1、 ICS 13.080 CCS Z 18 37 山东省地方标准 DB 37/T 4480 2021 土壤中铬 的测定 石墨炉原 子吸收光 谱法 Determination of chromium in soil Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2021 - 12 - 29 发布 2022 - 01 - 29 实施 山东省市 场监督 管 理局 发 布 DB 37/T 4480 2021 I 前 言 GB/T 1.1 2020 1 DB 37/T 4480 2021 1 土 壤中铬 的测定 石墨炉 原子吸收 光谱法 警告： 实验 中使
2、 用的 硝酸 具有强 氧化 性和 强腐 蚀性 ， 盐酸 、 氢 氟酸 具有 强挥 发性和 强腐 蚀性 ， 试 剂 配制和 样品 消解 应在 通风 橱内进 行； 操作 时应 按要 求 佩戴防 护器 具， 避免 吸入 呼 吸道或 接触 皮肤 和衣 物 。 1 范围 1.2 mg/kg 0.2 g 5 mg/kg 187 mg/kg 2 规范性 引用 文件 GB/T 6682 3 术语和 定义 4 原理 357.9 nm 5 试剂和 材料 GB/T 6682 试剂 5.1 5.1.1 HCl =1.19 g/mL 5.1.2 HNO3 =1.42 g/mL 5.1.3 HF =1.15 g/mL 5
3、.1.4 NH4H2PO4 5.1.5 Mg(NO3)2 6H2O 试剂配 制 5.2 5.2.1 - 5.1.2 5.1.1 3+1 DB 37/T 4480 2021 2 5.2.2 2 % 20 mL 5.1.2 1 000 mL 5.2.3 1.0 g 5.1.4 0.1 g 5.1.5 100 mL 标准品 5.3 K2Cr2O7 99.5 % 标准溶 液配 制 5.4 5.4.1 1 000 mg/L 0.282 9 g 0.1 mg 5.3 120 2 % 5.2.2 100 mL 0 5 6 5.4.2 20 mg/L 5.4.1 1 mL 50 mL 2 % 5.2.2 0
4、5 1 5.4.3 600 g/L 5.4.2 1.5 mL 50 mL 2 % 5.2.2 6 仪器设 备 6.1 6.2 6.3 6.4 0.1 mg 6.5 7 样品 500 g 100 g 2 mm 0.149 mm 8 试验步 骤 试样消 解 8.1 8.1.1 微波消 解法 0.2 g 0.3 g 0.1 mg 9 mL - 5.2.1 140 30 min 2 mL 5.1.3 A 140 60 min 50 mL 2 % 5.2.2 2 3 2 % 5.2.2 30 min 50 mL 1 mL 25 mL 2 % 5.2.2 8.1.2 高压消 解法 DB 37/T 4480
5、 2021 3 0.2 g 0.3 g 0.1 mg 9 mL - 5.2.1 140 30 min 2 mL 5.1.3 160 5 h 140 60 min 50 mL 2 % 5.2.2 2 3 2 % 5.2.2 30 min 50 mL 1 mL 25 mL 2 % 5.2.2 测定 8.2 8.2.1 仪器工 作条 件 B 8.2.2 标准曲 线的 建立 5.4.3 0.00 mL 0.50 mL 1.00 mL 1.50 mL 2.00 mL 2.50 mL 50 mL 2 % 5.2.2 10.0 L 2.0 L 5.2.3 8.2.3 试样测 定 8.2.2 2 % 5.2.
6、2 9 结果计 算和 表示 1 = ( 0 ) 1000 (1) mg/kg c g/L c0 g/L v mL f m g 1000 10 精密度 和准 确度 精密度 10.1 GSS-10 58 mg/kg 2 mg/kg GSS-1 62 mg/kg 4 mg/kg GSS-8 68 mg/kg 6 mg/kg GSS-9 75 mg/kg 5 mg/kg GSS-4 370 mg/kg 16 mg/kg 6 DB 37/T 4480 2021 4 1.1 % 2.7 % 1.0 % 4.7 % 2.0 % 5.9 % 1.1 % 3.4 % 0.3 % 2.3 % 1.4 % 3.4
7、% 2.9 % 3.0 % 2.7 % r 3.0 mg/kg 4.6 mg/kg 6.5 mg/kg 4.4 mg/kg 14.1 mg/kg R 3.5 mg/kg 7.1 mg/kg 8.0 mg/kg 7.3 mg/kg 30.5 mg/kg C 准确度 10.2 GSS-10 58 mg/kg 2 mg/kg GSS-1 62 mg/kg 4 mg/kg GSS-8 68 mg/kg 6 mg/kg GSS-9 75 mg/kg 5 mg/kg GSS-4 370 mg/kg 16 mg/kg 6 -3.1 % 0.0 % -6.4 % 2.3 % -7.1 % 1.0 % -6.4
8、 % 1.8 % -4.2 % 2.8 % -1.8 % 2.6 % -3.3 % 6.6 % -4.0 % 5.6 % -3.6 % 5.8 % -1.5 % 5.4 % D 11 质量保 证和 质量 控制 空白 11.1 标准曲 线 11.2 0.995 定量校 准控 制 11.3 10 10 % 10 平行样 控制 11.4 10 % 10 1 表1 平行双 样测 定值 的相 对偏 差 mg/kg % 50 50 90 90 15 10 5 标准样 控制 11.5 10 % 10 15 % 12 废物处 理 DB 37/T 4480 2021 5 DB 37/T 4480 2021 1
9、A A 附录A （资料 性） 微波消 解参 考条 件 A.1 表A.1 微波消 解参 考条 件 W /min min 1 1200 120 5 10 2 1200 160 5 10 3 1200 200 5 30 DB 37/T 4480 2021 2 B B 附录B （资料 性） 石墨炉 参考 条件 B.1 表B.1 石墨炉 参考 条件 357.9 nm 0.5 nm 75 % 100 30 s 0.2 L/min 1 100 20 s 0.3 L/min 2 700 4 s 2 800 3 s 0.3 L/min DB 37/T 4480 2021 3 C C 附录C （资料 性） 方法精
10、 密度 C.1 表C.1 精密度 数据 汇总 mg/kg % % r mg/kg R mg/kg GSS-10 56.9 1.1 2.7 1.4 3.0 3.5 GSS-1 59.9 1.0 4.7 3.4 4.6 7.1 GSS-8 65.3 2.0 5.9 2.9 6.5 8.0 GSS-9 72.3 1.1 3.4 3.0 4.4 7.3 GSS-4 364 0.3 2.3 2.7 14.1 30.5 DB 37/T 4480 2021 4 D D 附录D （资料 性） 方法准 确度 D.1 表D.1 准确度 数据 汇总 mg/kg mg/kg i E R % E R % E S R % E R E R S 2 % GSS-10 56.9 -3.1 0.0 -1.8 1.3 - 6 GSS-1 59.9 -6.4 2.3 -3.3 3.3 - GSS-8 65.3 -7.1 1.0 -4.0 2.8 - GSS-9 72.3 -6.4 1.8 -3.6 2.9 - GSS-4 364 -4.2 2.8 -1.5 2.7 -1.5 4
