1、 ICS 13.060.20 CCS X 50 13 河北省地方标准 DB 13/T 5459 2021 生活饮用 水中阴离 子合成洗 涤剂的测 定 直 接萃取分 光光度法 Deter mination of anionic synthetic detergents in drinking water by direct extraction spectrophoto metry 2021 - 12 - 13 发布 2022 - 01 - 13 实施 河北省市 场监督 管 理局 发 布 DB 13/T 5459 2021 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则
2、 第1 部分 ： 标 准化 文件 的结 构 和起草 规则 的规 定起草 。 本文件 由 河 北省 卫生 健康 委员会 提出 。 本文件起草单位： 承德市 疾病预防控制中心，河北 省疾病预防控制中心，河 北石油职业技术大 学，河 北科 技大 学。 本文件 主要 起草 人： 王占 辉， 赵 国良 ， 李 彩云， 吴 艳玲， 何海 阔， 赵鑫 宇， 刁丹红 ， 刘 毅刚 ， 王 丽英， 高远 ，燕 阔， 李锦 ，彭静 ，崔 建升 ，刘 大喜 ，李依 霖， 杨慧 卉。 DB 13/T 5459 2021 1 生 活饮用 水中阴离 子合成 洗涤剂的 测定 直接 萃取分 光光度 法 1 范围 本文件 规定
3、 了用 直接 萃取 分光光 度法 测定 生活 饮用 水及水 源水 中阴 离子 合成 洗涤剂 。 本文件 适用 于生 活饮 用水 及水源 水中 阴离 子合 成洗 涤剂的 测定 。 本文件 用十 二烷 基苯 磺酸 钠作为 标准 ， 最 低检 测质 量为0.5 g。 若取20 mL 水 样测定 ， 则 最低检 测质量 浓度 为0.03 mg/L 。 能与亚 甲蓝 反应 的物 质对 测定均 有干 扰 。 酚 、 有机 硫酸盐 、 磺酸 盐 、 磷 酸盐 及大量 的氯 化物 （1 200 mg/L ） 、 硝酸 盐氮 （40 mg/L ） 等 均可 使结 果偏 高。 生 活饮 用水 中游 离氯 过高 （
4、0.25mg/L ） 时可 使结果 偏低 ，样 品采 集过 程中按10mg/L 投 加抗 坏血 酸可有 效消 除干 扰 。 2 规范性 引用 文件 下列文件中的内容通过文 中的规范性引用而构成本 文件必不可少的条款。其 中，注日期的引用 文件， 仅该 日期 对应 的版 本适用 于本 文件 ； 不 注日 期的引 用文 件， 其最 新版 本 （包 括所 有的 修改 单） 适用于 本文 件。 GB 5749-2006 生活 饮用 水卫生 标准 GB/T 20001.4-2015 标 准 编写规 则 第4部 分： 试验 方法标 准 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。 4 原
5、理 亚甲蓝染料在水溶液中与 阴离子合成洗涤剂形成易 被有机溶剂萃取的蓝色化 合物。未反应的亚 甲蓝则 仍留 在水 溶液 中。 根据有 机相 蓝色 的强 度， 测定阴 离子 合成 洗涤 剂的 含量。 5 试剂与 材料 除非另 有说 明， 本文 件所 用试剂 均为 分析 纯， 检验 用纯水 为GB/T 6682 规定 的 三级及 以上 水。 三氯甲 烷（ 优级 纯） 。 硫酸（ 优级 纯 20=1.84 g/mL ）。 盐酸（ 20=1.18 g/mL ）。 无水乙 醇。 亚甲基 蓝（ 优级 纯） 。 磷酸二 氢钠 （优 级纯 ）。 十二烷 基苯 磺酸 钠（ 优级 纯 C12H25-C6H4SO3
6、Na ，简 称DBS ）。 十二烷 基苯 磺酸 钠标 准使 用液 (DBS)=10 mg/L ： 准确称 取0.010 g 十二 烷 基苯磺 酸钠 ，溶 于纯水 中， 定容 至1000mL ；或经 国家 认证 并授 予标 准物质 证书 的标 准溶 液。 亚甲基 蓝缓 冲溶 液： 准确 称取 20.0 mg 亚 甲基 蓝（C16H18ClN3S 3H2O ）， 溶于 100 mL 纯 水中 ，加 入10.5 mL 硫酸 及75g 磷 酸二氢 钠（NaH2PO4 H2O ）， 溶解后 用纯 水定 容 至 1000 mL ，于 棕色 试剂 瓶中 保存。 清洗剂 ：盐 酸乙 醇溶 液（1+9 ）。 6
7、 仪器与 设备 分液漏 斗，125 mL 。 DB 13/T 5459 2021 2 分光光 度计 。 分析天 平， 感 量 0.0001g 和感 量0.001g 。 离心管 ，15mL 。 7 分析步 骤 吸取20.0 mL 水 样， 置于125 mL 分液 漏斗 中（ 若水 样 中阴离 子合 成洗 涤大 于 1.0 mg/L 时， 取 适量水 样稀 释 至20mL）。 另取125 mL 分 液漏 斗 8 个 ， 分 别加 入十 二烷 基苯 磺 酸钠标 准使 用 液 0mL ，0.05mL ，0.1mL ，0.2 mL，0.4mL ，0.8mL ，1.6 mL ，2.0mL ， 用纯 水稀
8、释 至20 mL。 配置 成0g ，0.5 g ，1g ，2g ，4g ， 8g，16 g，20g 的标 准 系列。 向水样 及标 准系 列中 加 入4.0 mL 亚 甲蓝 缓冲 溶液， 混匀。 准确 加入 4.0 mL 三 氯甲烷 ， 盖 紧塞 子，连 续猛 烈振 摇120 次 （约45s ） ，静 止分 层 2 min 。 在分液漏斗管颈塞入少许三氯甲烷浸泡干燥后的脱脂棉滤除水珠，将三氯甲烷相缓缓放入 10 mL 离 心管 中。 于650nm 波 长， 用 1cm 比 色皿， 以三 氯甲 烷作 参比 ，测量 吸光 度。 以十二 烷基 苯磺 酸钠 的质 量为横 坐标 ， 以吸 光度 为 纵坐
9、标 绘制 工作 曲线 ， 从 曲线中 查出 样品 管 中十二 烷基 苯磺 酸钠 的质 量。 8 结果计 算 样品中 阴离 子合 成洗 涤的 质量浓 度结 果计 算按 公式 （1） 计算 （1 ） 式中： (DBS) 水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，单位为毫克每 升 （mg/L ）； m 从工 作曲 线上 查得 十 二烷基 苯磺 酸钠 的质 量， 单位为 微克 （ g ）； V 水样 体积 ，单 位为 毫 升（mL ）。 计算结 果保 留两 位有 效数 字。 9 精密度 和准 确度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不应 超过 算术 平均 值的10% 。 用 自来 水做 回 收试验 ，回 收率 范围 为90.2% 104.2% 。
