1、I C S 1 1 . 0 2 0 C C S C 6 2 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 4 8 2 0 2 1 工 业 壬 醇 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f c o n t e n t s i n i n d u s t r i a l n o n y l a l c o h o l G a s c h r o m a t o g r a p h y 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 1 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人
2、民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 负 责 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 湛 江 海 关, 中 国 检 验 认 证 集 团 广 东 有 限 公 司, 广 东 石 油 化 工 学 院。 本 文 件 主 要 起 草 人: 邹 联 宁、 郑 淑 云、 周 海 军、 杨 波、 陈 修 虎、 简
3、 明 章、 张 子 豪、 杨 庚 龙、 邓 成 新、 徐 金 龙、 林 海、 舒 保、 冯 桂 波 S N / T 5 3 4 8 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准工 业 壬 醇 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 用 气 相 色 谱 法 测 定 工 业 壬 醇 含 量 的 方 法。 本 文 件 适 用 于 用 烯 烃 进 行 氢 甲 酰 化 工 艺 生 产 的 工 业 壬 醇 产 品。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 文 件 没 有 规 范 性 引 用 文 件。 3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本
4、 文 件。 3. 1 工 业 壬 醇 I n d u s t r i a l n o n y l a l c o h o l 有 机 原 料 的 一 种, 主 要 为 异 壬 醇( 如 7 - 甲 基 - 1 - 辛 醇、 2 - 甲 基 - 2 - 乙 基 - 1 - 己 醇、 3 , 5 , 5 - 三 甲 基 - 1 - 己 醇 等) 和 正 壬 醇 的 混 合 物, 通 常 为 烯 烃 进 行 氢 甲 酰 化 工 艺 生 产 的 壬 醇 产 品, 分 子 式 是 C 9H 2 0O 。 4 方 法 提 要 本 方 法 采 用 石 英 毛 细 管 色 谱 柱 分 离 样 品 组 分, 氢
5、 火 焰 离 子 化 检 测 器 测 定 壬 醇 的 含 量, 辅 以 气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪 定 性 分 析 确 认, 按 面 积 归 一 化 法 计 算 得 到 壬 醇 组 分 的 含 量。 5 仪 器 和 设 备 5. 1 气 相 色 谱 仪: 带 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器( FID )。 5. 2 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪( GC-MS ): 配 EI 源。 5. 3 分 析 天 平: 感 量 0. 1 mg 。 5. 4 微 量 注 射 器: 1 L 。 6 分 析 步 骤 6. 1 气 相 色 谱 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于
6、所 使 用 仪 器, 因 此 不 可 能 给 出 气 相 色 谱 分 析 的 通 用 参 数。 设 定 的 参 数 应 保 证 色 谱 测 定 时 被 测 组 分 与 其 他 组 分 能 够 得 到 有 效 的 分 离, 下 列 给 出 的 参 数 证 明 是 可 行 的。 a ) 色 谱 柱: HP -PONA , 50 m0. 2 mm0. 5 m , 或 相 当 者; b ) 进 样 口 温 度: 250 ; 1 S N / T 5 3 4 8 2 0 2 1 以正式出版文本为准c ) 检 测 器 温 度: 260 ; d ) 柱 温: 初 始 温 度 80 保 持 0 mi n , 以
7、 5 / mi n 升 温 至 100 保 持 2 mi n , 以 1 / mi n 升 温 至 120 保 持 5 mi n , 然 后 以 20 / mi n 升 温 至 220 , 保 持 3 mi n ; e ) 载 气: 氮 气, 纯 度 99. 999 % , 柱 流 量 1. 2 mL / mi n ; f ) 进 样 方 式: 分 流 进 样, 分 流 比 1501 ; g ) 进 样 量: 0. 5 L ; h ) 燃 气: 氢 气, 纯 度 99. 999% 。 6. 2 样 品 的 测 定 按 6. 1 所 列 条 件 进 行 样 品 的 测 定。 典 型 色 谱 图
8、参 见 附 录 A 。 6. 3 定 性 分 析 壬 醇 各 组 分 的 定 性 采 用 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 进 行 定 性 确 认。 参 见 附 录 B 。 6. 4 定 量 测 试 对 壬 醇 样 品 的 色 谱 图 进 行 积 分, 得 到 各 组 分 峰 面 积, 对 壬 醇 的 所 有 组 分 峰 面 积 加 和 即 为 壬 醇 组 分 的 总 面 积, 采 用 面 积 归 一 化 法 定 量, 得 到 壬 醇 的 总 含 量。 7 结 果 计 算 试 样 中 壬 醇 组 分 的 含 量 按 式( 1 ) 计 算: C = A1 A 100% ( 1 ) 式 中
9、: C 样 品 中 壬 醇 组 分 的 含 量, % ( 质 量 分 数); A1 样 品 中 所 有 壬 醇 峰 面 积 之 和; A 样 品 中 所 有 组 分 峰 面 积 之 和。 8 结 果 表 示 壬 醇 含 量 以 两 次 平 行 测 定 值 的 算 术 平 均 值 为 结 果, 精 确 至 0. 01% 。 9 精 密 度 典 型 样 品 精 密 度 数 据 如 表 1 所 示: 表 1 方 法 精 密 度 单 位: % ( 质 量 分 数) 壬 醇 含 量 范 围 重 复 性 限 r 再 现 性 限 R 99. 27 - 99. 48 0. 03 0. 26 2 S N / T
10、 5 3 4 8 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 资 料 性) 工 业 壬 醇 样 品 在 H P - P O N A 柱 上 的 典 型 气 相 色 谱 图 图 A. 1 工 业 壬 醇 样 品 典 型 色 谱 图 3 S N / T 5 3 4 8 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 推 荐 性) 气 相 色 谱 - 质 谱 典 型 条 件 B. 1 气 相 色 谱 - 质 谱 典 型 条 件 a ) 色 谱 柱: HP -PONA 柱, 50 m0. 2 mm0. 5 m , 或 相 当 者; b ) 进 样 口 温 度: 250 ; c ) 柱 温: 初
11、 始 温 度 80 保 持 0 mi n , 以 5 / mi n 升 温 至 100 保 持 2 mi n , 以 1 / mi n 升 温 至 120 保 持 5 mi n , 然 后 以 20 / mi n 升 温 至 220 , 保 持 3 mi n ; d ) 载 气: 氦 气( 纯 度 99. 999 % ), 柱 流 量 1. 2 mL / mi n ; e ) 接 口 温 度: 260 ; f ) 离 子 源: 电 子 轰 击 离 子 源( EI ); g ) 电 子 轰 击 源 能 量: 70 eV ; h ) 离 子 源 温 度: 230 ; i ) 监 测 模 式: 总
12、离 子 流 监 测( TIC ); j ) 进 样 方 式: 分 流 进 样, 分 流 比 1501 ; k ) 进 样 量: 0. 2 L 。 B. 2 对 壬 醇 各 同 分 异 构 体 组 分 的 定 性 按 上 述 B. 1 中 所 列 典 型 条 件 在 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 上 对 工 业 壬 醇 样 品 进 行 分 析, 典 型 谱 图 如 下: 图 B. 1 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 中 工 业 壬 醇 样 品 典 型 谱 图 4 S N / T 5 3 4 8 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 2 0 2 8 4 3 5 T / N S 中
13、 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 工 业 壬 醇 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法 SN / T 5348 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 748 定 价 . 0 0 元 以正式出版文本为准
