1、 1 ICS 67.120.20 CCS B 41 DB 32/T 4057 2021 禽肉中铜、镉等 18 种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of copper, cadmium 18 elements in Poultry Meat Inductively Coupled Plasma-mass Spectrometry 2021-06-03 发布 2021-07-03 实施 发布 DB32/T 4057 2020 2 前 言 本 文件按照 GB/T 1.1 2020标 准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草 。 本 文件 由江
2、苏省 家禽科学研究所 提出。 本 文件 由江苏省 畜牧业标准化技术委员会归口。 本 文件 起草单位：江苏省家禽科学研究所、农业农村部家禽品质监督检验测试中心（扬州）。 本 文件 主要起草人：陈大伟 、 高玉时 、 马丽娜 、 葛庆联 、 刘茵茵 、 蒲俊华 、 陆俊贤 、 唐修君 、 张静 、 顾荣。 DB32/T 4057 2021 1 禽肉中 铜 、 镉 等 18 种元素 的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本 文件 规定了禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、 铊的电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS） 测定方法 。 本 文件 适用于 鸡肉、鸭肉
3、、鹅肉等 禽肉中 铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、 硒、硼、钒、钛、铊 含量的 测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经微波消解后，试样液引入电感耦合等离子体质谱仪。以元素特定质量数（质荷比， m/z）定 性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓
4、度成正比进行定量 分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 和 GB/T 6682规 定 用 水。 5.1 硝酸（ HNO3）。 5.2 过氧化氢（ H2O2）。 5.3 硝酸溶液（ 2%， v/v）：取 20 mL 硝酸（ 4.1），用水定容至 1000 mL。 5.4 标准储备溶液：铜、锌、镉、铬、钼 、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊 的市售有证单元素国家标准溶液，浓度均为 1000 g/mL。 5.5 标准工作溶液：用硝酸溶液（ 4.3）分别稀释 各金属离子的单标储备液 , 配制成 10 g/mL金属离子 标准工作溶液。 5.6 混合标准
5、工作溶液： 取适量各金属离子标准工作溶液（ 4.5），用 硝酸 溶液 （ 4.3） 稀释， 铜、锌、 铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛 配制成 500 ng/mL， 镉、铊 配制成 50 ng/mL 混合标准工作溶液。 5.7 混合内标溶液 ：铑、钪、锗、钇、铟、 铋浓度为 10.0 ng/mL，硝酸溶液（ 4.3）介质。 DB32/T 4057 2021 2 5.8 质谱调谐液：仪器自备调谐液。 5.9 氩气 (Ar)：氩气 (99.999%)或液氩。 5.10 氢氦混合气（ 8+92， v/v）。 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)。 6.2
6、微波消解仪，配有耐高温耐高压消解罐。 6.3 天平：感量为 0.1 mg。 6.4 匀浆机。 6.5 控温电热赶酸板： 温度控制范围涵盖 120 160 。 7 试样制备 取有代表性样品不少于 500 g，使用匀浆机将样品均质，装入清洁容器内，作为禽肉试样。 8 测定步骤 8.1 消解 称取试样 0.5 g（精确至 0.001 g），于微波消解罐中，加入 5 mL硝酸（ 5.1）和 1 mL 过氧化氢（ 5.2）， 旋紧外盖置于微波消解仪中进行消解，微波消解程序参见附录 A。待试样消解完全并冷却至室温后，打 开消解罐，于恒温电热板（ 140 5 ）上赶酸至 1 mL2 mL，用水洗涤消解罐 3
7、次 4次，洗液合并于 50 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白对照。 8.2 标准曲线 准确吸取一定量的混合标准工作液（ 5.6），用硝酸溶液（ 5.3）稀释为以下浓度：铜、锌、铬、钼、 锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛为： 1.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、 10.0 ng/mL、 50.0 ng/mL、 100.0 ng/mL、 200.0 ng/mL、 500.0 ng/mL；镉、铊为 0.1 ng/mL、 0.5 ng/mL、 1.0 ng/mL、 2.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、 50.0 ng/mL。在线加入混合内标溶液（ 5.7）
8、。 8.3 测定 用调谐液（ 5.8）调整仪器至最佳工作状态，仪器参考条件见附录 B。仪器稳定后，在线加入混合内 标溶液（ 5.7），将空白溶液、标准曲线溶液、待测试样溶液分别引入仪器进行测定。由计算机采集数 据，根据待测元素与内标元素的强度比值，得到校正后的各待测元素的信号计数，由标准曲线查得样品 中各元素的质量浓度。超过线性范围则应用硝酸溶液（ 5.3）稀释后再进样分析。 8.4 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 8.5 结果计算 试样中各元素的含量以质量分数 Xi计，单位以毫克每千克（ mg/kg）表示，按式（ 1）计算： = (0)1000 （ 1） DB32/T 405
9、7 2021 3 式中： ci 经干扰校正后试样液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； c0i 经干扰校正后空白溶液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； V 试样液体积，单位为毫升（ mL）； f 试样液稀释倍数； m 试样质量，单位为克（ g）。 计算结果保留三位有效数字。 9 精密度 样品中各 元素含量 1mg/kg 时， 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术 平均值的 10%。 10 其他 各元素的检出限见表 1。 表 1 各元素的检出限 被测组分 检出限（ mg/kg） 被测组分 检出限（ mg/kg） 铬 0.0001 铅 0.000
10、1 锶 0.0001 铊 0.0001 锰 0.0002 钴 0.0002 铝 0.0003 钒 0.0003 钡 0.0005 钼 0.0006 铜 0.0008 锌 0.002 镉 0.002 镍 0.002 硼 0.002 砷 0.003 钛 0.003 硒 0.02 DB32/T 4057 2021 4 附 录 A （资料性） 微波消解条件 表 A 微波消解条件 步骤 升温时间 /min 消解时间 /min 功率 /W 消解温度 / 1 5 1 800 120 2 3 5 800 160 3 15 15 800 190 注： 消解过程注意防爆。 DB32/T 4057 2021 5 附
11、 录 B （资料性） ICP-MS 的参考工作条件 表 B.1 仪器工作参数 仪器参数 参数值 仪器参数 参数值 功率 1250W 1550w 采样深度 6.0 mm 10.0mm 载气流速 0.65L/min1.20 L/min 采样锥类型和直径 镍锥 ,1.1mm 载气补偿气流速 0 L/min 0.55 L/min 重复次数 3 样品提升速率 0.10 L/min 0.40 L/min 检测方式 自动 碰撞气流速 6.5 ml/min 检测方式 CCT 表 B.2 元素的质荷比 序号 元素 m/z 序号 元素 m/z 1 B 11 10 Zn 66 2 Al 27 11 As 75 3 Ti 47 12 Se 78 4 V 51 13 Sr 88 5 Cr 52 14 Mo 95 6 Mn 55 15 Cd 111 7 Co 59 16 Ba 137 8 Ni 60 17 Tl 205 9 Cu 64 18 Pb 206/207/208 _
