1、 ICS 97.195 CCS Y 88 35 福建省地方标准 DB35/T 1974 2021 生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬 的测定 Determination of the content of migration of Sb,Ba,Pb,Cd and Cr from raw lacquer and its lacquerware 2021 - 04 - 01 发布 2021 - 07 - 01 实施 福建省市场监督管理局 发布 DB35/T 1974 2021 I 目次 前言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引 用文件 . . 1 3 术语和定 义 . . 1 4
2、 原理 . . 1 5 试剂和溶 液 . . 1 6 仪器和设 备 . . 2 7 分析步骤 . . 2 8 结果计算 . . 2 9 检出限与 定量限 . . 3 10 精密度 . . 3 附录 A（资料性） 仪器参考条件和内标元素推荐信息 . 4 DB35/T 1974 2021 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件由福建省标准化与认证认可协会提出。 本文件由福建省市场监督管理局归口。 本文件起草单位：福建省测试技术研究所、福建省中国漆新型材料工程研究中心（闽江学院）、厦 门瑞得利校准检测技术有限公司、福州
3、致道漆器文化艺术有限公司、福建省标准化与认证认可协会。 本文件主要起草人：林园、林棋、俞新、夏建荣、陈守剑、黄近丹、谢向机。 DB35/T 1974 2021 1 生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬的测定 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体质谱仪 （ICP-MS） 测定生漆漆器中可迁移元素锑、 钡、 铅、 镉、 铬的方法。 本文件适用于生漆及生漆漆器中可迁移元素锑、钡、铅、镉、铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）
4、适用于本 文件。 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 生漆 raw lacquer 从漆树韧皮部割口溢泌的乳胶状液体。 注： 主要成分有漆酚、含氮物、漆酶、树胶质、微量元素、水分等。 3.2 漆器 lacquerware 以生漆为主要原料髹饰制成的工艺品总称。 3.3 可迁移元素 the content of migration 从生漆漆器中提取出的溶出物。 4 原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素 特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用 外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测
5、元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 66822008 规定的一级水。所用的玻璃器皿均 需用 20%硝酸浸泡 24 小时，用水反复冲洗干净。 5.2 盐酸（=l.19 g/mL）：优级纯。 5.3 硝酸（=l.42 g/mL）：优级纯。 DB35/T 1974 2021 2 5.4 盐酸溶液（体积分数为 50%）：取50 mL 盐酸（5.2），缓慢加入 50 mL 水中，混匀。 5.5 元素标准储备液（各为 100 mg/L）：锑、钡、铅、镉、铬选用持证的单元素或多元素标准储备液。 5.6 内标元素储备液（各为 100 mg/
6、L）：钪、铟、铼选用持证的单元素或多元素标准储备液。 5.7 混合标准使用液（各为 1.00 mg/L）：分别吸取 1.00 mL 锑、钡、铅、镉、铬的标准储备液（5.5）， 置于 100 mL容量瓶中。加入 10.0 mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。保存在（0 5 ）冰 箱中，保存期一般为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。 5.8 混合内标元素使用液（各为 1.00 mg/L）：分别吸取 1.00 mL 钪、铟、铼的内标元素储备液（5.6）， 置于 100 mL容量瓶中。加入 10.0 mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。保存在（0 5 ）冰 箱中，保存
7、期一般为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。 5.9 混合标准工作溶液：吸取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.0 mL 锑、钡、铅、镉、铬 混合标准使用液（5.7），分别置于 100 mL 容量瓶中，加入钪、铟、铼的混合内标使用液（5.8）2.00 mL （如果电感耦合等离子体质谱仪具有且采用在线自动添加内标的功能，可省去此步骤，在线加入混合内 标溶液浓度为 20.0 g/L），加入 5 mL 硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。容量瓶中浓度分别相当 于0 g/L、10.0 g/L、20.0 g/L、50.0 g/L、100 g/L
8、锑、钡、铅、镉、铬。标准系列应现用现配。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 6.2 电子天平：感量为 0.1 mg。 6.3 控温电热板。 7 分析步骤 7.1 取样 用雕刻刀或选择适合刀具从漆器表层上刮取不少于1 g的试样。 7.2 试样消解 称取约0.5 g试样（精确至0.000 1 g）于1 00 mL高脚烧杯中，加入10 mL盐酸溶液（5.4）在可控温 电热板上加热，保持微沸10 min，可加水保持试样全部浸 入溶液中，然后过滤残渣，定容于50 mL容量 瓶中。 7.3 测定 调整仪器灵敏度、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、选择测定
9、元素及内 标元素，将空白溶液、标准系列、试样待测液分别测定。选择各元素内标，输入各参数，绘制标准曲线、 计算回归方程。根据试样待测液中各待测元素的信号强度CPS相对值（即待测元素CPS值与相应内标元素 的CPS值之比），计算出试样待测液中的各待测元素的含量。 仪器操作参考条件见附录A表A.1,待测元素推荐选择同位素及内标元素见附录A表A.2。 8 结果计算 试样中待测元素的含量按式（1）计算： DB35/T 1974 2021 3 Xnull nullnullnullnull null nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnull (1) 式中：
10、X 试样中待测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c 试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（g/L）； c0空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（g/L）； V 试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）； d 试样稀释倍数； m 试样称取质量，单体为克（g）； 计算结果保留三位有效数字。 9 检出限与定量限 仪器检出限以空白样品连续测定11次，其标准偏差的3倍计算，方法定量限以0.5 g生漆样品，定容 体积至50 mL计算，本方法各元素的检出限和定量限见表1。 表1 仪器检出限及方法定量限 序号 元素 元素符号 仪器检出限/（g/L） 方法定量限/（mg/kg） 1 锑 Sb
11、0.02 0.002 2 钡 Ba 0.08 0.008 3 铅 Pb 0.02 0.002 4 镉 Cd 0.02 0.002 5 铬 Cr 0.13 0.013 10 精密度 取同一测试液在重复性条件下获得的两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 计算结果保留三 位有效数字，两次平行测定结果之差不得大于10%。 DB35/T 1974 2021 4 附录A （资料性） 仪器参考条件和内标元素推荐信息 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件表A.1。 表A.1 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件 参数名称 参数 射频功率/W 1 400 样品提取流速/（L/min） 液流速 1.00 气流速 1.02 载气流量/（L/min） 15.00 补偿气流量/（L/min） 1.20 蠕动泵/（r/min） -35 冷却气流量/（F/M） 388 待测元素（m/z）和内标元素的推荐选择表A.2。 表A.2 待测元素（m/z）和内标元素的推荐选择 序号 待测元素 m/z 内标元素 1 锑（Sb） 121 铟（ 115 In） 2 钡（Ba） 138 铟（ 115 In） 3 铅（Pb） 208 铼（ 185 Re） 4 镉（Cd） 111 铟（ 115 In） 5 铬（Cr） 52 钪（ 45 Sc）
