1、I C S 7 3. 0 6 0. 3 0 C C S D 3 3 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 4 7. 2 2 0 2 1 铬 矿 中 铅、 锌、 磷、 钛 和 镍 含 量 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f L e a d 、 Z i n c , P h o s p h o r u s , T i t a n i u m , N i c k e l i n c h r o m i u m o r e I n d u c t i v e
2、l y C o u p l e d P l a s m a - O p t i c a l E m i s s i o n S p e c t r o m e t r i c m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 根 据 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 给 出 的 规 则 编 写。 本 文 件 是 SN / T 5347 的
3、第 2 部 分。 SN / T 5347 已 经 发 布 了 以 下 部 分: 第 1 部 分: 铬 矿 石 中 碳 和 硫 含 量 的 测 定 高 频 红 外 吸 收 法; 第 2 部 分: 铬 矿 石 中 铅、 锌、 磷、 钛 和 镍 含 量 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位 中 华 人 民 共 和 国 乌 鲁 木 齐 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 吕 新 明、 王 东、 马 玲、 徐 新 忠、 朱 剑 锋、 宁 海 龙、 孙 春 晓、
4、 潘 存 燕、 陈 伟。 S N / T 5 3 4 7 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准铬 矿 中 铅、 锌、 磷、 钛 和 镍 含 量 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 铬 矿 中 铅、 锌、 磷、 钛、 镍 的 方 法。 本 文 件 适 用 于 铬 矿 中 铅、 锌、 磷、 钛、 镍 元 素 含 量 的 多 元 素 同 时 测 定, 也 适 用 于 其 中 一 个 元 素 的 独 立 测 定。 各 元 素 测 定 范 围 见 表
5、 1 。 表 1 各 元 素 测 定 范 围 元 素 质 量 分 数/ % 元 素 质 量 分 数/ % Pb 0. 0051. 00 Ti 0. 0052. 00 Zn 0. 0022. 00 Ni 0. 0055. 00 P 0. 0011. 00 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 比 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修
6、 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 602 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备( GB / T 602 2002 , I SO 6353 - 1 : 1982 , NEQ ) GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 范 和 试 验 方 法( GB / T 6682 2008 , I SO 3687 : 1987 , MOD ) GB / T 12806 实 验 室 玻 璃 仪 器 单 标 线 容 量 瓶 GB / T 12808 实 验 室 玻 璃 仪 器 单 标 线 移 液 管 J JG 015 电 感 耦 合 等 离 子 体 原
7、子 发 射 光 谱 仪 检 定 规 程 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 试 料 经 碳 酸 钠 与 四 硼 酸 钠 混 合 熔 剂 高 温 熔 融, 用 盐 酸 提 取 定 容, 将 试 液 导 入 等 离 子 体 发 射 光 谱 进 行 测 定。 5 试 剂 与 材 料 除 非 另 有 说 明, 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 优 级 纯 的 试 剂 和 符 合 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 三 级 水。 1 S N / T 5 3 4 7 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准5. 1
8、碳 酸 钠( 分 析 纯)。 5. 2 四 硼 酸 钠( 分 析 纯)。 5. 3 盐 酸( =1. 19 g / cm 3 )。 5. 4 盐 酸( 10% 体 积 比)。 5. 5 助 熔 剂: 按 质 量 比 2 : 1 称 取 碳 酸 钠( 5. 1 ) 与 四 硼 酸 钠( 5. 2 ), 混 磨 成 粉 末, 置 于 塑 料 瓶 内 密 封 备 用。 5. 6 单 元 素 标 准 贮 备 溶 液: 各 元 素 标 准 溶 液 按 GB / T 602 方 法 配 制 或 直 接 使 用 标 准 溶 液, 钛、 磷、 镍、 铅、 锌 元 素 单 标 液 质 量 浓 度 均 为 1 0
9、00 g / mL 。 5. 7 混 合 标 准 溶 液: 移 取 各 元 素 标 准 贮 备 溶 液( 5. 6 ) 置 于 250 mL 容 量 瓶 中, 用 盐 酸( 5. 4 ) 稀 释 并 定 容 至 刻 度, 混 匀, 此 溶 液 1 mL 含 各 待 测 元 素 量 见 附 录 A 。 5. 8 氩 气( 体 积 分 数 99. 99% ) 6 仪 器 6. 1 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪。 仪 器 应 能 提 供 稳 定 的 等 离 子 体 炬 焰。 仪 器 的 稳 定 性 应 符 合 J JG 015 规 定。 仪 器 的 参 考 工 作 条
10、件 参 见 附 录 B 。 6. 2 高 温 马 弗 炉。 6. 3 分 析 天 平, 感 量 为 0. 1 mg 。 6. 4 铂 金 坩 埚, 体 积 40 mL 。 6. 5 单 标 线 容 量 瓶、 单 标 线 移 液 管, 符 合 GB / T 12806 、 GB / T 12808 标 准 的 规 定。 7 试 样 制 备 试 样 需 通 过 149 m ( 100 目) 筛 网, 并 在 1052 烘 箱 内 烘 至 恒 重 后 置 于 干 燥 器 内 冷 却 至 室 温, 备 用。 8 分 析 步 骤 8. 1 试 样 前 处 理 称 取 0. 1 g 试 样, 精 确 至
11、0. 1 mg , 置 于 烧 过 并 铺 有 1. 5 g 助 融 剂( 5. 5 ) 的 铂 金 坩 埚 中, 将 助 融 剂 与 样 品 混 合 均 匀 后 用 钳 嘴 包 裹 铂 金 的 坩 埚 钳 放 人 马 弗 炉 中 在 950 下 熔 融 30 mi n , 取 出 后 稍 冷, 用 高 纯 水 洗 净 坩 埚 外 部, 将 坩 埚 放 入 200 mL 烧 杯 中, 向 坩 埚 中 加 入 50 mL 盐 酸( 5. 4 ) 浸 取 完 全, 将 坩 埚 用 水 洗 净 取 出, 溶 液 移 入 100 mL 容 量 瓶 中, 用 高 纯 水 定 容。 8. 2 测 定 次
12、数 对 同 一 试 样, 至 少 独 立 测 定 两 次, 结 果 取 其 平 均 值。 8. 3 空 白 试 验 每 次 操 作, 都 应 该 在 相 同 的 条 件 下 和 试 样 平 行 分 析 一 个 空 白 试 验。 8. 4 曲 线 绘 制 分 析 线( 推 荐) 见 表 2 。 2 S N / T 5 3 4 7 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 2 各 元 素 分 析 线( 推 荐) 元 素 Pb Zn P Ti Ni 波 长/ nm 220. 353 213. 856 213. 618 323. 452 231. 604 参 照 附 录 C 标 准 溶 液 系 列
13、( 5. 7 ), 在 各 元 素 选 定 的 波 长 处, 测 量 按 质 量 分 数 高 低 选 择 的 工 作 曲 线 ( 8. 4 ) 的 光 谱 强 度, 当 工 作 曲 线 线 性 r0. 999 时, 进 行 试 料 溶 液( 8. 1 ) 的 测 定, 由 计 算 机 自 动 给 出 各 测 定 元 素 的 质 量 浓 度。 9 分 析 结 果 计 算 按 公 式( 1 ) 计 算 测 定 元 素 的 质 量 分 数 , 数 值 以 % 表 示: = ( cx- co ) V10 -6 m 100 ( 1 ) 式 中: 试 料 溶 液 中 待 测 元 素 的 质 量 分 数(
14、% ); cx 从 校 准 曲 线 上 查 得 的 试 料 溶 液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度, 单 位 为 微 克 每 毫 升( g / mL ); co 从 校 准 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度, 单 位 为 微 克 每 毫 升( g / mL ) ; V 试 料 溶 液 总 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); m 试 料 的 质 量, 单 位 为 克( g ) ; 所 得 结 果 表 示 至 少 保 留 两 位 有 效 数 字。 1 0 精 密 度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果
15、 的 测 定 值, 在 表 3 给 出 的 平 均 值 范 围 内, 两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限( r ), 在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值, 在 表 3 给 出 的 平 均 值 范 围 内, 两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 再 现 性 限( R ): 表 3 重 复 性 限 和 再 现 性 限 元 素 质 量 分 数 范 围( % ) 重 复 性 r 再 现 性 R Pb 0. 0051. 00 y=-0 . 302 1 x 2 +0 . 216 9 x+0 . 006
16、 y=-0 . 243 7 x 2 +0 . 194 6 x+0 . 005 8 Zn 0. 0022. 00 y=0 . 022 7 x+0 . 003 4 y=0 . 017 3 x+0 . 006 7 P 0. 0011. 00 y=0 . 089 x+0 . 003 7 y=0 . 091 8 x+0 . 002 9 Ti 0. 0052. 00 y=0 . 018 3 l n ( x ) +0 . 059 9 y=0 . 022 6 l n ( x ) +0 . 071 6 Ni 0. 0055. 00 y=0 . 031 x+0 . 027 y=0 . 053 x+0 . 022
17、3 S N / T 5 3 4 7 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 资 料 性) 标 准 曲 线 系 列 表 A. 1 标 准 曲 线 系 列 单 位: g / mL 序 列 号 Pb Zn P Ti Ni 1 0. 05 0. 1 0. 05 0. 05 0. 05 2 0. 10 0. 50 0. 10 0. 10 0. 10 3 0. 50 1. 00 0. 50 0. 50 0. 50 4 1. 00 2. 00 1. 00 1. 00 1. 00 5 5. 00 10. 00 5. 00 5. 00 5. 00 注: 在 实 际 检 测 中, 可 依 据 样
18、 品 中 铬 元 素 的 含 量, 对 推 荐 的 标 准 曲 线 浓 度 进 行 取 舍 或 配 制 适 合 于 各 元 素 浓 度 检 测 的 标 准 曲 线 系 列。 4 S N / T 5 3 4 7 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性) 仪 器 的 推 荐 工 作 条 件 表 B. 1 仪 器 的 推 荐 工 作 条 件 项 目 仪 器 参 数 光 谱 仪 器 型 号 ICAP6300 The rmo i CAP 7400 AGILENT / 725 PRODIGY ICP -OES 720 分 析 泵 速 75 r pm 50 r pm 1. 4
19、ml / mi n 15 L / mi n RF 功 率 1 250 W 1 150 W 1 400 W 1. 2 KW 1 200 W 辅 助 气 流 量 0. 5 L / mi n 1. 0L / mi n 1. 5 0L / mi n 0. 2 L / mi n 0. 5 L / mi n 雾 化 器 气 体 流 量 0. 5 L / mi n 0. 60 L / mi n 0. 75 L / mi n 50 ps i 垂 直 观 测 高 度 12 mm 14 mm 分 析 积 分 时 间 短 波 15 s 长 波 5 s 短 波 15 s 长 波 5 s 3 s 5 S N / T 5
20、 3 4 7 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 2 0 2 2 7 4 3 5 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 铬 矿 中 铅、 锌、 磷、 钛 和 镍 含 量 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 SN / T 5347. 2 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 定 价 . 0 0 元 以正式出版文本为准
