1、I C S 5 9. 0 8 0. 0 1 C C S W 0 4 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 进 出 口 纺 织 品 卡 拉 花 醛 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 T e x t i l e s f o r I m p o r t a n d E x p o r t - D e t e r m i n a t i o n o f K a r a n a l c o n t e n t s G a s c h r o m a t o g r a p h y - m a s s s p e
2、c t r o g r a p h y m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 进 出 口 纺 织 品 卡 拉 花 醛 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 SN / T 5339 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 651942
3、42 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 0. 75 字 数 22 千 字 2021 年 6 月 第 一 版 2021 年 6 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 500 * 书 号: 155175 756 定 价 1 6. 0 0 元 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 给 出 的 规 则 起 草。
4、本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 及 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 深 圳 市 检 验 检 疫 科 学 研 究 院、 中 华 人 民 共 和 国 深 圳 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 郑 州 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 南 京 海 关、 深 圳 市 计 量 质 量 检 测 研 究 院、 深 圳 职 业 技 术 学 院。 本 文 件 主 要 起 草 人: 褚 乃 清、 孟 云、 王 成 云、 丁 友 超、 郭 会 清、 林 君 峰、 谢 堂 堂、 刘 彩 明、 李 彬。 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为
5、准以正式出版文本为准进 出 口 纺 织 品 卡 拉 花 醛 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 采 用 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 纺 织 品 中 卡 拉 花 醛 含 量 的 检 测 方 法。 本 文 件 适 用 于 各 种 纺 织 材 料 及 其 产 品。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 文 件 没 有 规 范 性 引 用 文 件。 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 原 理 样 品 经 甲 醇 超 声 提 取, 浓 缩 定 容 后, 样 液 用 气 相 色 谱 - 质 谱 联
6、用 仪 测 定, 采 用 保 留 时 间 和 全 扫 描 质 谱 进 行 定 性, 用 选 择 离 子 监 测 进 行 外 标 法 定 量。 5 试 剂 与 材 料 5. 1 甲 醇: 色 谱 纯。 5. 2 卡 拉 花 醛 标 准 物 质: 纯 度 90% 。 5. 3 标 准 储 备 液: 准 确 称 取 适 量 的 卡 拉 花 醛 标 准 物 质( 5. 2 ), 用 甲 醇( 5. 1 ) 配 制 成 浓 度 为 1 000 mg / L 的 标 准 储 备 液, 装 于 棕 色 瓶 中, 在 0 4 冰 箱 中 避 光 保 存, 有 效 期 3 个 月。 5. 4 系 列 标 准 工
7、 作 溶 液: 根 据 需 要 准 确 移 取 一 定 体 积 的 标 准 储 备 液( 5. 3 ), 用 甲 醇( 5. 1 ) 稀 释 成 适 当 浓 度 的 系 列 混 合 标 准 工 作 溶 液, 不 同 仪 器 不 同 工 作 条 件 下 测 定 的 线 性 范 围 有 所 不 同, 卡 拉 花 醛 标 准 溶 液 浓 度 范 围 在 0. 1 mg / L20 mg / L 的 线 性 被 证 明 可 以 满 足 要 求。 5. 5 滤 膜: 0. 45 m , 有 机 相。 6 仪 器 与 设 备 6. 1 气 相 色 谱 - 质 谱 仪: 配 有 电 子 轰 击 电 离 源(
8、 EI )。 6. 2 分 析 天 平: 感 量 0. 1 mg 和 0. 01 g 。 6. 3 超 声 波 发 生 器: 工 作 频 率 40 kHz 。 6. 4 具 塞 玻 璃 管: 约 50 mL , 由 硬 质 玻 璃 制 成。 1 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准7 分 析 步 骤 7. 1 样 品 溶 液 的 制 备 取 代 表 性 样 品, 将 其 剪 碎 至 5 mm5 mm 以 下, 混 匀。 准 确 称 取 上 述 试 样 1. 0 g , 精 确 至 0. 01 g , 置 于 100 mL 具 塞 玻 璃 管( 6. 4 ) 中,
9、加 入 25 mL 甲 醇( 5. 1 ), 于 45 条 件 下 密 闭 超 声 提 取 30 mi n 。 取 部 分 样 液 经 有 机 滤 膜( 5. 5 ) 过 滤, 供 气 相 色 谱 - 质 谱 仪( 6. 1 ) 分 析 用。 7. 2 测 定 7. 2. 1 气 相 色 谱 - 质 谱 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器, 因 此 不 可 能 给 出 色 谱 分 析 的 通 用 参 数。 下 面 给 出 的 操 作 参 数 已 被 证 明 是 可 行 的, 仅 作 为 测 定 时 的 参 考。 a ) 色 谱 柱: DB - 5MS 石 英 毛 细
10、 管 柱, 30 m0. 25 mm ( 内 径) 0. 25 m ( 膜 厚), 或 相 当 者; b ) 柱 温: 100 ( 1 mi n ) 10 / mi n 300 ( 5 mi n ); c ) 进 样 口 温 度: 290 ; d ) 质 谱 接 口 温 度: 280 ; e ) 离 子 源 温 度: 210 ; f ) 四 级 杆 温 度: 150 ; g ) 电 离 方 式: EI ; h ) 电 离 能 量: 70 eV ; i ) 进 样 量: 1. 0 L ; j ) 进 样 方 式: 脉 冲 分 流 进 样, 分 流 比 为 201 ; k ) 载 气: 氦 气(
11、纯 度 99. 999% ), 流 量 0. 8 mL / mi n ; l ) 溶 剂 延 迟: 6 mi n ; m ) 测 定 方 式: 全 扫 描( SCAN ) 和 选 择 离 子 监 测( S IM ) 同 时 进 行, 选 择 离 子 参 见 附 录 A 。 7. 2. 2 气 相 色 谱 - 质 谱 定 性 和 定 量 分 析 根 据 样 液 中 被 测 物 含 量 情 况, 选 定 浓 度 相 近 的 标 准 工 作 溶 液。 标 准 工 作 溶 液 和 待 测 样 液 中 卡 拉 花 醛 化 合 物 的 响 应 值 应 均 在 仪 器 检 测 的 线 性 范 围 内。 标
12、准 工 作 溶 液 与 样 液 等 体 积 穿 插 进 样 测 定。 本 标 准 采 用 全 扫 描 模 式 定 性, 选 择 离 子 监 测 模 式 定 量。 定 性 离 子 和 定 量 离 子 的 选 择 参 见 附 录 A 。 标 准 溶 液 及 样 液 均 按 5. 2. 1 规 定 的 条 件 进 行 测 定, 如 果 样 液 与 标 准 溶 液 在 相 同 的 保 留 时 间 有 峰 出 现, 则 对 其 选 择 离 子 进 行 确 证。 经 确 证 分 析, 被 测 物 色 谱 峰 保 留 时 间 与 标 准 物 质 相 一 致, 并 且 在 扣 除 背 景 后 的 样 品 谱
13、图 中, 参 考 定 性 离 子 均 出 现, 可 判 定 样 品 为 检 出。 参 考 附 录 A 中 的 定 量 离 子, 采 用 外 标 法 进 行 定 量。 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 气 相 色 谱 - 质 谱 图 参 见 附 录 B 。 8 结 果 计 算 按 公 式( 1 ) 计 算 试 样 中 卡 拉 花 醛 化 合 物 的 含 量: X = A C s V A s m ( 1 ) 式 中: X 试 样 中 卡 拉 花 醛 化 合 物 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ) ; 2 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为
14、准 A 样 液 中 卡 拉 花 醛 化 合 物 各 个 异 构 体 的 峰 面 积 之 和; C s 标 准 工 作 液 中 卡 拉 花 醛 化 合 物 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 毫 升( mg / mL ); A s 标 准 工 作 液 中 卡 拉 花 醛 化 合 物 各 个 异 构 体 的 峰 面 积 之 和; V 样 液 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); m 试 样 质 量, 单 位 为 克( g )。 试 验 结 果 以 卡 拉 花 醛 化 合 物 的 总 量 表 示, 计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 一 位。 低 于 测 定 低 限 时, 试
15、 验 结 果 为 未 检 出。 9 测 定 低 限 本 方 法 的 测 定 低 限 为 1. 0 mg / kg 。 1 0 回 收 率 在 试 样 中 定 量 加 入 适 当 已 知 浓 度 的 标 准 溶 液, 进 行 回 收 率 分 析。 卡 拉 花 醛 化 合 物 的 回 收 率 为 80% 110% 。 1 1 精 密 度 在 同 一 实 验 室, 由 同 一 操 作 者 使 用 相 同 的 设 备、 按 相 同 的 测 试 方 法, 并 在 短 时 间 内 对 同 一 被 测 对 象 相 互 独 立 进 行 的 测 试, 获 得 的 两 次 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不
16、大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 10% , 以 95% 的 置 信 度 为 前 提。 1 2 试 验 报 告 试 验 报 告 至 少 应 给 出 以 下 内 容: a ) 样 品 来 源 及 描 述; b ) 使 用 的 标 准; c ) 使 用 的 测 试 方 法; d ) 测 试 结 果; e ) 任 何 偏 离 本 标 准 的 细 节; 3 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 资 料 性 附 录) 卡 拉 花 醛 化 合 物 的 参 考 定 性 离 子 和 定 量 离 子 表 A. 1 卡 拉 花 醛 化 合 物
17、的 参 考 定 性 离 子 和 定 量 离 子 化 合 物 保 留 时 间 mi n 特 征 碎 片 离 子 m / z 定 量 离 子 定 性 离 子 卡 拉 花 醛 12.28 、 12.48 、 12.52 、 12.62 、 13. 10 、 13. 30 、 13. 38 120 55 , 69 , 107 , 120 , 157 , 266 4 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性 附 录) 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 的 气 相 色 谱 图 及 质 谱 图 17 卡 拉 花 醛 不 同 同 分 异 构 体 的 色 谱 峰
18、 图 B. 1 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 的 总 离 子 流 色 谱 图 17 卡 拉 花 醛 不 同 同 分 异 构 体 的 色 谱 峰 图 B. 2 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 的 选 择 离 子 色 谱 图 5 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 B. 3 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 色 谱 峰 1 的 质 谱 图 图 B. 4 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 色 谱 峰 2 的 质 谱 图 图 B. 5 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 色 谱 峰 3 的 质 谱 图 6 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 B. 6 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 色 谱 峰 4 的 质 谱 图 图 B. 7 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 色 谱 峰 5 的 质 谱 图 图 B. 8 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 色 谱 峰 6 的 质 谱 图 S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准S N / T 5 3 3 9 2 0 2 1 图 B. 9 卡 拉 花 醛 标 准 物 质 色 谱 峰 7 的 质 谱 图 1 2 0 2 9 3 3 5 T / N S 版 权 专 有 侵 权 必 究 * 书 号: 155175 756 定 价: 1 6. 0 0 元 以正式出版文本为准
