WS T 783-2021 血清中碘的测定标准 电感耦合等离子体质谱法.pdf

1、ICS 11.020CCS C 61 WS中 华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准WS/T783 2021血 清 中 碘 的 测 定 标 准 电 感 耦 合 等 离 子 体质 谱 法 DeterminationofiodineinserumInductivelycoupledplasmamassspectrometry 2021 -07 - 08 发 布 2022 - 01 -01 实 施中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 发 布 WS/T 7832021 1 前 言本 标 准 起 草 单 位 ： 福 建 省 厦 门 市 疾 病 预 防 控 制 中 心 、

2、 安 徽 省 疾 病 预 防 控 制 中 心 、 中 国 疾 病 预 防 控 制中 心 营 养 与 健 康 所 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 张 亚 平 、 李 卫 东 、 黄 淑 英 、 李 秀 维 、 徐 署 东 、 王 海 燕 、 李 呐 、 刘 婷 婷 。 WS/T 7832021 2 血 清 中 碘 的 测 定 标 准 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 血 清 中 碘 的 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 。本 标 准 适 用 于 血 清 中 总 碘 的 测 定 。2 原 理血 清 样 品 经 抗 坏 血 酸 -氯

3、化 铵 -乙 醇 胺 -乙 醇 混 合 水 溶 液 稀 释 后 ， 引 入 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ， 经 进 样 系 统 雾 化 ， 以 氩 气 为 载 气 带 入 电 感 耦 合 等 离 子 体 炬 焰 中 ， 经 过 蒸 发 、 解 离 、 原 子 化 、 电 离 等 过 程 将 待测 碘 转 化 为 带 正 电 荷 的 正 离 子 ， 经 离 子 采 集 系 统 进 入 质 谱 仪 ， 质 谱 仪 根 据 离 子 质 荷 比 进 行 分 离 ， 并 由 检测 器 检 测 碘 离 子 计 数 ， 样 品 中 碘 的 浓 度 与 碘 的 离 子 计 数 成 正 比 ，

4、以 铼 为 内 标 做 内 标 校 正 ， 由 碘 标 准 曲 线计 算 得 血 清 中 碘 的 浓 度 。3 仪 器3.1 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 。3.2 分 析 天 平 ： 感 量 为 0.1mg。3.3 旋 涡 混 合 器 。 3.4 试 管 ： 聚 丙 烯 离 心 试 管 （ 15mL） 或 玻 璃 试 管 （ 15 mm120mm） 。3.5 定 量 移 液 器 ： 200L， 1 000L， 5 000 L。3.6 玻 璃 移 液 管 ： 5mL刻 度 移 液 管 和 10 mL单 标 移 液 管 。3.7 容 量 瓶 ： 100mL、 500mL、 1 00

5、0mL。3.8 离 心 机 。4 试 剂4.1 纯 水 ， 电 阻 率 18M cm， 其 余 指 标 符 合 GB/T6682 一 级 水 规 定 。4.2 抗 坏 血 酸 （ C 6H8O6） ， 优 级 纯 。4.3 氯 化 铵 （ NH4Cl） ， 优 级 纯 。4.4 乙 醇 胺 （ C2H7NO） ， 分 析 纯 。4.5 无 水 乙 醇 （ C2H6O） ， 优 级 纯 。 WS/T 7832021 3 4.6 碘 酸 钾 （ KIO3） ， 基 准 试 剂 或 标 准 物 质 。4.7 铼 单 元 素 标 准 溶 液 （ Re， 浓 度 1 000g/mL） ， 标 准 物 质

6、 。4.8 质 谱 调 谐 液 ， 推 荐 使 用 锂 （ Li） 、 钴 （ Co） 、 钇 （ Y） 、 铟 （ In） 、 铈 （ Ce） 、 铊 （ Tl） 、 铀 （ U）混 合 调 谐 溶 液 ， 各 元 素 浓 度 均 为 1g/L或 10g/L。4.9 氩 气 （ Ar） ， 纯 度 99.999%。5 溶 液 配 制5.1 稀 释 剂 （ 含 2.0 g/L抗 坏 血 酸 、 1.0g/L 氯 化 铵 、 体 积 分 数 0.10%乙 醇 胺 和 体 积 分 数 1.0%乙 醇 溶液 ） 称 取 2.0 g抗 坏 血 酸 （ 4.2） 和 1.0g 氯 化 铵 （ 4.3）

7、溶 于 约 800 mL纯 水 （ 4.1） 后 ， 加 入 1.0 mL乙 醇 胺 （ 4.4） 、 10 mL无 水 乙 醇 （ 4.5） ， 再 加 纯 水 （ 4.1） 稀 释 至 1 000mL， 摇 匀 。 室 温 下 避 光 存 放 ，1周 内 使 用 。5.2 清 洗 液同 稀 释 剂 （ 5.1） ， 室 温 下 避 光 存 放 ， 1 周 内 使 用 。5.3 碘 标 准 储 备 溶 液 (I)=100 g/mL准 确 称 取 0.168 6g经 105 110 烘 干 至 恒 重 的 碘 酸 钾 （ 4.6） ， 加 纯 水 （ 4.1） 溶 解 ， 并 用 纯水 （ 4

8、.1） 定 容 至 1000mL， 摇 匀 。 储 于 具 塞 严 密 的 棕 色 瓶 ， 置 4 冰 箱 可 保 存 6 个 月 。 或 购 买 经 国 家认 证 并 授 予 标 准 物 质 证 书 的 标 准 溶 液 物 质 。 5.4 碘 标 准 中 间 溶 液 (I)=10 g/mL吸 取 10.00 mL碘 标 准 储 备 溶 液 （ 5.3） 置 于 100mL容 量 瓶 中 ， 用 纯 水 （ 4.1） 定 容 至 刻 度 ， 摇 匀 。储 于 具 塞 严 密 的 棕 色 瓶 ， 置 4 冰 箱 可 保 存 1 个 月 。5.5 碘 标 准 使 用 系 列 溶 液 (I)=0g/

9、L 300g/L使 用 前 吸 取 碘 标 准 中 间 溶 液 （ 5.4） 0 mL、 0.50 mL、 0.75mL、 1.00mL、 1.50mL、 2.00 mL、3.00mL分 别 置 于 100mL容 量 瓶 中 ， 用 纯 水 （ 4.1） 定 容 至 刻 度 ， 摇 匀 。 此 标 准 系 列 溶 液 的 碘 浓 度 分 别为 0g/L、 50g/L、 75g/L、 100g/L、 150g/L、 200 g/L、 300g/L。5.6 内 标 铼 中 间 溶 液 (Re)=10 g/mL吸 取 1.00 mL铼 单 元 素 标 准 溶 液 （ 4.7） 置 于 100 mL容

10、 量 瓶 中 ， 用 纯 水 （ 4.1） 定 容 至 刻 度 ， 摇 匀 。 置 4 冰 箱 可 保 存 3个 月 。5.7 内 标 铼 使 用 溶 液 (Re)=4g/L WS/T 7832021 4 吸 取 0.10 mL铼 中 间 溶 液 （ 5.6） 置 于 250mL容 量 瓶 中 ， 用 稀 释 剂 （ 5.1） 定 容 至 刻 度 ， 摇 匀 。室 温 下 避 光 存 放 ， 1周 内 使 用 。6 样 品 采 集 和 保 存使 用 一 次 性 真 空 非 抗 凝 采 血 管 采 集 不 少 于 2mL血 液 ， 室 温 静 置 0.5 h后 ， 于 3 000r/min离 心

11、 10 min，分 离 出 血 清 置 于 具 塞 聚 乙 烯 塑 料 管 中 ， 严 密 封 口 以 防 水 分 蒸 发 。 在 20 下 可 保 存 1 周 ； 在 4 下 可 保存 1 个 月 ； 在 -20 下 可 保 存 3 个 月 ； 在 -80 下 可 保 存 6 个 月 。7 分 析 步 骤 7.1 仪 器 操 作 主 要 参 考 条 件射 频 功 率 为 1 550W； 载 气 流 速 为 1.0L/min； 采 样 深 度 为 8mm； 雾 化 器 温 度 为 3 。 待 测 液 :内标 液 为 1:1 在 线 引 入 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 。 两 次

12、进 样 期 间 ， 由 仪 器 进 样 管 路 引 进 清 洗 液 （ 5.2） ， 清洗 时 间 20 s。7.2 待 测 液 的 制 备将 低 温 保 存 血 清 样 取 出 ， 恢 复 到 室 温 。 充 分 摇 匀 血 清 样 。 分 别 取 0.20mL碘 标 准 使 用 系 列 溶 液 （ 5.5）和 血 清 样 如 果 血 清 样 的 碘 浓 度 超 出 标 准 曲 线 的 碘 浓 度 范 围 ， 则 用 纯 水 （ 4.1） 稀 释 （ 记 录 稀 释 倍 数 ） 后取 样 各 置 于 试 管 （ 3.4） 中 ， 各 加 入 3.80mL稀 释 剂 （ 5.1） ， 使 用

13、旋 涡 混 合 器 混 匀 ， 作 为 碘 标 准 系 列待 测 液 和 血 清 样 待 测 液 。 同 时 用 0.20mL纯 水 （ 4.1） 代 替 血 清 样 ， 按 样 品 同 样 处 理 ， 作 为 试 剂 空 白 ， 配 制 5 份 试 剂 空 白 待 用 。7.3 预 进 样 使 用 液 的 制 备准 备 3 份 不 同 人 血 清 样 ， 各 充 分 摇 匀 后 ， 各 取 0.20mL分 别 置 于 3支 试 管 （ 3.4） ， 各 加 入 3.80mL稀 释 剂 （ 5.1） ， 使 用 旋 涡 混 合 器 混 匀 后 ， 将 这 3 管 稀 释 样 液 合 并 ， 作

14、 为 预 进 样 使 用 液 。7.4 仪 器 调 谐 与 测 定 方 法 设 置开 机 ， 当 仪 器 真 空 度 达 到 要 求 后 ， 点 燃 等 离 子 体 ， 预 热 30min后 ， 用 质 谱 调 谐 液 （ 4.8） 校 验 调 整仪 器 各 项 指 标 ， 使 仪 器 灵 敏 度 、 氧 化 物 、 双 电 荷 分 辨 率 等 各 项 指 标 达 到 仪 器 测 定 工 作 状 态 要 求 后 ， 编 辑测 定 方 法 ， 选 择 测 定 目 标 元 素 碘 （ 127I） 及 内 标 元 素 铼 （ 187Re） 。 在 仪 器 工 作 站 中 ， 设 置 对 碘 标 准

15、待 测液 的 测 定 信 号 自 动 做 内 标 校 正 和 扣 除 标 准 空 白 （ 标 准 使 用 系 列 溶 液 0g/L 对 应 的 待 测 液 管 ） ， 对 血 清样 待 测 液 的 测 定 信 号 自 动 做 内 标 校 正 和 扣 除 试 剂 空 白 。7.5 仪 器 测 定 血 清 碘 前 的 操 作 顺 序 WS/T 7832021 5 在 测 定 标 准 曲 线 之 前 ， 使 用 清 洗 液 （ 5.2） 、 预 进 样 使 用 液 （ 7.3） 、 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 将 仪器 运 行 至 测 定 血 清 碘 的 适 宜 状 态 ， 操 作 顺

16、 序 参 见 附 录 A表 A.1 中 的 1 3。7.6 标 准 曲 线 的 测 定依 次 将 试 剂 空 白 （ 7.2） 、 碘 标 准 系 列 待 测 液 （ 7.2） 引 入 仪 器 测 定 ， 操 作 顺 序 参 见 附 录 A表 A.1中 的 4 5。 以 对 应 测 得 碘 计 数 的 校 正 值 （ 经 内 标 校 正 和 扣 除 标 准 空 白 ） 为 纵 坐 标 ， 或 以 对 应 测 得 的 碘计 数 值 对 内 标 铼 计 数 值 的 比 值 （ 扣 除 标 准 空 白 的 对 应 比 值 ） 为 纵 坐 标 ， 以 0g/L 300g/L碘 标 准 使 用系 列 溶

17、 液 （ 5.5） 的 碘 浓 度 （ g/L） 为 横 坐 标 ， 利 用 仪 器 自 带 软 件 绘 制 标 准 曲 线 及 计 算 标 准 曲 线 回 归 方程 。7.7 样 品 及 试 剂 空 白 的 测 定 以 标 准 曲 线 测 定 的 相 同 仪 器 条 件 测 定 试 剂 空 白 （ 7.2） 及 血 清 样 待 测 液 （ 7.2） ， 操 作 顺 序 参 见 附 录A表 A.1 中 的 6 7。 以 测 得 样 品 待 测 液 碘 计 数 的 校 正 值 （ 经 内 标 校 正 和 扣 除 试 剂 空 白 ） ， 利 用 仪 器 自带 软 件 以 对 应 的 标 准 曲 线

18、 回 归 方 程 计 算 血 清 样 的 碘 浓 度 （ g/L） ； 或 以 测 得 样 品 待 测 液 的 碘 计 数 值 对 内标 铼 计 数 值 的 比 值 （ 扣 除 试 剂 空 白 的 对 应 比 值 ） ， 利 用 仪 器 自 带 软 件 以 对 应 的 标 准 曲 线 回 归 方 程 计 算 血清 样 的 碘 浓 度 （ g/L） 。8 计 算按 式 （ 1） 计 算 血 清 中 碘 的 质 量 浓 度 ： （ 1）式 中 ：（ I） 血 清 中 碘 （ I） 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 升 （ g/L） ；0 由 标 准 曲 线 回 归 方 程 计 算 得

19、 到 的 血 清 样 中 碘 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 升 （ g/L） ；K 血 清 样 以 纯 水 稀 释 的 稀 释 倍 数 。9 方 法 特 性9.1 检 出 限 和 测 定 范 围 本 法 对 血 清 碘 的 检 出 限 为 1.3 g/L（ 取 血 清 样 量 为 0.20 mL） ， 可 直 接 取 样 加 稀 释 剂 测 定 碘 浓 度 范围 0g/L 300g/L的 血 清 样 。9.2 精 密 度 和 准 确 度 WS/T 7832021 6 本 法 精 密 度 和 准 确 度 结 果 参 见 附 录 B。10 质 量 保 证 和 质 量 控 制10.

20、1 血 清 样 品 在 现 场 采 集 、 运 输 、 分 离 血 清 及 其 保 存 过 程 中 应 避 免 与 加 碘 物 品 接 触 ， 应 避 免 碘 污 染 。10.2 实 验 环 境 、 器 皿 及 试 剂 应 避 免 碘 污 染 。 实 验 过 程 应 避 免 外 界 环 境 引 入 碘 污 染 。10.3 每 批 次 样 品 测 定 应 配 制 和 测 定 标 准 系 列 ， 标 准 曲 线 回 归 方 程 的 线 性 相 关 系 数 应 0.999。10.4 仪 器 进 样 时 的 每 个 样 品 提 升 时 间 应 使 其 待 测 液 在 进 样 管 路 内 到 达 雾 化

21、 器 后 至 少 平 衡 15s， 才 开 始扫 描 记 录 ； 测 定 计 数 扫 描 时 间 应 满 足 可 得 到 稳 定 的 计 数 值 的 需 要 。 10.5 每 测 定 20 个 样 品 后 应 重 复 测 定 100g/L碘 标 准 使 用 溶 液 的 待 测 液 ， 结 果 相 对 误 差 的 绝 对 值 应 10%。10.6 宜 采 用 测 定 平 行 样 、 加 标 回 收 样 及 水 溶 性 生 物 样 品 碘 标 准 物 质 作 为 质 量 控 制 手 段 。 平 行 样 测 定 的相 对 偏 差 应 10%； 加 标 回 收 率 应 在 90% 110%范 围 ；

22、质 控 标 准 物 质 测 定 值 应 在 给 定 值 范 围 。 WS/T 7832021 7 附 录 A（ 资 料 性 ）仪 器 测 定 血 清 碘 的 参 考 操 作 顺 序在 完 成 分 析 步 骤 7.4 之 后 ， 为 降 低 血 清 样 品 对 仪 器 采 样 锥 锥 口 可 能 产 生 的 影 响 ， 提 供 测 定 血 清 碘 的参 考 操 作 顺 序 见 表 A.1。 表 A.1 仪 器 测 定 血 清 碘 的 参 考 操 作 顺 序操 作 顺 序 吸 样 液 线 管 的 吸 液 位 置 吸 内 标 液 线 管 的 吸 液 位 置 操 作 1 清 洗 液 （ 5.2） 清

23、洗 液 （ 5.2） 运 行 10 min 15 min2 预 进 样 使 用 液 （ 7.3） 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 运 行 约 10 min3 清 洗 液 （ 5.2） 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 运 行 3 min 5 min4 试 剂 空 白 （ 7.2） 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 运 行 3个 进 样 测 定 循 环5 标 准 系 列 待 测 液 （ 7.2） 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 运 行 标 准 曲 线 测 定6 试 剂 空 白 （ 7.2） 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 运 行 2个 进 样 测 定

24、 循 环7 血 清 样 待 测 液 （ 7.2） 内 标 铼 使 用 溶 液 （ 5.7） 运 行 血 清 样 及 质 控 样 测 定 B WS/T 7832021 8 附 录 B（ 资 料 性 ）方 法 的 精 密 度 和 准 确 度B.1 精 密 度五 家 实 验 室 共 对 含 碘 40.0g/L 277.9 g/L的 26 个 血 清 样 各 做 6 次 重 复 测 定 ， 一 家 实 验 室 对 含 碘59.7g/L 232.5 g/L的 8个 血 清 样 各 做 3 次 重 复 测 定 ， 相 对 标 准 偏 差 为 0.3% 2.4%。B.2 样 品 加 标 回 收 率六 家 实

25、 验 室 共 对 含 碘 43.6 g/L 232.5 g/L的 36个 血 清 样 各 做 3次 重 复 测 定 加 标 回 收 率 ， 加 入 的 碘 浓 度 为 50g/L 100 g/L， 加 标 回 收 率 为 92.6% 108.5%。B.3 基 体 成 分 干 扰 实 验 结 果在 本 法 条 件 下 ， 以 下 浓 度 的 基 体 物 质 不 干 扰 测 定 ： 11g/LNaCl， 1.5g/LHPO42-， 1.1g/LNO3-， 560mg/LNH4+， 300 mg/LK+， 200 mg/LCa2+， 400mg/LMg2+， 2mg/LF-， 2mg/LFe2+，

26、2mg/LZn2+， 2mg/LCu2+， 0.05mg/LHg2+， 10g/L葡 萄 糖 ， 3 g/L尿 素 ， 2g/L甘 氨 酸 ， 100mg/L抗 坏 血 酸 ， 100g/L蛋 白 。B.4 与 血 清 中 碘 的 测 定 的 另 一 标 准 方 法 对 比 测 定 结 果六 家 实 验 室 各 进 行 了 本 法 （ X） 与 WS/T572-2017方 法 （ Y） 测 定 相 同 血 清 样 品 碘 含 量 的 结 果 对 比 实 验 ， 汇 总 统 计 结 果 见 表 B.1。 表 B.1 两 种 方 法 测 定 血 清 样 碘 含 量 结 果 的 比 较实验室 血 清

27、份 数 测 定 结 果 范 围 /（ g/L） 两 法 结 果 相 关 回 归 方 程Y =bX +a 回 归相 关 系 数 t 值 ， P 值本 法 WS/T572-2017方 法1 35 41.7 264.6 43.1 261.9 Y 0.998X 0.36 0.999 4 1.304， 0.052 16 49.7 254.8 49.6 260.1 Y 1.026X 3.57 0.999 4 1.076， 0.053 20 50.4 247.5 48.4 249.0 Y 1.034X 4.65 0.998 7 1.746， 0.054 15 42.9 260.3 43.1 260.5 Y 1.008X 1.30 0.999 3 1.139， 0.055 13 44.7 259.3 43.5 252.4 Y 0.995X 0.58 0.999 5 1.640， 0.056 17 51.8 227.1 52.6 229.6 Y 1.017X 0.67 0.999 7 1.804， 0.05 注 ： 血 清 样 在 实 验 室 间 是 不 同 的 。 WS/T 7832021 9 参 考 文 献1 WS/T5722017 血 清 中 碘 的 测 定 砷 铈 催 化 分 光 光 度 法