1、 . 中华人民共和国石油化工行业标准 / 塑料聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素 含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 () 发布实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前 言 本标准按照/ 给出的规则起草 本标准由中国石油化工集团有限公司提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会(/ / )归口 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有限责 任公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司研究院、中国石油天然气股份有限公司辽阳 石化分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 本标准主要起草人:杨晓彦、薛慧峰、王晓丽、陈泱、安
2、谧、孙欣婵、王飞、修远、孙丽君、孙 枫、张以夫、王宏宇、王会能、高建国 本标准为首次发布 / 塑料聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问 题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法( )测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁 ( / / )、铝( / / )、钙( / / )、锌 ( / / )、铬( / / )、钛( / / )等微量 元素含量的方法 注:对于微量元素浓度范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定但其精密
3、度未经验证 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂及其共聚物和共混物 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文 件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 / 化学试剂盐酸 / 化学试剂硝酸 / 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 / 固体化工产品采样通则 / 分析实验室用水规格和实验方法 / 数值修约规则与极限数值的表示和判定 / 塑料灰分的测定第部分:通用方法 方法概要 称取一定量的试样至烧杯中将装有试样的烧杯放在电热板上加热至炭化再移至马弗炉中灼
4、烧 去积炭用硝酸溶解试样残渣并将溶液定量转移至容量瓶中用水稀释至刻度用电感耦合等离子体 发射光谱仪进行测定 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪:波长范围能够覆盖 分析天平:分度值为 烧杯:石英材质 注:推荐烧杯直径为 / 容量瓶: 和 移液管: 、 、 和 量筒: 和 玻璃瓶: 带盖密封玻璃瓶 马弗炉:温度能控制在 范围内 电热板:温度可调工作温度应达 注:也可使用其他合适的加热源 干燥器 通风橱 试剂与材料 本标准所用试剂和水除非另有规定应使用分析纯试剂和符合/ 要求的二级水 硝酸:符合/ 中分析纯的要求 警示 硝酸具有腐蚀性在使用硝酸过程中应在通风橱中进行并佩戴手套和护目镜避免吸 入或接触皮
5、肤如果溅到身上应立即用大量水冲洗严重时应立即就医 硝酸溶液:硝酸( )与水的体积比为 盐酸:符合/ 中分析纯的要求 警示 盐酸具有腐蚀性在使用盐酸过程中应在通风橱中进行并佩戴手套和护目镜避免吸 入或接触皮肤如果溅到身上应立即用大量水冲洗严重时应立即就医 盐酸溶液:盐酸( )与水的体积比为 氩气:纯度不低于 (体积分数) 金属元素标准溶液:镁、铝、钙、锌、铬、钛浓度分别为 / 采样 按/ 的要求采取试样 准备工作 清洗烧杯 用量筒( )量取 盐酸溶液( )倒入烧杯中( )将烧杯置于电热板( )上煮沸 冷却至室温后倒出清洗液用水将烧杯冲洗干净烘干至恒重放入干燥器( )中备用 / 标准贮存溶液制备
6、用移液管( )分别移取 浓度为 / 的镁、铝、钙、锌、铬、钛金属元素标准 溶液( )到 的容量瓶( )中再用洁净移液管分别向容量瓶中加入 硝酸 ( )用水稀释至刻度得到镁、铝、钙、锌、铬、钛的浓度为 / 的标准贮存溶液 注:可使用市售的浓度为 / 的含镁、铝、钙、铁、锌、铬的多元素混合标准溶液 空白溶液制备 用移液管( )移取 硝酸( )到 容量瓶( )中用水稀释至刻度摇匀 得到标准空白溶液 / 标准工作溶液制备 取个 容量瓶( )用移液管分别移入 、 、 、 的 / 标准贮存溶液( )再用移液管分别加入 硝酸( )用水稀释至刻度摇匀得到 浓度为 / 、 / 、 / 、 / 的镁、铝、钙、锌、
7、铬、钛标准工作溶液 试样溶液制备 警示 试样溶液制备过程应在通风橱中进行由于硝酸具有腐蚀性因此所有硝酸处理应在 通风橱中操作佩戴手套并拉低通风橱可视窗 称取 试样(精确到 )至烧杯( )中按照/ 方法中 和 的规定煅烧试样至完全灰化灰化温度为 灰化结束后取出烧杯放入干燥器 ( )中冷却至室温 注:用户可根据微量元素含量增加或减少取样量 用量筒( )量取 硝酸溶液( )加入烧杯中将烧杯放在电热板( )上加热 调节电热板温度使试液保持微沸蒸发试液至 取下烧杯冷却至室温 将试液转移至 容量瓶( )中用水冲洗烧杯至少三次冲洗液均倒入容量瓶中用 水将试液稀释至刻度摇匀待测 测试步骤 标准曲线的绘制 启动
8、电感耦合等离子体发射光谱仪并点燃等离子体火炬各待测元素的推荐使用波长见表电感 耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数见表待电感耦合等离子体发射光谱仪稳定后分别吸入空白 溶液( )、 / 、 / 、 / 、 / 标准工作溶液( )绘制标准曲线 试样溶液测定 吸入待测试样溶液测定试样溶液中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的浓度并根据试样质量和定 容体积计算试样中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的质量分数如果试样溶液中存在不溶物应静置试 样溶液待不溶物完全沉降后取上层清液进行测试如果试样溶液中一个或多个元素的浓度较高超出 了标准曲线的测试范围则用空白溶液( )将试样溶液稀释到标准曲线的测试范围内再重新 测定 表待测
9、元素和推荐使用的谱线波长 元 素波长 镁() 铝() 钙() 锌() 铬() 钛() 注:如果发生谱线重叠也可使用其他波长 / 表电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数 工作参数设定值 功率 等离子气流量 / 辅助气流量 / 雾化气流量 / 泵速 / 注:由于不同电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件有所不同试验人员可按照电感耦合等离子体发射光谱仪 手册或试验结果优化测试参数 结果计算 试样中的微量元素含量以质量分数计数值以毫克每千克(/ )表示按式()计算: () 式中: 试样中的微量元素含量单位为毫克每千克(/ ) 为待测元素符号 试样溶液中被测元素浓度单位为毫克每升(/ ) 为待测元素符号
10、 定容体积单位为毫升() 试样稀释倍数 试样质量单位为克() 结果表示 每个试样应重复测定两次取两次测定结果的算术平均值作为最终实验结果按/ 的规 定进行数值修约各元素含量的测定结果精确到 / 精密度 本标准在个实验室对个试样开展试验室间精密度实验并按照/ 的规定对数据进 行统计计算精密度数据参见附录 试验报告 报告至少包括下列内容: )有关试样的全部资料:试样名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等 )本标准编号 )分析结果 )标准溶液来源、电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件参数 )测定中观察到的异常现象的说明 )分析人员的姓名和分析日期等 / 附录 (资料性附录) 精密度数据统计结果 本
11、标准的精密度数据通过家实验室对个聚乙烯和聚丙烯试样各进行两次重复测试得到 按照/ 对精密度实验结果进行数理统计并计算精密度结果(见表 表 ) 精密度样品信息 序 号样品编号 (乙烯丙烯共聚物) 镁元素精密度数据单位为/ 序号样品编号平均值实验室数 / 铝元素精密度数据单位为/ 序号样品编号平均值实验室数 钙元素精密度数据单位为/ 序号样品编号平均值实验室数 锌元素精密度数据单位为/ 序号样品编号平均值实验室数 铬元素精密度数据单位为/ 序号样品编号平均值实验室数 / 钛元素精密度数据单位为/ 序号样品编号平均值实验室数 / g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3
12、 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g3 g1117g3g2430g3g1258g3g8769g3g1953g3g2748g3g3373g3 g11811g3g8937g3g2374g3g5141g3g15996g3g1098g3g7735g3g2038g3 g3719g7119g3g13968g1167g10021g2754g13968g1103g10021g7751g14136g1123g5604g18437g1913g13142g3 g2657g18437g11450g9089g4560g3g11115
13、g5973g13916g2622g12671g12273g4486g1417g2567g4666g1919g16999g8971g3 SH/T g20g27g21g28g252g21g19g21g19g3 g13g3 g1123g3379g11817g2380g2096g10366g12148g2096g10366g2567g16002g3 g3424g3440g726g2375g1244g5170g1100g3582g2410g4537g4554g19480g3910g3927g16007g24g27g2599g3 g18142g13638g726g20g19g19g19g20g20g3g3
14、g11109g16909g726g708g19g20g19g709g24g26g24g20g21g24g19g19g3 g11811g2374g7735g2038g13638g17857g18200g11109g16909g726g708g19g20g19g709g24g26g24g20g21g23g24g22g3 g2561g15996g18200g11109g16909g726g708g19g20g19g709g24g26g24g20g21g24g26g24g3 httpg29/ E g2375g1244g14510g7326g9127g5607g2464g2151g7481g19584g
15、1948g2600g2464g2151g3 g10366g7545g1097g7487g3g3g1091g5581g13873g2470g3 g13g3 g5424g7516g27g27g19g104g20g21g22g19g3g3g20g18g20g25g3g3g19g17g26g24g2464g5456g3g3g20g26g2419g4487g3 g21g19g21g20g5284g22g7480g12636g20g10360g3g3g21g19g21g20g5284g22g7480g12636g20g8529g2464g2151g3 g13g3 g1174g2599g726g20g24g24g20g20g23g103g20g26g23g23g3g3g4554g1319g726g22g19g17g19g19g1907g3 SH /T 18 29 20 20
