1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5315 2021 光催化自洁陶瓷性能测试方法 荧光探针法 Test method of photocatalytic ceramics for self-cleaning Fluorescence probe method 2021-11-22 发布 2022-06-01 实施 ICS 81.060.20 C 30 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国出入境检验检疫 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 88
2、01230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字 2022 年 6 月第一版 2022 年 6 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175354 定价 14.00元 光催化自洁陶瓷性能测试方法 荧光探针法 行 业 标 准 SN/T53152021 * * * 网址SN / T 5315 2021 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规 定起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位 ：唐山海关综合技术服务中心 、中国感光学会光催化专业委员会 、河北莱博瑞 特电子科技有限公司、石家庄海关技术中心、
3、中华人民共和国长沙海关。 本标准主要起草人：李文杰、高月红、艾连峰、周波、刘志清、贺鹏、赵淑忠、王敬、宿雅彬。 I1 SN / T 5315 2021 光催化自洁陶瓷性能测试方法 荧光探针法 1 范围 本标准规定了光催化自洁陶瓷自清洁性能的荧光探针测试方法。 本标准适用于光催化自洁陶瓷材料及制品自清洁性能的测试。 本标准不适用于在黑暗环境中使用的光催化自洁陶瓷材料及制品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ，注日期的引用文 件 ，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单）适 用于本文件。 G
4、B/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 自洁性能 self-cleaning 在一定条件下，能保持表面清洁不易被污染的性质。 3.2 光催化 photocatalysis 在特定光源激发下所产生的催化作用。 3.3 光催化自洁陶瓷 photocatalytic self-cleaning ceramics 表面附有自清洁薄膜 、具有自洁性能的陶瓷 ，在紫外光或可见光照射下能催化分解附着在其表 面的有机污染物，使其易被水冲刷掉以保持清洁。 3.4 光催化活性指数 photocatalytic activity index 衡量光催化自洁
5、陶瓷样品表面对特定有机物氧化分解能力的值 , 用符号 R 表示。 4 原理 光催化自洁陶瓷样品表面附着对苯二甲酸试验溶液 ，经紫外光或可见光照射一定时间后 ，陶瓷 表面的光催化剂通过光生电子和光生空穴使试验溶液中生成羟基自由基 O H ；羟基自由基 O H 和 对苯二甲酸反应生成强荧光物质 2- 羟基对苯二甲酸 。应用荧光光度计测定其强度 ，荧光强度与光照 时间呈线性关系 , 以直线斜率表征样品的光催化活性和自洁性能。2 SN / T 5315 2021 5 试剂 5.1 对苯二甲酸（C 8 H 6 O 4 ） ：分析纯。 5.22 - 羟基对苯二甲酸（C 8 H 6 O 5 ） ：分析纯。
6、5.3 对苯二甲酸试验溶液：0.30mmol/L，pH 值 10.00.2，当天配制。 5.42 - 羟基对苯二甲酸标准溶液：0.10mmol/L、0.20mmol/L，当天配制，避光保存。 5.5 无水乙醇或丙酮：分析纯，用于清洗样品。 5.6 蒸馏水或去离子水：符合 GB/T6682 要求，用于配制试验溶液和清洗样品。 6 仪器和材料 6.1 荧光分光光度计：波长量程范围 200nm700nm，波长分辨率 1nm。 6.2 天平：感量 0.001g。 6.3 pH 计：精度 0.1。 6.4 切割机：用于切割陶瓷样品，制备试样。 6.5 光催化反应装置 ：可放置试验光源及待测样品 ，并能防
7、止外部光线进入及内部光线泄露 ；样品 与光源之间的垂直距离可调节 ，确保光照强度符合标准要求 ；根据光催化自洁陶瓷样品的测试要求 确定光源类别 ，当测试紫外光的光催化活性时 ，使用主波长 3 6 5 n m 的紫外灯 ，当测试可见光的光催 化活性时，使用色温 3 800 K6 500 K、显色指数大于 90%、波长分布范围 400 nm780 nm 的荧光灯， 推荐用色温 5 0 0 0 k 的荧光灯 （ D 5 0 ） ；试验光源均匀分布于光催化反应装置顶部 ，确保在样品表面 两条对角线上距离相等的 5 个点处平均光照强度为 ( 1 . 0 5 . 0 ) m W / c m 2 0.1 m
8、W/cm 2 （紫外光测试）或 （1200lx 6000lx） 10lx（ 可见光测试） ，并使光源与样品之间最小距离不小于 5mm。 6.6 紫外光照度计：传感器在 UVA 段，精度 4%，测定范围（0.11.99910 5 ） W/cm 2 。 6.7 可见光照度计：传感器在 400nm780nm 段，精度 4%，测定范围（0.11.99910 5 ）lx。 6.8 计时器：精度 1s。 6.9 试验槽 ：内径 4 0 m m 、高 3 0 m m 、底面平滑的圆筒 ，其材质为不吸附对苯二甲酸 （ 5 . 1 ）和 2- 羟 基对苯二甲酸（5.2）的树脂或玻璃等。 6.10 紫外透过滤光片
9、 ：对波长 3 0 0 n m 3 6 0 n m 的紫外光透过率不低于 9 0 % ，厚度小于 1 . 1 m m ；用 于紫外光测试时覆盖试验槽，防止试验溶液蒸发。 6.11 紫外截止滤光片：对波长小于 400 nm 的紫外光滤除率不低于 80%，厚度小于 1.1 mm ；用于可 见光测试时覆盖试验槽，防止试验溶液蒸发。 6.12 石英玻璃平皿：直径 90mm 的石英玻璃平皿，用于紫外光及可见光照射强度测定。 7 样品制备及前处理 7.1 试验环境温度 23 2，相对湿度（7510）%RH。 7.2 提取 3 件光催化自洁陶瓷样品 ，厚度及吸水率符合相关产品标准要求 ；将每件陶瓷样品切割成
10、 3 片尺寸为（60mm2mm）（60mm2mm）的测试样品。 7.3 对于异形件 ，取样部位为产品的功能面 ；如陶瓷样品难以切割成标准尺寸 ，则使用相同原料和 工艺单独制备测试样品。 7.4 如待测陶瓷样品只有一面带釉 ，以其釉面作为紫外光或可见光辐照表面 ，将另一面标记符号 “N” ；若样品双面带釉，则选取光滑平整的一面作为待测表面，将另外一面标记符号“N” 。 7.5 依次使用蒸馏水或去离子水、乙醇或丙酮对样品进行清洗，充分干燥后备用。 7.6 在 1.0mW/cm 2 0.1mW/cm 2 的光照强度下，用紫外灯 （UVC 段，主波长 273.8nm） 照射样品 4h2 4 h ，3
11、SN / T 5315 2021 以去除有机物。 注：在样品制备过程中，注意防止各类有机物污染以及样品之间的交叉污染等。 8 测试步骤 8.1 样品对 2- 羟基对苯二甲酸吸附效应的去除 8.1.1 向 各 个 样 品 试 验 槽 内 分 别 注 入 35.0 mL0.3 mL、0.20 mmol/L 的 2- 羟基对苯二甲酸吸附溶液 ， 盖上相应滤光片，在避光条件下，静置 60min10min。 8.1.2 用玻璃棒搅拌试验槽内溶液 1 0 s ，然后移取适量吸附溶液 ，在 2- 羟基对苯二甲酸的最大激发 波长 ex =323nm5nm 处激发，测定其在最大荧光发射波长 em =422nm5
12、nm 处的荧光强度 I f （a.u.） 。 测定结束后，将吸附溶液放回原试验槽，尽量减少体积损失。 8.1.3 当吸附溶液荧光强度的测定值大于对照溶液 （ 0 . 1 0 m m o l / L 的 2- 羟基对苯二甲酸溶液）的荧光 强度时，吸附结束。否则，重新更换吸附溶液，静置 60 min10 min 后再次测定其荧光强度，直至吸 附溶液的荧光强度大于对照溶液的荧光强度为止。 8.2 光照强度调整 8.2.1 将试验槽分别置于各个测试样品待测表面中央 ，使用硅酮酯将试验槽密封于样品接触面上 ； 以石英玻璃平皿作为参照样品，将试验槽密封于其内平板中央位置。 8.2.2 用移液枪分别移取 3
13、 5 . 0 m L 0 . 3 m L 对苯二甲酸试验溶液 （ 5 . 3 ） ，依次注入各个试验槽中 ，用 紫外透过滤光片（紫外光测试）或紫外截止滤光片（可见光测试）覆盖槽的顶部，防止试验溶液蒸发 损失。 8.2.3 开启紫外灯或荧光灯电源，待光源稳定 15min 后，如图 1 所示，用紫外光照度计或可见光照度计 测定通过紫外透过滤光片（紫外光测试）或紫外截止滤光片（可见光测试） 、对苯二甲酸试验溶液（ 5 . 3 ） 和石英玻璃平皿（与测试样品位于同一水平面上）的紫外光或可见光照射强度。将此照度视为达到测试 样品待测表面的紫外光或可见光照射强度 。调节光源与样品之间的距离 ，使光强达到
14、（ 4 . 0 m W / c m 2 5.0mW/cm 2 ） 0.1mW/cm 2 （紫外光测试）或（5000lx 6000lx） 10lx（可见光测试） 。 紫外光或可见光照射 测试样品 滤光片 硅酮酯 试验溶液 试验槽 陶瓷样品 参照样品 滤光片 试验溶液 试验槽 硅酮酯 紫外光或可见光照射 石英玻璃平皿 图 1 光照强度测试示意图 8.3 荧光强度测试 8.3.1 去除 2- 羟基对苯二甲酸吸附效应后，将测试样品置于 8.2.3 规定的光照强度下；经紫外光或可见光 照射 600s10s 后，立即采取有效的遮光措施阻止光线到达样品表面；用玻璃棒搅拌试验槽内溶液 10s。 8.3.2 用
15、移液枪从试验槽中移取适量试验溶液，按照 8.1.2 要求测定其荧光强度 I f （a.u.） 。 8.3.3 将测定后的试验溶液迅速放回原试验槽内 ，尽量减少体积损失 ；继续对样品进行紫外光或可 见光照射 ，每隔 6 0 0 s 1 0 s 测定 1 次试验溶液的荧光强度 。光照时间共计 7 0 m i n 1 m i n ，每个样品4 SN / T 5315 2021 重复取液 7 次，测定其最大荧光发射波长处的荧光强度值 I f （a.u.） 。 8.3.4 如图 2 所示 ，以荧光强度 I f （ a . u . ）作为纵坐标 , 光照时间 t （ m i n ）为横坐标 ，将每个测试样
16、 品的 7 个坐标点连接成一条直线（t =10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min、70 min） ；并 应用最小二乘拟合法推导得出直线 I f -t 的线性相关系数 R 2 及其斜率值 k i （i=1,2,3 ； 单 位 为 a.u./min） 。 当 R 2 0.95 时，按照本标准所做的测试有效。 O min f (a .u.) 图 2 直线 I f - t 坐标示意图 8.3.5 每件陶瓷样品的光催化活性指数 R 为其三个测试样品荧光强度测定值 I f （a.u.）与光照时间 t （ m i n ） 所绘直线斜率值 k i （i=1,2,3
17、； 单 位 为 a.u./min） 的 算 术 平 均 值， 单 位 为 a.u./min， 计 算 结 果 保 留至小数点后三位 。取 3 件陶瓷样品光催化活性指数 R 的算术平均值作为待测光催化自洁陶瓷样品 的光催化活性指数。 注： 测试荧光强度时 ，可视样品光催化活性适当调整光照强度或光照时间 ，确保直线 I f （a.u.） -t （min） 的 线 性 符合标准要求。 9 测试报告 测试报告应包含以下内容： a）样品名称、种类及规格型号； b）试验日期； c）样品的清洁方法和紫外光照射时间； d）试验环境的温度和相对湿度； e）试验过程中紫外光或可见光的光照强度和光照时间； f）2- 羟基对苯二甲酸的最大激发波长及其最大荧光发射波长； g）光催化活性指数； h）根据实际需要变更的试验条件。 SN/T 5315 2021 书号：155175354 定价： 14.00元
