1、 ICS 27.180 CCS F 19 37 山东省地方标准 DB37/T 4449 2021 加氢站氢 气取样安 全技术规 范 Safety and technical specification for hydrogen sampling in hydrogen fueling station 2021-12-13 发布 2022-01-13 实施 山东省市 场监督 管 理局 发 布 DB37/T 4449 2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规 范性 引用 文件 . 1 3 术 语和 定义 . 1 4 取 样安 全要 求 . 1 5 样 品容 器 . 2 6 取
2、 样准 备 . 2 7 取 样步 骤 . 3 8 样 品运 输与 贮存 . 5 附录A （资 料性 ） 样品 标签信 息表 . 6 参考文 献 . 7 DB37/T 4449 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分： 标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本文件 由山 东省 市场 监督 管理局 提出 并组 织实 施。 本文件 由山 东省 特种 设备 标准化 技术 委员 会归 口。 DB37/T 4449 2021 1
3、 加 氢站氢 气取样安 全技术 规范 1 范围 本文件 规定 了加 氢站 氢气 取样的 安全 要求 、样 品容 器、取 样准 备、 取样 步骤 、样品 运输 和贮 存等。 本文件 适用 于加 氢站 外供 氢气进 行检 验前 的间 接取 样工作 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB 4962 氢气 使用 安全 技 术规程 T
4、SG 23 气 瓶安 全技 术规 程 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。 3.1 间接取 样 indirect sampling 在取样 介质 与分 析单 元没 有直接 相连 的情 况下 进行 的取样 。 3.2 取样口 sample point 能够从 其中 采集 到有 代表 性样品 的接 口。 3.3 样品容 器 sample container 当需要 间接 取样 时， 用来 收集气 体样 品的 容器 。 4 取样安 全要 求 4.1 通则 加氢站 氢气 取样 应在 安全 的前提 下， 减少 外界 因素 干扰、 保证 样品 代表 性。 4.2 质量控 制 应建立 详
5、细 的加 氢站 氢气 取样操 作规 程， 指导 规范 加氢站 氢气 取样 操作 。 4.3 人员安 全 4.3.1 取样人 员应严 格遵 守加氢 站氢气 取样操 作规 程，并 经过技 术和安 全培 训，掌 握氢气 主要性 质 及 危害因 素、 取样 装置 的性 能以及 使用 方法 ，熟 知取 样操作 的危 险因 素、 防范 措施及 应急 处置 措施 。 4.3.2 取样人 员进 入加 氢站 ，应 严格遵 守加 氢站 的安 全管 理规定 。 DB37/T 4449 2021 2 4.3.3 取样操 作应 由2 名以 上（ 含 2 名 ）人 员同 时参 加， 并安 排1 名 安全 监护 人员 （安
6、全 员） 值守 。 4.4 个人安 全防 护 取样人 员应 穿戴 防静 电阻 燃服装 ，配 备听 力保 护装 置和安 全防 护眼 镜。 4.5 设备安 全 4.5.1 取样涉 及的装 置设 备应处 于合格 使用状 态， 如压力 表应在 计量检 定有 效期内 、样品 容器应 检 验 合格等 。 4.5.2 在每次 取样 操作 前， 应检 查 取样 装置 、样 品容 器功 能是否 正常 。 4.5.3 应检查 取样 装置 中所 有密 封件的 使用 情况 ，有 异常 时及时 更换 。 4.5.4 取样装 置应 设置 防静 电接 地，其 接地 电阻 小 于 10 ，并在 首次 连接 取样 口时 进行测
7、 试。 4.5.5 宜配备 安全 防护 装置 ，如 安全阀 等。 4.5.6 应配备 应急 、消 防器 具。 4.6 操作安 全 4.6.1 在取样 前， 操作 人员 应消 除人体 静电 。 4.6.2 不应将 火种 带入 取样 作业 区域。 4.6.3 取样操 作前 应对 样品 容器 、取样 装置 进行 处理 ，排 除其中 空气 等杂 质气 体。 4.6.4 取样操 作应 在通 风良 好的 环境下 进行 ，操 作时 站在 取样装 置的 侧后 方。 4.6.5 操作氢 气排 放阀 门时 应缓 慢开启 。 4.6.6 取样操 作应 使用 不会 产生 火花的 工具 ，如 防爆 扳手 。 4.6.7
8、 通过加 氢口 采集 经过 预冷 的氢气 样品 时应 注意 低温 防护， 选择 满足 低温 性能 要求的 装置 。 4.6.8 样品容 器不 准许 超压 、超 温操作 ，一 旦发 现压 力、 温度异 常， 应立 即终 止取 样。 4.6.9 雷暴等 恶劣 天气 下不 应进 行取样 工作 。 4.7 其他安 全要 求 4.7.1 其他人 员不 应进 入氢 气取 样、放 散周 边 8 m 范 围内 。 4.7.2 样品在 运输与 贮存 过程中 ，应当 根据氢 气的 特性采 取相应 的安全 防护 措施， 并配备 必要的 防 护 用品和 应急 救援 器材 。 5 样品容 器 5.1 承压样 品容 器的
9、 设计 、制 造和检 验应 符 合TSG 23 中 的有关 规定 。 5.2 承压样 品容 器宜 为有 密封 功能的 金属 容器 ，且 在使 用前应 进行 干燥 、抽 真空 处理。 5.3 样品容 器内壁 应进 行相应 处理， 保证样 品容 器内壁 对检测 组分呈 惰性 ，如进 行硅烷 处理以 减 少 样 品容器 内壁 对硫 化物 的吸 附。 5.4 样品容 器应 检验 合格 ，并 在有效 期内 。 6 取样准 备 6.1 加氢站 应分别 在压 缩机前 端和后 端设置 取样 口，压 缩机前 端取样 口位 置宜设 置在卸 气柱附 近 ， 压 缩机后 端取 样口 宜设 置在 顺序控 制盘 和加 氢
10、枪 附近 。 DB37/T 4449 2021 3 6.2 取样口 应设置 在可 以维持 恒定气 流、温 度和 压力的 管路， 管路周 围及 上方不 应有阻 碍氢气 扩 散 的 遮挡物 。 6.3 取样前 应确 认检 测所 需样 品量， 根据 样品 量计 算出 所需的 取样 压力 、样 品容 器体积 及数 量。 6.4 根 据取 样压力 选取 合适的 取样装 置元件 ，从 压力大 于样品 容器工 作压 力的高 压管道 取样应 配 备 相 应的减 压阀 或流 量调 节器 。 6.5 取样装 置应 包括 但不 限于 以下组 件： 进气 控制 阀、 压力表 、放 散支 路及 放散 手阀、 转接 头等
11、 。 6.6 取样装 置的 放散 管路 宜连 接至加 氢站 放散 管路 以便 集中放 散。 6.7 取样装 置的 所有 管路 材质 ， 包括软 管， 宜选 用 S31603 或其他 已试 验证 实具 有良 好氢相 容性 的材 料 。 6.8 取样装 置所 有管 路的 连接 宜避免 死体 积的 产生 。 6.9 取样装 置阀门 内表 面及管 路内壁 应进行 惰性 处理， 减少取 样装置 对氢 气样品 中检测 组分的 吸 附 。 对于实 在难 以克 服的 微小 吸附， 应用 待检 气体 对 取 样装置 进行 长时 间连 续吹 扫。 6.10 准备样 品标 签， 样品 标签 信息表 参见 附录 。
12、7 取样步 骤 7.1 抽取受 检样 品和 备检 样品 应满足 检验 和备 检需 要。 注1 ：受检样品指用于检验的氢气样品。 注2 ：备检样品与受检样品同时抽取，指用于复检的留存样品。 7.2 取样操 作应 符 合GB 4962 的有关 规定 。 7.3 操作人 员可根 据加 氢站现 场实际 情况采 取充 气排气 法取样 、控制 流量 法取样 。一般 来说对 于 吹 扫 盲区较 大的 取样 装置 宜采 取充气 排气 法取 样， 吹扫 盲区较 小的 取样 装置 宜采 取控制 流量 法取 样。 7.4 操作人 员开 始取 样操 作前 ，安全 监护 人员 （安 全员 ）应设 置隔 离带 或警 示标
13、 志。 7.5 充气排 气法 取样 步骤 。 a) 确认样 品容 器、 取样 装置 所有的 控制 阀处 于关 闭状 态。 b) 连接取 样口 、取 样装 置及 样品容 器， 确保 放散 管符 合 GB 4962 的相 关要 求。 c) 打 开 取样 口 阀门 ，使 用 表面 活 性剂 检 漏液 （如 中 性十 二 烷基 磺 酸钠 溶液 ） 或氢 气 检测 仪确认 各连接 及阀 门处 无泄 漏。 d) 打开取 样装 置进 气控 制阀 、 样 品容 器进 气控 制阀 门 ， 待压力 平衡 后关 闭取 样装 置进气 控制 阀 、 样 品 容器 进 气控 制阀 门 ，使 用 表面 活 性剂 检漏 液
14、（如 中 性十 二 烷基 磺酸 钠 溶液 ） 或氢 气检测 仪确认 各连 接及 阀门 处无 泄漏。 e) 确 认 取样 装 置无 泄漏 后 ，缓 慢 打开 取 样装 置进 气 控制 阀 、样 品 容器 进气 控 制阀 门 ，对 样品容 器进行 充气 到所 需压 力。 f) 关 闭 取样 装 置进 气控 制 阀， 打 开取 样 装置 放散 手 阀， 将 系统 压 力泄 放， 泄 放后 样 品容 器内压 强大于 或等 于0.2 MPa （ 表 压）， 关闭 取样 装置 放散 手阀。 g) 重复 e）、f ）步 骤， 对样 品容器 进行 待检 气体 置换 直至待 检气 体体 积分 数达 到 99.9
15、99 % 。置 换后待 检气 体体 积分 数近 似计算 方法 ： 1) 第一次 置换 后样 品容 器内 待检气 体体 积分 数按 式（1 ）计算 ： 1 = ( 1 0 充 ) 10 0 % (1) 2) 设每次 置换 充放 气终 止压 力相同 ， 置 换n 次后 样品 容器内 待检 气体 体积 分数 按式 （2）计 算： = ( 1 0 充 ( 放 充 ) 1 ) 10 0 % (2) DB37/T 4449 2021 4 式中： x1 样品 容器 置换1 次 后 待检气 体体 积分 数； xn 样品 容器 置换n次 后 待检气 体体 积分 数； P0 容器 内初 始气 体压 强（绝 对压
16、强） ，MPa ； P 充 置换 充气 终止 时， 容器内 气体 压强 （绝 对压 强），MPa ； P 放 置换 放气 终止 时， 容器内 气体 压强 （绝 对压 强），MPa 。 h) 打开取 样装 置进 气控 制阀 ，将样 品容 器充 装至 需要 压力。 i) 依 次 关闭 取 样口 阀门 、 样品 容 器进 气 控制 阀门 ， 打开 取 样装 置 放散 手阀 ， 将管 路 内气 体放空 后 确 认取 样 装置 所有 阀 门 关 闭 ，拆 下 样品 容器 ， 完成 取 样。 监 护人 员确 认 各阀 门 状态 ，确认 没有问 题后 撤离 隔离 带或 警示标 志。 j) 确 认 样品 容
17、器密 封完 好 无泄 漏 。如 有 泄漏 ，应 更 换样 品 容器 ， 重新 进行 取 样， 并 对存 在泄漏 的样品 容器 进行 放散 、标 记、检 查。 k) 将完成 取样 操作 的样 品容 器及时 转移 到阴 凉通 风场 所。 l) 填写样 品标 签， 在样 品容 器上粘 贴标 签。 7.6 控制流 量法 取样 步骤 。 a) 确认样 品容 器、 取样 装置 所有的 控制 阀处 于关 闭状 态。 b) 连接取 样口 、取 样装 置及 样品容 器， 确保 放散 管符 合 GB 4962 相关 要求 。 c) 打 开 取样 口 阀门 ，使 用 表面 活 性剂 检 漏液 （如 中 性十 二 烷
18、基 磺 酸钠 溶液 ） 或氢 气 检测 仪确认 各连接 及阀 门处 无泄 漏。 d) 打开取 样装 置进 气控 制阀 、 样 品容 器进 气控 制阀 门 ， 待压力 平衡 后关 闭取 样装 置进气 控制 阀 、 样 品 容器 进 气控 制阀 门 ，使 用 表面 活 性剂 检漏 液 （如 中 性十 二 烷基 磺酸 钠 溶液 ） 或氢 气检测 仪确认 各连 接及 阀门 处无 泄漏。 e) 确 认 取样 装 置无 泄漏 后 ，缓 慢 打开 取 样装 置进 气 控制 阀 、样 品 容器 进气 控 制阀 门 、样 品容器 出气控 制阀 门， 对样 品容 器进行 吹扫 。 f) 关闭取 样装 置进 气控
19、制阀 ，当 样品 容器 内压 强略 大 于或等 于 0.2 MPa （ 表压 ） 时， 关闭 样品 容 器出气 控制 阀 门 。重 复吹 扫 3 次。 g) 缓 慢 打开 取 样装 置进 气 控制 阀 、样 品 容器 进气 控 制阀 门 、样 品 容器 出气 控 制阀 门 。吹 扫一段 时 间 ，吹 扫 过程 中注 意 样品 容 器内 气 流温 度及 压 力， 当 样品 容 器中 非待 检 气体 体 积分 数小于 0.001 %时 结束 吹扫 。吹 扫 时间可 按如 下公 式进 行计 算： = 0 (3) 式中： xt 样品 容器 吹扫 时间t 后非待 检气 体的 体积 分数 ； x0 样品
20、容器 初始 非待 检气体 的体 积分 数， 一般 为100 %； Q 连续 稳定 的流 量，mL/min ； V 样品 容器 空间 体积 ，mL； t 吹扫 时间 ，min 。 h) 依 次 关闭 样 品容 器出 气 控制 阀 门、 样 品容 器进 气 控制 阀 门、 取 样装 置进 气 控制 阀 、取 样口阀 门 。 将管 路 内气 体放 空 后拆 下 样品 容 器， 完成 取 样。 监 护人 员 确认 各阀 门 状态 ， 确认 没有问 题后撤 离隔 离带 或警 示标 志。 i) 确 认 样品 容 器密 封完 好 无泄 漏 。如 有 泄漏 ，应 更 换样 品 容器 ， 重新 进行 取 样，
21、并 对存 在泄漏 的样品 容器 进行 放散 、标 记、检 查。 j) 将完成 取样 操作 的样 品容 器及时 转移 到阴 凉通 风场 所。 DB37/T 4449 2021 5 k) 填写样 品标 签， 在样 品容 器上粘 贴标 签。 8 样品运 输与 贮存 8.1 样品运 输应 满足 危险 货物 道路运 输的 要求 。 8.2 样品容 器在 运输 过程 中应 防火、 防晒 、防 雨淋 、防 雷电、 防受 潮等 ，远 离热 源、氧 化剂 。 8.3 样品容 器在 运输 过程 中应 对气体 进出 口进 行防 护， 如配备 防护 帽或 阀门 等。 8.4 样品容 器在 运输 过程 中应 妥当固 定
22、， 并有 防震 措施 。 8.5 运输过 程中 人员 与样 品容 器应进 行隔 离。 8.6 运输车 辆按 规定 配备 符合 要求的 灭火 器具 。 8.7 样品贮 存的 时间 不宜 超 过2 个月 。 8.8 样品应 贮存于 无明 火，远 离热源 、氧化 剂， 通风良 好的地 方，并 设置 通风装 置，必 要时设 置 氢 气 报警仪 。 DB37/T 4449 2021 6 A A 附录A （资料 性） 样品标 签信 息表 样品标 签信 息表 见表A.1 。 表A.1 样品标 签信 息表 样品标签信息表 取样人员 取样人员归属单位 样品名称 取样地点 取样时间 取样压力 样品来源 样品容器
23、工作压力 样品容器水容积 备注 注： 上述表格仅作为样品标签信息的参照表，只要包含以上信息也可采取其他方式进行样品信息标记。 DB37/T 4449 2021 7 参考文 献 1 GB/T 3634.1 2006 氢气 第1部分 工业 氢 2 GB/T 3723 1999 工业用 化学 产品 采样 安全 通则 3 GB/T 6681 2003 气体化 工产 品采 样通 则 4 GB/T 13609 2017 天然气 取样 导则 5 GB/T 31886.2 2015 反应 气中杂 质对 质子交 换膜燃 料电池 性能 影响的 测试方 法 第2部分 ： 氢气中 杂质 6 GB/T 33360 20
24、16 气体分 析痕 量分 析用 气体 纯化技 术导 则 7 GB/T 34542.1 2017 氢气 储存 输送 系统 第1 部分： 通用 要求 8 GB/T 34584 2017 加氢站 安全 技术 规范 9 GB/T 37244 2018 质子交 换膜 燃料 电池 汽车 用燃料 氢气 10 GB 50516 2010 加氢站 技术 规范 11 ISO DIS 19230 Gas analysis Sampling guidelines 12 ISO 19880-1 Gaseous Hydrogen-Fueling Station-Part 1 ：General requirements 13 ISO 19880-8 Gaseous Hydrogen-Fueling Station-Part 8 ：Fuel quality control 14 ASTM D7606-2017 Standard Practice for Sampling of High Pressure Hydrogen and Related Fuel Cell Feed Gases 15 危 险化 学品 安全 管理条 例
