1、ICS 29.050Q 51 DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB 23/T 29622021天 然 鳞 片 石 墨 石 墨 化 度 测 定 方 法 2021 - 08 - 13 发 布 2021- 08- 14 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB23/T 29622021 1 目 次前 言 .I1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 方 法 原 理 .15 仪 器 .16 内 标 物 .27 试 样 制 备 .2 8 分 析 条 件 .29 分 析 步 骤 .210 分 析 结 果 的 表 述 .211 精 密 度
2、 .3 DB23/T 29622021 2 前 言本 标 准 依 据 GB/T 1.1-2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 则 起草 。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任 。 本 文 件 由 黑 龙江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出 。本 标 准 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 黑 龙 江 省 牡 丹 江 农 垦 湠
3、奥 石 墨 烯 深 加 工 有 限 公 司 、 国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中心 （ 黑 龙 江 ） 、 哈 尔 滨 市 计 量 检 定 测 试 院 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 吕 国 良 、 韩 玉 凤 、 梁 诺 淳 、 陈 瑞 、 陈 庚 、 李 雷 、 孟 蝶 、 刘 玉 华 、 高 成 伟 、 刘 洋 、张 雷 、 崔 广 宏 、 刘 壮 、 吴 月 明 、 穆 晶 、 韩 慧 颖 、 黄 蕾 、 齐 佳 钰 。 本 标 准 首 次 发 布 。 DB23/T 29622021 3 天 然 鳞 片 石 墨 石 墨 化 度 测 定 方 法重 要 提 示 ：
4、使 用 本 文 件 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。 本 文 件 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问题 。 使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施 ， 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件 。1 范 围本 文 件 规 定 了 天 然 鳞 片 石 墨 石 墨 化 度 （ g 值 ） 的 测 定 方 法 。本 文 件 适 用 于 天 然 鳞 片 石 墨 石 墨 化 度 的 测 定 。 测 定 范 围 ： 10.0% g 100.0%。2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本
5、 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定GB/T24533 锂 离 子 电 池 石 墨 类 负 极 材 料3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1 石 墨 化 度石 墨 化 度 是 石 墨 晶 体 结 构 完 善 程 度 ，
6、用 g 表 示 ， g 数 值 用 百 分 数 表 示 （ %） 。4 方 法 原 理 本 文 件 通 过 添 加 内 标 物 ， 采 用 d(002)晶 面 间 距 对 天 然 鳞 片 石 墨 样 品 X 射 线 衍 射 图 进 行 分 析 处 理 ， 精 确检 测 其 晶 面 间 距 d(002)， 经 公 式 计 算 得 到 石 墨 化 度 g 值 。5 仪 器5.1 X射 线 粉 末 衍 射 仪 ： 测 角 仪 在 20 30 （ 2 ） 的 准 确 度 优 于 0.01 （ 2 ） ， 能 以 0.1 /s的 速 度 进 行 扫 描 。5.2 标 准 筛 ： 金 属 丝 编 制 网
7、试 验 筛 （ 200 50-0.075、 0.045） 。5.3 干 燥 箱 ： 室 温 200 ， 5 可 控 。5.4 分 析 天 平 ： 精 度 0.1 mg。6 内 标 物 DB23/T 29622021 4 采 用 光 谱 纯 级 单 晶 硅 粉 ， 用 玛 瑙 研 钵 进 行 研 磨 全 部 通 过 325目 （ 45 m） 标 准 筛 （ 5.2） 作 为 X射 线 衍射 的 内 标 物 质 。7 试 样 制 备7.1 天 然 鳞 片 石 墨 用 玛 瑙 研 钵 研 成 粉 末 ， 并 全 部 通 过 200目 （ 5.2） 标 准 筛 ， 作 为 测 试 样 品 。 放 入
8、干 燥箱 （ 5.3） 中 在 110 5 烘 干 2 h， 贮 存 于 干 燥 器 中 备 用 。7.2 称 取 （ 7.1） 制 备 好 的 样 品 和 内 标 物 硅 粉 （ 6） 按 照 质 量 1:0.6 比 例 称 取 ， 将 称 取 的 样 品 在 玛 瑙 研钵 中 充 分 混 合 均 匀 ， 作 为 衍 射 试 样 。7.3 试 样 成 型 按 下 述 方 法 进 行 ， 将 通 框 试 样 板 （ 亦 可 用 凹 框 试 样 板 ） 放 在 平 板 玻 璃 上 ， 把 混 匀 后 的 试样 粉 末 填 入 孔 内 ， 再 用 玻 璃 板 刮 平 压 实 ， 然 后 去 掉 上
9、 面 的 玻 璃 板 ， 来 回 轻 轻 移 动 并 拿 起 试 样 板 ， 制 成 平板 试 样 。 或 将 试 样 装 入 凹 槽 中 ， 再 用 玻 璃 板 刮 平 压 实 ， 然 后 去 掉 上 面 的 玻 璃 板 ， 保 证 衍 射 试 样 和 试 样 板水 平 且 表 面 光 滑 。 8 分 析 条 件8.1 X射 线 采 用 CuK 辐 射 。8.2 X射 线 管 工 作 电 压 40kV， 工 作 电 流 40 mA。8.3 发 散 狭 缝 为 1/6 ,散 射 狭 缝 1/6 ， 接 收 狭 缝 0.1 mm。8.4 衍 射 角 2 的 扫 描 范 围 为 20 30 。8.
10、5 扫 描 速 度 为 （ 1/4） /min。8.6 扫 描 步 长 0.1 /s。9 分 析 步 骤9.1 按 照 X 射 线 衍 射 仪 使 用 说 明 书 对 X 射 线 光 管 进 行 老 化 。9.2 老 化 后 先 升 电 压 ， 后 升 电 流 。 电 压 和 电 流 以 10 kV、 10 mA 速 度 增 加 到 40kV和 40 mA。 9.3 按 照 分 析 条 件 8.4 8.6编 制 X 射 线 衍 射 程 序 。9.4 将 （ 7.3） 制 好 的 试 样 放 到 样 品 台 上 。9.5 启 动 X 射 线 衍 射 仪 对 待 测 试 样 进 行 测 定 。9.
11、6 每 个 试 样 重 复 衍 射 3 次 。9.7 按 照 仪 器 软 件 操 作 步 骤 对 衍 射 峰 扣 背 景 、 寻 峰 、 峰 形 拟 合 。9.8 记 录 待 测 样 品 衍 射 峰 2 角 和 内 标 物 衍 射 峰 2 角 数 值 。10 分 析 结 果 的 表 述10.1 按 公 式 （ 1） 计 算 晶 面 间 距 d (002)， 计 算 结 果 精 确 到 小 数 点 后 四 位 。sin2)002( d .(1)式 中 ：d(002) 石 墨 层 间 距 ， （ nm） ； X射 线 波 长 ， 单 位 纳 米 （ nm） 0.15406nm； 样 品 d(002
12、)对 应 衍 射 峰 顶 点 的 经 修 正 的 衍 射 角 ， 单 位 为 度 （ ） 。 DB23/T 29622021 5 10.2 按 公 式 （ 2） 计 算 ： gSi 221)24400.28(21 .(2)式 中 ： 样 品 d(002)对 应 衍 射 峰 顶 点 的 经 修 正 的 衍 射 角 ， 单 位 为 度 （ ） ；28.4400 内 标 物 Si理 论 衍 射 角 2 d(002)， 单 位 为 度 （ ） ；2 Si 内 标 物 Si实 际 衍 射 角 2 d(002)， 单 位 为 度 （ ） ；2 g 被 测 样 品 实 际 衍 射 角 2 d (002)，
13、单 位 为 度 （ ） 。10.3 按 公 式 （ 3） 计 算 石 墨 化 度 （ g） 值 ， 数 值 以 %表 示 ， 计 算 结 修 约 到 小 数 点 后 一 位 。1003354.03440.0 3440.0 )002( dg .(3)式 中 ：g 石 墨 化 度 ， 单 位 ， %；d (002) 待 测 样 品 晶 面 间 距 ， 单 位 为 纳 米 （ nm） ；0.3440 未 完 全 石 墨 化 间 距 离 ， 单 位 为 纳 米 （ nm） ；0.3354 完 全 石 墨 化 晶 面 间 距 离 ， 单 位 为 纳 米 （ nm） 。10.4 按 公 式 （ 1） （ 3） 分 别 计 算 三 次 衍 射 的 g 值 ， 取 其 算 术 平 均 值 为 最 终 检 测 结 果 。 检 测 结 果 精 确到 小 数 点 后 一 位 。11 精 密 度11.1 重 复 性重 复 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。11.2 再 现 性 再 现 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。_
