1、ICS 29.050Q 51 DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB 23/T 29632021天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 钙 含 量 测 定钙 -偶 氮 胂 分 光 光 度 法 2021 -08- 13发 布 2021- 08-14实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB23/T 29632021 1 目 次前 言 .I1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 原 理 .14 试 剂 和 材 料 .15 仪 器 和 设 备 .26 取 样 与 制 样 .27 预 处 理 .2 8 标 准 曲 线 绘 制 .29 分 析 步 骤 .210 分 析
2、 结 果 计 算 .311 精 密 度 .3 DB23/T 29632021 2 前 言本 标 准 依 据 GB/T 1.1-2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 则 起草 。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任 。 本 文 件 由 黑 龙江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出 。本 标 准 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 黑
3、 龙 江 省 牡 丹 江 农 垦 湠 奥 石 墨 烯 深 加 工 有 限 公 司 、 国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中心 （ 黑 龙 江 ） 哈 尔 滨 市 计 量 检 定 测 试 院 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 吕 国 良 、 韩 玉 凤 、 梁 诺 淳 、 崔 广 宏 、 林 岚 、 刘 壮 、 吴 月 明 、 穆 晶 、 商 金 鹏 、 刘莉 、 马 延 宾 、 陈 瑞 、 陈 庚 、 韩 慧 颖 、 黄 蕾 、 李 洋 、 齐 佳 钰 本 标 准 首 次 发 布 。 DB23/T 29632021 3 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 钙 含 量 的 测
4、定 钙 -偶 氮 胂 分 光 光 度 法重 要 提 示 ： 使 用 本 文 件 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。 本 文 件 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问题 。 使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施 ， 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件 。1 范 围文 件 规 定 了 钙 -偶 氮 胂 分 光 光 度 法 测 定 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 钙 含 量 的 原 理 、 试 剂 材 料 、 仪 器 和 设备 、 试 样 制 取 、 校 准 曲 线 、 分 析 步 骤 、
5、 结 果 计 算 、 精 密 度 。本 文 件 适 用 于 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 钙 含 量 的 测 定 。 测 定 范 围 （ 质 量 分 数 ） ： 0.0001% Ca 1.0%2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 3518 鳞 片 石 墨GB/T 6682 分
6、析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法GB/T 8170 数 据 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定3 原 理将 天 然 鳞 片 石 墨 试 样 于 高 温 炉 中 灰 化 ， 用 盐 酸 溶 解 灰 分 ， 在 pH值 为 4.4乙 酸 -乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 中 加 入乙 酰 丙 酮 和 三 氯 甲 烷 混 合 溶 剂 萃 取 ， 加 入 偶 氮 胂 ， 使 钙 与 偶 氮 胂 生 成 蓝 色 络 合 物 。 在 波 长 650 nm处 ， 用 分 光 光 度 法 测 定 。4 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ,本 方 法 所 用 试
7、剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 GB/T 6682 规 定 的 三 级 水 。4.1 盐 酸 ， 质 量 分 数 36%。4.2 盐 酸 ， 1moL/L。4.3 盐 酸 溶 液 （ 2+98） ： 量 取 20mL（ 4.1） 盐 酸 ,加 入 980 mL水 ,混 匀 。4.4 偶 氮 胂 水 溶 液 ， 0.5 g/L。4.5 乙 酸 -乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 ： 称 取 18.0 g 乙 酸 钠 加 入 9.8 mL冰 乙 酸 溶 解 定 容 至 1000mL,混 匀 。4.6 混 合 溶 剂 ： 乙 酰 丙 酮 和 三 氯 甲 烷 按 体 积 比 1+1 混 合 。4.7 三
8、 氯 甲 烷 ， 沸 点 60 。4.8 钙 标 准 储 备 溶 液 （ 1.00mg/mL） ： 准 确 称 取 2.4963 g(精 确 至 0.1 mg)碳 酸 钙 （ 基 准 ） 加 入 盐 酸 （ 1+1）溶 解 ， 移 入 1000 mL容 量 瓶 中 ， 加 水 定 容 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。4.9 钙 标 准 中 间 液 （ 250 g/mL） ： 准 确 吸 取 钙 标 准 储 备 溶 液 （ 1.00 mg/mL） 25.0 mL于 100 mL容 量瓶 中 ， 加 入 （ 2+98） 盐 酸 溶 液 定 容 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 DB23/T 2
9、9632021 4 5 仪 器 和 设 备5.1 电 热 鼓 风 干 燥 箱 。5.2 干 燥 器 （ 内 装 有 效 干 燥 剂 ,如 硅 胶 ） 。5.3 高 温 炉 ： 温 度 范 围 0 1100 ， 精 度 5 。5.4 分 析 天 平 ： 精 度 0.1 mg。5.5 分 光 光 度 计 。5.6 恒 温 水 浴 锅 ： 温 度 室 温 100 ， 精 度 为 1 。5.7 铂 金 坩 埚 ： 30mL 40 mL。5.8 铂 包 头 坩 埚 钳 。6 取 样 与 制 样 6.1 试 样 的 采 取天 然 鳞 片 石 墨 按 GB/T 3518 规 定 执 行 。6.2 试 样 的
10、 制 备将 所 采 取 的 试 样 用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 1000 g， 再 破 碎 至 样 品 全 部 通 过 150 m筛 ， 用 四 分 法或 缩 分 器 缩 减 至 100 g， 再 研 磨 至 样 品 全 部 通 过 75 m 筛 ， 用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 50 g， 充 分 拌 匀 ，备 用 。7 预 处 理7.1 试 样 预 处 理将 制 备 好 的 试 样 （ 6.2） 在 105 2 干 燥 2 h， 置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 。 8 标 准 曲 线 绘 制分 别 吸 取 钙 标 准 中 间 液 （ 250 g/m
11、L） 0.0 mL、 0.10 mL、 0.20 mL、 0.30 mL、 0.40 mL、 0.50 mL、0.60 mL。 （ 此 钙 系 列 标 准 使 用 液 质 量 浓 度 分 别 为 0.00 g/mL、 1.00 g/mL、 2.00 g/mL、 3.00 g/mL、4.00 g/mL、 5.00 g/mL和 6.00 g/mL） 于 25.0 mL 容 量 瓶 中 分 别 加 入 pH值 为 4.4的 乙 酸 -乙 酸 钠 缓冲 溶 液 （ 4.5） 5.0mL 和 偶 氮 胂 溶 液 （ 4.4） 3.0mL， 用 水 定 容 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 在 室 温
12、放 置 30 min后 于 波 长 650 nm 处 测 定 吸 光 度 。 以 标 准 溶 液 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 以 钙 标 准 溶 液 质 量 （ g） 为 横 坐 标 ，绘 制 标 准 曲 线 。9 分 析 步 骤称 取 预 处 理 的 试 样 （ 7.1） 0.5 g 2.0 g ， 置 于 铂 金 坩 埚 中 ， 在 900 高 温 炉 中 灼 烧 至 无 黑 色 碳粒 。 取 出 冷 却 ， 加 入 2.0 mL（ 4.2） 1 moL/L 盐 酸 溶 解 灰 分 1min 以 上 。 然 后 在 沸 水 浴 上 蒸 发 近 干 ， 加 入 2 mL去 离 子 水
13、 ， 继 续 在 沸 水 中 溶 解 。 然 后 移 入 到 100 mL分 液 漏 斗 中 ， 用 5 mL水 洗 涤 坩 埚 ， 移 入 分 液漏 斗 中 。 加 入 5 mLpH为 4.4 乙 酸 -乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 ， 混 合 均 匀 ， 加 入 乙 酰 丙 酮 和 三 氯 甲 烷 （ 1+1） 混 合溶 剂 5 mL， 振 荡 10 min后 静 置 分 层 ， 弃 去 有 机 相 ， 同 样 方 法 再 萃 取 一 次 。 第 三 次 用 5 mL三 氯 甲 烷 萃 DB23/T 29632021 5 取 一 次 。 然 后 将 水 溶 液 移 入 25 mL容 量 瓶
14、中 ， 用 少 量 水 洗 涤 漏 斗 两 次 ， 溶 液 并 入 容 量 瓶 中 ， 加 入 0.5g/L偶 氮 胂 溶 液 3 mL,用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 ， 室 温 放 置 30 min后 在 波 长 650 nm处 进 行 测 定 ， 同 时 做 萃取 试 剂 空 白 ， 作 为 样 品 空 白 。10 分 析 结 果 计 算试 样 中 钙 含 量 按 式 （ 1） 计 算 ： 10010 61 mmCa .(1)式 中 ： Ca 试 样 中 钙 的 含 量 ， 用 质 量 百 分 数 （ %） 表 示 ；m1 查 标 准 曲 线 得 到 的 钙 含 量 ， 单 位 为 微 克 （ g） ；m 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。测 试 结 果 取 两 个 平 行 试 样 分 析 结 果 的 平 均 值 ， 保 留 到 两 位 有 效 数 字 。11 精 密 度11.1 重 复 性重 复 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。11.2 再 现 性再 现 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。 _
