 污 染 物 含 量 高 的 样 品，宜 适 当 增 大 浓 缩 定 容 体 积。若 提 取 液 含 水 有 明 显 分 层，应 先除 水。7.4.4 过 滤：如 浓 缩 后 的 提 取 液 出 现 絮 状 物 或 沉 淀，可 使 用 针 式 过 滤 法 对 提 取 液 进 行 过 滤，滤 头 孔 径不 超 过 0.4 5
34、m。过 滤 过 程 应 避 免 酞 酸 酯 类 物 质 的 污 染。当 使 用 一 次 性 针 筒 时，可 先 抽 取 少 许 空 气 隔 离推 杆 与 提 取 液，同 时 进 行 空 白 试 验，空 白 不 得 有 酞 酸 酯 类 物 质 检 出。7.4.5 净 化：对 于 比 较 干 净 的 样 品，净 化 步 骤 不 是 必 需 的。如 样 品 上 机 分 析 发 现 干 扰 时，应 对 样 品 进行 净 化 处 理 后 再 上 机。净 化 方 法 可 选 择 层 析 柱 净 化、凝 胶 渗 透 色 谱 净 化 或 其 他 等 效 净 化 方 法。7.4.6 提 取 液 如 不 能 及
35、时 分 析，应 于-1 0 以 下 冷 藏、避 光、密 封 保 存，7 d 内 完 成 分 析。分 析 方 法 有规 定 时，按 分 析 方 法 执 行。7.4.7 检 测 剩 余 的 提 取 液 应 有 唯 一 性 标 识 并 于-1 0 以 下 冷 藏，避 光、密 封 保 存 4 0 d 备 查。7.5 样 品 分 析7.5.1 仪 器 性 能 检 查分 析 前 应 按 照 分 析 方 法 要 求 进 行 仪 器 性 能 检 查，得 到 的 相 关 物 质 质 谱 图 各 离 子 丰 度 或 相 关 化 合 物的 降 解 率 应 符 合 方 法 规 定 要 求。否 则 应 对 检 测 系
36、统 进 行 检 查 维 护，合 格 后 方 可 进 行 样 品 的 测 定。7.5.2 空 白 试 验7.5.2.1 每 批 样 品（不 超 过 2 0 个）应 做 一 个 空 白 试 验，测 定 结 果 中 目 标 物 浓 度 应 不 大 于 方 法 检 出 限。分 析 方 法 有 规 定 的，按 分 析 方 法 的 规 定 执 行。7.5.2.2 使 用 石 英 砂 作 为 空 白 试 样 时，空 白 试 验 结 果 计 算 中 取 样 量 取 实 际 称 量 值，干 物 质 含 量 以 1 0 0%计。7.5.3 校 准 曲 线校 准 曲 线 至 少 需5 个 浓 度 梯 度（空 白 除
37、 外），浓 度 覆 盖 范 围 合 适，且 最 低 点 浓 度 应 接 近 方 法 测 定 下限。目 标 物 相 对 响 应 因 子（R R F）的 相 对 标 准 偏 差（R S D）或 校 准 曲 线 相 关 系 数 按 照 分 析 方 法 要 求 执 行。连 续 进 样 分 析 时，每 批 样 品（不 超 过 2 0 个）应 测 定 一 次 校 准 曲 线 中 间 浓 度 点，分 析 方 法 有 规 定 的，按 分 析 方 法 的 规 定 执 行。曲 线 校 正 点 目 标 物 测 定 值 的 相 对 偏 差（R D）或 相 对 误 差（R E）的 绝 对 值 应 满足 分 析 方 法
38、要 求，否 则 应 重 新 绘 制 校 准 曲 线。当 分 析 方 法 未 规 定 相 对 偏 差（R D）或 相 对 误 差（R E）计 算 公 式 时，参 照 以 下 计 算 公 式 进 行。相 对 偏 差（R D）计 算 公 式 如 式（1）：（1）DB 4 4 0 1D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 16式 中：x 该 中 间 浓 度 点 验 证 的 测 定 值；x 为 该 浓 度 点 的 验 证 测 定 值 与 曲 线 绘 制 初 始 测 量 值 的 均 值。相 对 误 差（R E）计 算 公 式 如 式（2）：-RE(%)=100%x uu（2）式 中：x 该
39、 中 间 浓 度 点 验 证 的 测 定 值；u 该 浓 度 点 的 理 论 值。7.5.4 目 标 物 定 性7.5.4.1 质 谱 法：目 标 物 以 保 留 时 间 和 标 准 质 谱 图 进 行 比 较 定 性。7.5.4.2 气 相 色 谱 法：目 标 物 以 保 留 时 间 定 性。7.5.4.3 液 相 色 谱 法：目 标 物 以 保 留 时 间 定 性，必 要 时 可 采 用 标 准 加 入 法、不 同 波 长 下 的 吸 收 比、紫外 光 谱 扫 描 等 方 法 辅 助 定 性。7.5.5 目 标 物 定 量7.5.5.1 使 用 质 谱 法 定 量 时，在 对 目 标 物
40、定 性 判 断 的 基 础 上，根 据 定 量 离 子 的 峰 面 积 采 用 内 标 法 进 行定 量。当 样 品 中 目 标 化 合 物 的 定 量 离 子 有 干 扰 时，可 使 用 辅 助 离 子 定 量。7.5.5.2 使 用 气 相 色 谱 法 或 液 相 色 谱 定 量 时，在 对 目 标 物 定 性 判 断 的 基 础 上，根 据 目 标 物 的 峰 面 积 或峰 高 采 用 外 标 法 进 行 定 量。7.5.5.3 分 析 高 浓 度 样 品 后，应 防 止 高 浓 度 样 品 对 仪 器 产 生 污 染。在 样 品 的 注 射 间 隙 用 溶 剂 冲 洗 进 样注 射 器
41、，必 要 时 进 行 空 白 检 查。7.6 实 验 室 质 量 控 制7.6.1 实 验 室 内 部 质 量 控 制7.6.1.1 精 密 度 控 制每 批 样 品（最 多 2 0 个）应 至 少 选 择 一 个 样 品 进 行 平 行 测 试，目 标 物 平 行 测 试 结 果 的 相 对 偏 差 应 满足 分 析 方 法 的 规 定。土 壤 半 挥 发 性 有 机 物 检 测 项 目 平 行 双 样 分 析 测 试 精 密 度 允 许 范 围 见 附 录 A。7.6.1.2 正 确 度 控 制实 验 室 分 析 正 确 度 控 制 可 选 择 有 证 标 准 物 质 检 测 及 基 体
42、加 标 试 验 两 种 方 式。7.6.1.2.1 有 证 标 准 物 质当 有 合 适 基 体 的 有 证 标 准 物 质 时，宜 采 用 有 证 标 准 物 质 进 行 正 确 度 控 制，标 准 物 质 样 品 的 分 析 测试 结 果 应 在 标 准 物 质 保 证 值 范 围 内。对 有 证 标 准 物 质 样 品 分 析 测 试 合 格 率 应 达 到 1 0 0%。出 现 不 合 格 结 果 时 应 查 明 原 因，采 取 适 当 的 纠正 措 施，并 重 新 分 析 该 批 次 样 品。7.6.1.2.2 基 体 加 标 试 验基 体 加 标 试 验 应 符 合 以 下 要 求
43、：D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 17a)每 批 样 品（不 超 过 2 0 个）应 测 定 一 个 基 体 加 标 样 品，加 标 样 品 与 测 试 样 品 应 在 相 同 的 试 样 制备 和 分 析 条 件 下 进 行。基 体 加 标 应 在 样 品 提 取 前 加 入，加 标 量 可 选 取 曲 线 最 低 点、第 二 低 点或 中 间 浓 度 点。加 标 液 浓 度 宜 高，体 积 应 小；b)基 体 加 标 回 收 率 范 围 应 满 足 分 析 方 法 要 求，结 果 合 格 率 应 达 到 1 0 0%。当 出 现 不 合 格 结 果 时，应 查 明
44、原 因，采 取 适 当 的 纠 正 措 施，并 对 该 批 次 样 品 重 新 分 析 测 试；c)若 出 现 基 体 效 应 影 响 基 体 加 标 回 收 率，应 采 取 措 施 减 少 基 体 效 应 后 重 新 检 测。当 基 体 效 应 无法 消 除，基 体 加 标 回 收 率 不 能 满 足 标 准 要 求 时，应 开 展 基 体 加 标 平 行 试 验 和 空 白 加 标 回 收 率试 验。如 基 体 加 标 平 行 样 分 析 结 果 的 相 对 偏 差 4 0%，且 实 验 室 空 白 加 标 回 收 率 满 足 分 析 方 法规 定 的 基 体 加 标 回 收 率 范 围，
45、可 判 定 检 测 结 果 可 以 接 受，报 告 中 标 注 存 在 基 体 效 应；d)基 体 加 标 回 收 率 控 制 范 围，分 析 方 法 有 规 定 的，按 分 析 方 法 的 规 定 执 行。当 分 析 方 法 无 明 确规 定 时，基 体 加 标 回 收 率 控 制 范 围 见 附 录 A。7.6.1.3 空 白 加 标 试 验当 分 析 方 法 有 要 求 或 基 体 效 应 无 法 消 除 时，应 每 批 样 品（不 超 过 2 0 个）至 少 做 一 个 空 白 加 标。加标 量 可 选 取 曲 线 最 低 点、第 二 低 点，或 中 间 浓 度 点。7.6.1.4 替
46、 代 物 的 回 收 率如 前 处 理 过 程 中 加 入 替 代 物，实 验 室 应 建 立 替 代 物 加 标 回 收 控 制 图，按 同 一 批 样 品（2 0 至 3 0 个 样品）进 行 统 计，剔 除 离 群 值，计 算 替 代 物 的 平 均 回 收 率 p 及 标 准 偏 差 s，替 代 物 回 收 率 应 控 制 在 p 3 s 内，替 代 物 质 量 控 制 图 与 原 始 记 录 同 步 归 档。分 析 方 法 另 有 规 定 的，按 照 分 析 方 法 执 行。7.6.2 实 验 室 外 部 质 量 控 制可 采 取 能 力 验 证、实 验 室 间 比 对 等 外 部
47、质 量 控 制 措 施，确 保 检 测 能 力 和 水 平，保 证 出 具 数 据 的 可靠 性 和 可 比 性。实 验 室 间 比 对 宜 采 用 统 一 制 备 的 样 品 开 展。7.7 记 录 与 报 告7.7.1 测 定 结 果 小 数 位 数 与 方 法 检 出 限 一 致，最 多 保 留 3 位 有 效 数 字；分 析 测 试 结 果 小 于 方 法 检 出 限时，以 未 检 出 或 N D 表 示，并 在 报 告 中 注 明 方 法 检 出 限。7.7.2 未 检 出 数 据 的 计 算7.7.2.1 平 行 双 样 的 相 对 偏 差 计 算 和 质 控 比 例 统 计 方
48、法 如 下：a)当 参 与 计 算 的 两 个 值 均 为 未 检 出 时，相 对 偏 差 不 需 要 计 算，按 符 合 参 与 质 控 比 例 统 计；b)当 一 个 值 未 检 出，一 个 值 检 出 且 小 于 4 倍 检 出 限 时，则 相 对 偏 差 不 需 要 计 算，按 符 合 参 与 质 控比 例 统 计；c)当 一 个 值 未 检 出，一 个 值 检 出 且 大 于 等 于 4 倍 检 出 限 时，未 检 出 样 品 以 目 标 化 合 物 质 量 或 质 量浓 度 的 实 际 测 量 值 参 与 相 对 偏 差 计 算 和 统 计。7.7.2.2 平 均 值 计 算 方
49、法 如 下：a)当 两 个 值 均 为 未 检 出 时，则 均 值 报 未 检 出；b)当 一 个 值 未 检 出，一 个 值 检 出 时，未 检 出 值 以 1/2 检 出 限 参 与 均 值 计 算。7.7.2.3 加 标 回 收 率 计 算原 样 品 未 检 出 时，原 样 和 加 标 样 以 目 标 化 合 物 质 量 或 质 量 浓 度 的 实 际 测 量 值 参 与 回 收 率 计 算。7.7.3 应 及 时 填 写 原 始 记 录，保 证 记 录 的 完 整 性、准 确 性 和 可 追 溯 性，确 保 全 面、真 实、客 观 地 反 映测 试 结 果，不 得 选 择 性 地 舍
50、弃 数 据 或 人 为 干 预 测 试 结 果。原 始 记 录 应 有 分 析 人 员 和 校 核 人 员 的 签 名、日期。校 核 人 员 应 检 查 数 据 记 录 是 否 完 整、录 入 计 算 机 时 是 否 有 误、数 据 是 否 异 常 等。仪 器 设 备 直 接 输 出DB 4 4 0 1D B 4 4 0 1/T 1 0 2.5 2 0 2 18的 数 据 和 谱 图 应 以 纸 质 或 电 子 介 质 的 形 式 完 整 保 存，电 子 介 质 储 存 的 记 录 应 采 取 适 当 措 施 备 份，以 防 止 记录 丢 失、失 效 或 篡 改。签 发 人 员 应 对 检 验
