1、 ICS 13.020.40 CCS Z 17 37 山东省地方标准 DB37/T 4493 2022 海洋沉积 物中主要 重金属元 素的测定 电感耦合 等离子体 发射光谱 法 Determination of major heavy metals in oceanic sediments Inductively coupled plasmaAtomic emission spectrometry method 2022-02-18 发布 2022-03-18 实施 山东省市 场监督 管 理局 发 布 DB37/T 4493 2022 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范 性
2、引 用文 件 . 1 3 术语 和定 义 . 1 4 原理 . 1 5 试剂 或材 料 . 1 6 仪器 设备 . 2 7 样品 . 2 8 试验 步骤 . 2 9 试验 数据 处理 . 3 10 精 密度 和测 量不 确定 度 . 4 11 质 量保 证和 控制 . 4 附录A （资 料性 ）方 法检 出限和 定量 限 . 5 附录B （规 范性 ）元 素分 析记录 表 . 6 DB37/T 4493 2022 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分： 标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉
3、及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本文件 由山 东省 海洋 局提 出并组 织实 施。 本文件 由山 东省 海洋 标准 化技术 委员 会归 口。 DB37/T 4493 2022 1 海 洋沉积 物中主要 重金属 元素的测 定 电 感耦合 等离子体 发射光 谱法 1 范围 本文件 规定 了海 洋沉 积物 中主要 重金 属元 素铜 、 铅 、 锌、 镉、 铬、 砷的 测定 方 法 电 感耦 合等 离 子 体发射 光谱 法。 本文件 适用 于海 洋沉 积物 中主要 重金 属元 素铜 、铅 、锌、 镉、 铬、 砷的 测定 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内
4、 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB 17378.2 海 洋监 测规 范 第2部 分： 数据 处理 与 分析质 量控 制 GB 17378.3 海 洋监 测规 范 第3部 分： 样品 采集 、 贮存与 运输 GB 17378.5 海 洋监 测规 范 第5部 分： 沉积 物分 析 3 术语和 定义 本文件
5、没有 需要 界定 的术 语和定 义。 4 原理 沉积物 样品 经消 解后 ， 所 得的酸 性消 化液 由进 样系 统引入 等离 子体 中 ， 经 过 激发电 离 ， 发 射出 特征 辐射， 然后 利用 检测 器对 不同波 长处 的特 征谱 线进 行检测 ， 最 后根 据分 析谱 线强度 和待 测元 素 浓 度 成 正 比的关 系， 计算 得到 样品 中待测 元素 的浓 度， 测定 元素的 方法 检出 限和 定量 限见附 录A 。 5 试剂或 材料 除非另 有说 明， 本方 法所 用试剂 均为 优级 纯。 5.1 水：GB/T 6682 ，一 级水 或 相当纯 度的 水。 5.2 硝酸（HNO3
6、)：=1.42 g/mL 。 5.3 氢氟酸 （HF ）： =1.14 g/mL 。 5.4 高氯酸 （HClO4 ）： =1.67 g/mL 。 5.5 盐酸（HCl ）： =1.19 g/mL 。 5.6 硝酸溶 液（1+99 ）：1 mL 硝酸（5.2 ）与99 mL 水 混 合。 5.7 硝酸溶 液（1+1 ）： 硝酸 （5.2） 与等 体积 水混 合。 DB37/T 4493 2022 2 5.8 标准贮 备溶 液 （100 mg/L) ： 铜、 铅 、 锌、 镉、 铬、 砷 等元素 的浓 度均 为 100 mg/L 的单 元素 或多 元 素标准 贮备 溶液 ，溶 剂为 硝酸溶 液（
7、5.6 ）， 或购 买 市售有 证标 准溶 液。 4 冷 藏保 存， 有效 期1 年。 5.9 标准中 间溶 液（10.0 mg/L) 。 移取10.00 mL标 准贮 备溶 液（5.8）于100 mL 容量 瓶 中， 用 硝酸 溶液 （5.6 ） 定 容至标 线。 4 冷 藏保 存， 有效 期1 个 月。 5.10 标准使 用溶 液（1.00 mg/L) 。 移取10.00 mL 标准 中间溶 液（5.9 ）于100 mL 容量 瓶 中，用 硝酸溶 液（5.6 ） 定 容至标 线，临 用前 配 制。 注： 检测所需玻璃器皿采用20 % 硝 酸浸泡24 h ，用水反复冲洗干 净，最后用一级水或
8、相当纯度的水洗净。 6 仪器设 备 6.1 电感耦 合等离 子体 发射光 谱仪： 主要由 高频 发生器 、等离 子体及 进样 系统、 分光系 统、检 测 器 等 部分组 成。 6.2 微波消 解仪 ：最 高消 解温 度不低 于 200 。 6.3 赶酸装 置： 最高 温度 能达 到 180 。 6.4 其他一 般实 验室 常用 仪器 和设备 。 7 样品 样品的 采集 、制 备、 贮存 及运输 按照GB 17378.3 和GB 17378.5 的相 关规 定执 行 。 8 试验步 骤 8.1 样品消 解 沉积物 样品 消解 方法 使用 微波消 解法 ，具 体方 法如 下： 称取约0.2 g沉
9、积物 干样 （ 精确至0.000 1 g ） 于微 波消 解罐中 ， 加入 少许 水润 湿， 加入6 mL硝 酸 （5.2）， 3 mL 盐 酸（5.5 ），2 mL 氢 氟酸（5.3 ） ，待反 应平 稳 后，旋 紧瓶盖 ，放 入微波 消解仪 中，按 选定 的微 波 工作条 件消 解 （参 考表1 ） 。 消解完 毕 ， 待 冷却 至室 温 后取出 ， 小心 拧下 盖子 ， 加 入约1 mL高 氯酸 （5.4）， 将消解 罐置 于赶 酸装 置上 ， 加热 赶酸， 赶酸 温度设 置160 ， 持 续加 热至 白 烟冒尽 ， 内溶 物呈 不 流 动 状 态，取 下稍冷 ，加 入1.0 mL 硝酸
10、溶 液（5.7 ） ，利用 余热浸 提，冷 却后 将消解 液转入25 mL 比色管 中， 用 水定容 至标 线， 混匀 后静 置，取 上清 液待 测， 同时 按照与 试样 制备 相同 步骤 制备分 析空 白溶 液。 注： 如果空白值过高， 对试剂空白及样品分析测试过程进行检查， 选用纯度更高的试剂或对试剂进行提纯处理以降 低试剂干扰； 样品消解时， 根据样品量适当增减酸的用量； 如果沉积物样品有机物含量较高， 反复用硝酸消解， 使大部分有机物分解后，加高氯酸，以防止爆炸。 DB37/T 4493 2022 3 表1 微波消 解仪 参考 工作 条件 功率 W 升温时间 min 温度 保持时间 m
11、in 1 600 6 130 2 1 600 3 170 2 1 600 3 200 25 8.2 仪器工 作条 件 电感耦 合等 离子 体发 射光 谱仪参 考工 作条 件如 下： 射频功 率：1 300 W； 等离子 体气 流量 ：15 L/min ； 载气流 量：0.65 L/min ； 试样流 量：1.5 L/min ； 进样时 间：30 s 。 8.3 标准曲 线绘 制 取9个100 mL 容 量瓶 ， 用 微 量移液 器或 移液 管 ， 分 别 加入0 mL 、0.05 mL 、0.10 mL 、0.50 mL 、1.00 mL、 2.00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL
12、 标准 使用 溶液 （5.10 ） ， 以及5.00 mL 标 准中 间溶 液 （5.9 ） ， 分别 用硝 酸溶 液（5.6 ）稀 释至标 线， 配 制标准 系列溶 液浓 度分别 为0 g/L 、0.50 g/L 、1.00 g/L 、5.00 g/L 、 10.00 g/L 、20.0 g/L 、50.0 g/L 、100 g/L 、500 g/L 。按仪器 设定的条 件对标准 系列溶液 进 行测定 ，绘 制标 准曲 线。 注： 标准曲线的范围根据样品中待测元素的含 量进行调整， 或对 样品消解液进行稀释， 在保证 标准曲线线性的同时 ， 保证待测元素含量在所绘制的标准曲线范围之内。 8.
13、4 样品测 定 按仪器 设定 的条 件直 接测 定空白 溶液 和样 品消 解液 ，测定 值分 别为X0 和Xi 。 9 试验数 据处 理 用标准 曲线的 线性 回归方 程计算 沉积物 样品 消解液 中各元 素的浓 度值 ，按照 公式（1 ）计 算沉 积 物 样品中 待测 元素 的含 量， 测试结 果按 附录B记 录。 = ( 0 ) (1) 式中： wi 沉积 物样 品中 待测 元素的 含量 ，质 量分 数（10 -6 ）； Xi 沉积 物样 品消 解液 中待测 元素 的浓 度， 单位 为微克 每升 （g/L ）； X0 空白 溶液 中待 测元 素的浓 度， 单位 为微 克每 升（g/L ）；
14、 V 沉积 物样 品消 解液 的定容 体积 ，单 位为 升（L ）； m 沉积 物样 品的 称取 量，单 位为 克（g）。 DB37/T 4493 2022 4 10 精密度 和测 量不 确定 度 四家实 验室 测定 同一 海洋 沉积物 ，各 元素 重复 性相 对标准 偏差 与再 现性 相对 标准偏 差参 见表2 。 表2 各元素 测定 的重 复性 与再 现性 元素名称 含量/ 10 -6 重复性相对标准偏差/% 再现性相对标准偏差/% 铜 31.1 1.58 6.48 铅 24.7 2.34 3.51 锌 86.6 0.704 0.393 镉 0.198 2.66 5.20 铬 85.8 0
15、.802 1.06 砷 10.1 0.853 3.09 11 质量保 证和 控制 质量保 证和 控制 按照GB 17378.2 的相 关规 定执 行。 DB37/T 4493 2022 5 A A 附录A （资料 性） 方法检 出限 和定 量限 沉积物 样品 中测 定元 素的 方法检 出限 和定 量限 见表A.1 。 表A.1 方法检 出限 和定 量限 序号 元素名称 测定波长/nm 检出限/ 10 -6 定量限/ 10 -6 1 铜 324.754 1.0 3.0 2 铅 220.353 1.0 3.0 3 锌 202.548 2.0 6.0 4 镉 214.438 0.3 0.9 5 铬
16、267.716 3.0 9.0 6 砷 193.759 1.0 3.0 DB37/T 4493 2022 6 B B 附录B （规范 性） 元素分 析记 录表 沉积物 样品 中测 定元 素的 分析记 录表 见表B.1 。 表B.1 沉积物 中元 素分 析记 录表 （电感耦合等离子体发射光谱法） 海区： 监测船： 采样日期： 年 月 日 仪器型号： 分析日期： 年 月 日 共 页 第 页 序号 站号 编号 取样量 m/g 消解定容体积 V/L 样品含量 wi/ 1 0 -6 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 备注 定容体积： 标准使用液浓度： 功率： 等离子体气流量： 载气流量： 试样流量： 进样时间： 分析者 校对 者 审核者
