1、以正式出版文本为准 I C S 8 7. 0 4 0 C C S O 6 5 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 4 5 2 0 2 1 P E T 塑 料 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f m - x y l y l e n e d i i s o c y a n a t e c o n t e n t i n P E T p l a s t i c G a s c h r o m a t o g r a p h y
2、 - m a s s s p e c t r o m e t r y 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布以正式出版文本为准 前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 广 州 海 关、 中 华 人 民 共 和
3、国 江 门 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 邵 秋 荣、 蒋 小 良、 孟 昭 建、 方 邢 有、 张 子 豪、 霍 炜 江、 李 天 宝、 刘 淑 君、 周 小 丽。 S N / T 5 3 4 5 2 0 2 1以正式出版文本为准以正式出版文本为准 P E T 塑 料 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 聚 对 苯 二 甲 酸 乙 二 醇 酯( PET ) 塑 料 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 含 量 的 测 定 方 法。 本 文 件 适
4、 用 于 PET 塑 料 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 含 量 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 文 件 没 有 规 范 性 引 用 文 件。 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 原 理 试 样 用 乙 酸 乙 酯 超 声 萃 取, 提 取 液 经 过 滤 后, 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 和 确 证, 外 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 除 另 有 说 明 外, 所 用 试 剂 为 色 谱 纯 5. 1 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯( CAS 号: 3634 - 83 - 1 ): 纯
5、 度 99% 。 5. 2 乙 酸 乙 酯( 经 4 分 子 筛 脱 水)。 5. 3 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 标 准 储 备 液( 1 000 mg / L ): 准 确 称 取 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 标 准 品 0. 1 g ( 精 确 至 0. 1 mg ) 用 乙 酸 乙 酯( 5. 2 ) 溶 解 并 转 移 至 100 mL 容 量 瓶 中 定 容, 在 0 4 密 封 避 光 保 存。 5. 4 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 标 准 中 间 液( 100 mg / L ): 准 确 移 取 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 标 准 储 备 液(
6、5. 3 ) 10 mL 于 100 mL 容 量 瓶 中, 用 乙 酸 乙 酯( 5. 2 ) 溶 解 并 定 容, 在 0 4 密 封 避 光 保 存。 5. 5 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 标 准 工 作 溶 液: 准 确 移 取 0. 025 mL , 0. 05 mL , 0. 1 mL , 0. 25 mL , 0. 5 mL 标 准 中 间 液( 5. 4 ) 于 5 个 10 mL 容 量 瓶 中, 用 乙 酸 乙 酯( 5. 2 ) 定 容, 配 制 成 浓 度 为 0. 25 mg / L , 0. 5 mg / L , 1. 0 mg / L , 2. 5 mg
7、/ L , 5. 0 mg / L 的 混 合 标 准 工 作 溶 液, 现 用 现 配。 5. 6 有 机 相 滤 膜, 0. 20 m 。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪: 配 有 EI 源。 6. 2 分 析 天 平: 感 量 0. 1 mg 。 6. 3 超 声 波 清 洗 器: 频 率 40 kHz 。 1 S N / T 5 3 4 5 2 0 2 1以正式出版文本为准 6. 4 旋 涡 混 合 器。 6. 5 液 氮 冷 冻 研 磨 粉 碎 机。 6. 6 筛 网: 孔 径 1 000 m 。 6. 7 具 塞 比 色 管: 25 mL
8、。 6. 8 容 量 瓶: 10 mL , 100 mL 。 7 试 样 制 备 7. 1 样 品 制 备 取 代 表 性 的 样 品, 剪 成 颗 粒, 装 入 洁 净 的 冷 冻 粉 碎 钢 瓶 中, 用 液 氮 冷 冻 粉 碎 样 品, 过 孔 径 1 000 m 的 筛 网, 备 用。 7. 2 提 取 准 确 称 取 制 备 好 的 样 品( 7. 1 ) 1. 0 g ( 精 确 至 0. 1mg ), 于 25 mL 具 塞 比 色 管 中, 准 确 加 入 10 mL 乙 酸 乙 酯( 5. 2 ), 在 旋 涡 混 合 器 上 混 匀 后, 室 温 下 超 声( 6. 3 )
9、 提 取 15mi n , 取 上 清 液 经 0. 20 m 滤 膜 过 滤, 滤 液 供 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 测 定。 7. 3 空 白 试 液 制 备 除 不 加 试 样 外, 均 按 7. 2 进 行。 8 测 定 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 用 仪 器, 因 此 不 可 能 给 出 色 谱 分 析 的 普 遍 参 数。 采 用 下 列 参 数 已 被 证 明 对 测 试 是 合 适 的。 8. 1 气 相 色 谱 质 谱 法 条 件 a ) 色 谱 柱: DB - 5MS 30 m0. 25 mm0. 25 m , 或 相 当 者; b ) 进 样 口
10、 温 度: 280 ; c ) 程 序 升 温: 程 序 柱 温: 120 保 持 5 mi n , 以 每 分 钟 8 升 温 至 250 , 保 持 2 mi n ; d ) 载 气: 氦 气( 纯 度 99. 999% ), 流 量: 1 mL / mi n ; e ) 电 离 方 式: EI ; f ) 离 子 源 温 度: 230 ; g ) 四 级 杆 温 度: 150 ; h ) 进 样 方 式: 不 分 流 进 样; i ) 进 样 量: 1 L ; j ) 测 定 方 式: 选 择 离 子 监 测 方 式( S IM ); k ) 选 择 监 测 离 子( m / z ):
11、132 , 145 , 188 ; l ) 定 量 离 子: 132 , 定 性 离 子: 132 , 145 , 188 。 8. 2 绘 制 标 准 工 作 曲 线 按 照 8. 1 所 列 测 定 条 件, 对 标 准 工 作 溶 液( 5. 5 ) 进 行 测 定。 以 标 准 工 作 曲 线 中 被 测 物 质 浓 度 为 横 坐 标, 以 对 应 的 峰 面 积 为 纵 坐 标, 绘 制 峰 面 积 - 浓 度( mg / L ) 曲 线, 典 型 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 的 GC -MS 选 择 离 子 色 谱 图 参 见 附 录 A 图 A. 1 。 2 S N /
12、 T 5 3 4 5 2 0 2 1以正式出版文本为准 8. 3 样 品 测 定 根 据 7. 2 进 行 试 样 提 取, 得 到 的 样 液 按 气 相 色 谱 质 谱 条 件( 8. 1 ) 进 行 测 定, 记 录 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 根 据 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量。 被 测 样 品 含 量 超 出 标 准 曲 线 范 围 的 试 样 可 适 当 稀 释 后 进 行 测 定。 9 结 果 计 算 试 样 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 的 含 量 按 式( 1 ) 计 算: X = ( c - c0 ) V f m ( 1 )
13、 式 中: X 试 样 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ) ; c 从 工 作 曲 线 查 得 的 待 测 溶 液 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 的 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L ); c0 从 工 作 曲 线 查 得 的 空 白 溶 液 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 的 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L ); V 样 液 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ) ; f 样 品 溶 液 的 稀 释 倍 数; m 试 样 质 量, 单 位 为 克( g
14、 )。 计 算 结 果 保 留 到 小 数 点 后 一 位。 1 0 定 量 限 本 标 准 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 的 定 量 限 为 2. 5 mg / kg 。 1 1 精 密 度 1 1. 1 重 复 性 在 同 一 实 验 室, 由 同 一 操 作 者 使 用 相 同 的 设 备、 按 相 同 的 测 试 方 法, 并 在 短 时 间 内 对 同 一 被 测 对 象 相 互 独 立 进 行 的 测 试 获 得 的 两 次 测 试 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 10% 。 1 1. 2 再 现 性 在 不 同 实 验 室, 由 不 同 操 作 者 使
15、用 不 同 的 设 备、 按 相 同 的 测 试 方 法, 对 同 一 被 测 对 象 相 互 独 立 进 行 的 测 试, 获 得 测 试 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 15% 。 3 S N / T 5 3 4 5 2 0 2 1以正式出版文本为准 附 录 A ( 资 料 性) 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 标 准 溶 液 的 气 相 色 谱 - 质 谱 选 择 离 子 色 谱 图 图 A. 1 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 标 准 溶 液 的 气 相 色 谱 - 质 谱 选 择 离 子 色 谱 图 4 S N / T 5 3 4 5 2 0 2 1以正式出版
16、文本为准 1 2 0 2 5 4 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 P E T 塑 料 中 间 苯 二 甲 基 异 氰 酸 酯 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 SN / T 5345 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 定 价 . 0 0 元
