1、23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB 23/T2905 2021球 形 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程 2021-06-04发 布 2021 -07-03实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 ICS 90.100.10CCS Q 11 DB 23/T 2905 2021目 次前 言 . III引 言 . IV1 范 围 . 12 规 范 性 引 用 文 件 . 13 术 语 和 定 义 . 14 分 类 . 1 5 原 则 .v. 15.1 原 始 记 录 . 15.2 出 厂 检 验 报 告 . 16 管 理 要 求 . 26.1 记 录
2、 的 编 制 . 26.2 记 录 的 填 写 . 26.3 记 录 的 发 送 或 传 递 . 26.4 记 录 的 保 管 及 销 毁 . 2附 录 A（ 资 料 性 ） 记 录 编 号 规 则 . 3A.1 页 面 尺 寸 . 3A.2 记 录 编 号 及 名 称 . 3附 录 B（ 资 料 性 ） 水 分 测 定 原 始 记 录 表 . 4 B.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 . 4球 形 石 墨 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 . 4附 录 C（ 资 料 性 ） 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 . 5C.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 . 5附 录 D
3、（ 资 料 性 ） 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 . 6D.1 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 . 6附 录 E（ 资 料 性 ） 粒 度 分 布 测 定 原 始 记 录 表 . 7E.1 粒 度 分 布 测 定 原 始 记 录 表 . 7附 录 F（ 资 料 性 ） pH 值 测 定 原 始 记 录 表 . 8F.1 pH 值 测 定 原 始 记 录 表 . 8附 录 G（ 资 料 性 ） 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 . 9 G.1 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 表 . 9附 录 H（ 资 料 性 ） 比 表 面 积 测
4、 定 原 始 记 录 表 . 10H.1 比 表 面 积 测 定 原 始 记 录 表 . 10附 录 I（ 资 料 性 ） 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 表 . 11I.1 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 表 . 11附 录 J（ 资 料 性 ） 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表 . 13I DB 23/T 2905 2021 II J.1 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表 . 13附 录 K（ 资 料 性 ） 检 验 报 告 . 15K.1 检 验 报 告 . 15 DB 23/T 2905 2021 3 前 言本 文 件 按 照 GB/T 1.
5、1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草 。请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任 。本 文 件 由 黑 龙 江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出 。本 文 件 由 黑 龙 江 省 石 墨 产 品 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 。本 文 件 起 草 单 位 ： 国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心 、 黑 龙 江 洽 盟 标 准 化 管 理 专 业 咨 询 有 限 责 任
6、 公 司 、 黑龙 江 省 知 识 产 权 保 护 中 心 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 王 海 滨 、 吕 国 良 、 马 冀 、 马 延 宾 、 高 斯 珈 。 4 DB 23/T XXXX XXXX引 言由 于 国 家 对 球 形 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 无 统 一 规 定 ， 各 球 形 石 墨 生 产 企 业 自 行 编 制 的 记 录各 不 相 同 ， 水 平 参 差 不 齐 。 通 过 对 球 形 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 格 式 的 统 一 ， 可 以 达 到 推 动 我 省 球 形石 墨 企 业 化 验 室 记 录
7、 及 报 告 的 规 范 化 和 科 学 化 的 目 的 ， 提 高 质 量 控 制 水 平 。 为 记 录 及 报 告 信 息 化 管 理 创造 基 础 条 件 ， 进 一 步 规 范 我 省 球 形 石 墨 企 业 化 验 室 的 管 理 水 平 。 DB 23/T XXXX XXXX 1 球 形 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 球 形 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程 的 分 类 、 原 则 、 管 理 要 求 。本 文 件 适 用 于 球 形 石 墨 企 业 化 验 室 各 类 记 录 格 式
8、 编 制 及 填 写 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款 。 其 中 ， 注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件 ； 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 3521 石 墨 化 学 分 析 方 法GB/T 19587 气 体 吸 附 BET法 测 定 固 态 物 质 比 表 面 积GB/T 24533 锂 离 子 电 池 石
9、墨 类 负 极 材 料GB/T 38887 球 形 石 墨3 术 语 和 定 义GB/T 38887界 定 的 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1 球 型 石 墨 采 用 高 纯 度 天 然 石 墨 为 原 料 ， 对 石 墨 进 行 改 性 处 理 ， 生 产 出 呈 椭 球 形 的 石 墨 产品 。 来 源 ： GB/T 38887-2020， 3.1 4 分 类球 形 石 墨 生 产 企 业 化 验 室 记 录 类 型 分 两 类 ： 原 始 记 录 ， ； 出 厂 检 验 报 告 。5 原 则5.1 原 始 记 录原 始 记 录 是 化 验 室 对 原 料 、 半 成
10、 品 、 成 品 检 验 及 管 理 的 证 实 ， 直 接 反 映 其 有 关 质 量 技 术 数 据 ， 实 现可 追 溯 性 。5.2 出 厂 检 验 报 告 出 厂 检 验 报 告 是 生 产 企 业 提 供 给 客 户 产 品 质 量 的 证 明 文 件 。 DB 23/T XXXX XXXX 2 6 管 理 要 求6.1 记 录 的 编 制6.1.1 唯 一 标 识统 一 制 定 的 原 始 记 录 、 出 厂 检 验 报 告 、 报 表 等 记 录 ， 在 记 录 的 左 上 方 标 应 有 唯 一 性 标 识 编 码 ； 在 上方 据 中 标 有 记 录 的 名 称 ； 在 右
11、 上 方 标 有 记 录 的 编 号 。6.1.2 唯 一 性 标 识 的 编 码唯 一 性 标 识 的 编 码 为 “ 统 一 编 码 ” +“ 记 录 编 码 ” ： HJC- 。6.1.3 记 录 的 格 式统 一 的 记 录 格 式 见 资 料 性 附 录 。 6.1.4 球 形 石 墨 生 产 企 业 自 行 编 制 的 记 录如 有 需 要 ， 球 形 石 墨 生 产 企 业 可 自 行 编 制 记 录 ， 按 6.1.2 要 求 自 行 编 制 ， 编 码 需 唯 一 。6.2 记 录 的 填 写相 关 人 员 负 责 记 录 的 填 写 ， 记 录 设 置 的 项 目 逐 项
12、填 写 ， 不 得 缺 项 ， 不 需 填 写 的 项 目 ， 用 “ /” 明 示 ；填 写 记 录 时 ， 必 须 用 钢 笔 、 碳 素 笔 或 圆 珠 笔 填 写 ， 填 写 要 及 时 、 真 实 、 准 确 ， 不 得 后 补 、 伪 造 ； 字 迹 要清 晰 、 整 齐 ， 能 准 确 识 别 ； 记 录 一 经 填 写 完 成 ， 原 则 上 不 允 许 任 何 部 门 或 个 人 涂 改 ， 以 确 保 其 原 始 性 、可 追 溯 性 和 证 明 作 用 。 如 系 笔 误 或 经 证 实 原 有 记 录 不 准 确 ， 可 由 本 人 在 原 始 记 录 上 采 用 加
13、“ ” 杠 改 形式 更 改 ， 并 加 注 更 改 人 唯 一 性 标 识 ， 但 应 保 留 原 有 记 录 的 可 识 别 性 。 凡 涂 、 贴 、 刮 等 方 式 改 动 的 记 录 一律 作 废 。 同 时 需 其 它 人 员 签 字 确 认 的 记 录 ， 必 须 由 其 本 人 签 字 确 认 才 可 生 效 。6.3 记 录 的 发 送 或 传 递 6.3.1 内 部 使 用需 提 供 给 其 它 部 门 /人 员 的 记 录 ， 接 收 人 员 应 在 记 录 的 相 应 位 置 或 记 录 交 接 单 上 签 字 确 认 。6.3.2 客 户 交 付提 供 给 用 户 的
14、 出 厂 检 验 报 告 ， 用 户 方 人 员 应 在 报 告 的 底 联 上 签 字 确 认 。6.4 记 录 的 保 管 及 销 毁记 录 由 填 写 人 员 及 需 发 送 部 门 人 员 保 管 ， 化 验 室 对 已 完 成 的 整 本 记 录 进 行 保 存 。 记 录 保 存 期 限 通 常为 5年 ， 如 超 过 保 存 期 限 时 ， 由 保 存 记 录 的 人 员 提 出 销 毁 申 请 ， 填 写 销 毁 文 件 资 料 记 录 表 ， 检 验 室 主 任确 认 并 批 准 要 销 毁 的 记 录 。 DB 23/T XXXX XXXX 3 A A附 录 A（ 资 料
15、性 ）记 录 编 号 规 则A.1 页 面 尺 寸HQXSM-01、 HQXSM-02、 HQXSM-03、 HQXSM-04、 HQXSM-05、 HQXSM-06、 HQXSM-07、 HQXSM-08、 HQXSM-09、HQXSM-10页 面 尺 寸 为 A4。A.2 记 录 编 号 及 名 称HQXSM-01球 形 石 墨 生 产 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 ；HQXSM-02球 形 石 墨 生 产 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 ；HQXSM-03球 形 石 墨 生 产 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 ； HQXSM-04
16、球 形 石 墨 生 产 企 业 粒 度 分 布 原 始 记 录 表 ；HQXSM-05 球 形 石 墨 生 产 企 业 pH 值 测 定 原 始 记 录 表 ；HQXSM-06 球 形 石 墨 生 产 企 业 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 表 ；HQXSM-07 球 形 石 墨 生 产 企 业 比 表 面 积 测 定 原 始 记 录 表 ；HQXSM-08 球 形 石 墨 生 产 企 业 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 表 ；HQXSM-09球 形 石 墨 生 产 企 业 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表 ；HQXSM-10球 形 石 墨 生 产 企 业 检 验
17、 报 告 表 。 DB 23/T XXXX XXXX 4 B B附 录 B（ 资 料 性 ） 水 分 测定 原 始 记 录 表B.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 生 产 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 HQXSM-01 检 验 者 ： 校 核 者 ： 样 品 编 号 样 品 名 称样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 水 分 检 测 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 测 环 境 温 度 湿 度 %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号
18、 仪 器 设 备 状 态1 卡 尔 费 休 水 分 测 定 仪2 分 析 天 平 计 算 公 式 水 % （ 消 耗 量 mC10.72mC/g（ 漂 移 g/min持 续 时 间 min空 白 值 g） 100% 质 量 g106mg/g检 验 过 程 称 取 1.0g左 右 样 品 精 确 到 （ 0.1mg)置 于 样 品 瓶 中 ， 迅 速 用 铝 箔 将 瓶 口 封 住 打 开 仪 器 ， 连 接 电 源 线前 ， 关 闭 电 源 开 关 。 同 时 接 上 接 地 线 。 在 滴 定 池 池 盖 上 装 上 三 通 、 干 燥 管 ， 需 要 在 三 通 废 气 口 装 上 特氟
19、龙 的 管 子 。 使 用 附 件 中 Junlon 管 连 接 载 气 ， 载 气 可 以 为 氮 气 ， 压 力 为 0.1-0.15MPa（ 不 可 以 超 过0.8MPa） 。 通 过 调 节 蓝 色 旋 钮 设 定 流 速 ， 流 速 为 0.15-0.3L/min。 在 蒸 发 炉 面 板 上 设 置 温 度 。 使 用 特 定的 模 具 来 做 铝 制 样 品 槽 ， 用 镊 子 将 铝 制 的 样 品 槽 放 入 玻 璃 样 品 室 中 。 用 钳 子 将 样 品 池 放 入 蒸 发 室 预热 ， 进 行 空 白 扣 除 。 扣 除 背 景 后 冷 却 ， 将 样 品 室 倾
20、斜 ， 用 特 制 的 进 样 工 具 放 入 样 品 。 按 TITRATION键开 始 测 定 。 检 验 数 据消 耗 量 mC 漂 移空 白试 样 量实 测 值 (%)平 均 值 (%)报 告 值 (%） DB 23/T XXXX XXXX 5 C C附 录 C（ 资 料 性 ） 灰 分 测定 原 始 记 录 表C.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 HQXSM-02 样 品 编 号 样 品 名 称样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 灰 分 检
21、测 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 测 环 境 温 度 湿 度 %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 烘 箱2 分 析 天 平3 高 温 炉 试 验 步 骤 准 确 称 取 0.3g 1g（ 高 纯 石 墨 称 取 1g 2g） 经 干 燥 过 的 试 样 ， 精 确 到 0.1mg（ 高 纯 石 墨 精 确 到0.01mg） 置 于 已 恒 重 的 样 舟 中 ， 将 样 舟 放 入 到 以 升 温 至 900 1000 的 高 温 炉 中 ， 预 热 1min 后 推 入 高温 带 ， 引 入 氧 气 或 空
22、 气 流 ， 灼 烧 至 无 黑 色 斑 点 ， 取 出 冷 却 后 置 于 干 燥 器 中 ， 冷 却 至 室 温 ， 称 量 。 再 放 入 高温 炉 中 灼 烧 30min 取 出 ， 冷 却 ， 称 量 。 如 此 反 复 ， 直 至 恒 重计 算 公 式 m7 m3 1002 m检 验 数 据样 舟 第 一 次 恒 重 m1(g)样 舟 第 二 次 恒 重 m2(g)样 舟 质 量 m3(g)样 舟 +样 重 m4(g) 样 重 m=( m4-m3)g灼 烧 后 （ 样 舟 +样 重 （ 第 一 次 ） m5(g)灼 烧 后 （ 样 舟 +样 重 ） （ 第 二 次 ） m6(g)灼
23、 烧 后 （ 样 舟 +样 重 ） m7(g)实 测 值 (%)报 告 值 (%)相 对 相 差 (%)检 验 者 : 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 6 D D附 录 D（ 资 料 性 ） 挥 发 分 及 固 定 碳 测定 原 始 记 录 表D.1 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 HQXSM-03 样 品 编 号 样 品 名 称样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 挥 发 分
24、 检 测 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 测 环 境 温 度 湿 度 %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 烘 箱2 分 析 天 平3 热 解 炉 试 验 步 骤 准 确 称 取 0.5g 1.0g经 干 燥 的 试 样 ， 精 确 到 0.1mg,置 于 已 恒 重 的 石 英 舟 中 ， 将 石 英 舟 置 于 托 盘 中 ，固 定 碳 含 量 大 于 等 于 98%的 石 墨 ， 将 其 放 入 已 升 温 至 400 10 的 热 解 炉 中 ， 在 此 温 度 下 恒 温 1h;固 定碳 含 量 小 于
25、 98%的 石 墨 ， 将 其 放 入 已 升 温 至 950 10 并 已 桐 庐 稳 定 氮 气 流 （ 约 200mL/min） 的 热 解 炉炉 口 处 ， 关 上 炉 门 ， 预 热 1min 2min,将 托 盘 推 入 高 温 带 ， 开 始 计 时 ， 灼 烧 7min后 将 托 盘 移 至 炉 口 ， 取 出 ，稍 冷 1min 2min后 ， 置 于 干 燥 器 中 冷 却 到 室 温 ， 称 量 。计 算 公 式 m4 m5 100m 4 1002 3 5 10023高 、 中 、 低 碳 石 墨 固 定 碳 按 4计 算 ； 高 纯 石 墨 按 5计 算检 验 数 据石
26、 英 舟 第 一 次 恒 重 m1(g)石 英 舟 第 二 次 恒 重 m2(g)石 英 舟 质 量 m3(g)灼 烧 前 （ 石 英 舟 +样 重 ） m 4(g)样 重 m=( m4-m3)g灼 烧 后 （ 石 英 舟 +样 重 ） m5(g)实 测 值 (%)报 告 值 (%)相 对 相 差 (%)固 定 碳 （ %)固 定 碳 报 告 值 （ %)检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 7 E E附 录 E（ 资 料 性 ） 粒 度 分 布 测定 原 始 记 录 表E.1 粒 度 分 布 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 粒 度 分 布 测
27、定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 粒 度 分 布 测 定 原 始 记 录 表 HQXSM-04样 品 编 号 产 品 名 称 样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 粒 度 分 布 检 验 依 据收 样 日 期 检 验 日 期检 验 条 件 温 度 ： 湿 度 ： %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 激 光 衍 射 粒 度 分 析 仪2仪 器 设 定 参 数 泵 转 数 频 率 时 间 检 验 数 据 实 测 值D10 D50 D901#2#3#平 均 值报 告 值检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T
28、XXXX XXXX 8 F F附 录 F（ 资 料 性 ）pH值 测 定 原 始 记 录 表F.1 pH值 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 pH 值 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 pH值 测 定 原 始 记 录 表 HQXSM-05样 品 编 号 样 品 名 称 样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 pH 检 测 依 据收 样 日 期 年 月 日 检 验 日 期 年 月 日检 测 环 境 %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 pH计2 天 平检 验 过 程 称 取 5.00g试 样 ，
29、精 确 到 0.01g于 100mL烧 杯 中 ， 加 入 45mL新 煮 沸 并 冷 却 的 蒸 馏 水 ， 先 加 少 量 ， 用 玻 璃 棒搅 拌 使 试 样 充 分 润 湿 ， 然 后 将 剩 余 的 水 全 部 加 入 。 将 烧 杯 置 于 超 声 波 清 洗 机 中 超 声 处 理 5min,超 声 时 同 样 用 玻璃 棒 搅 拌 ， 过 滤 后 测 定 pH标 准 溶 液 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 饱 和 溴 化 钠 其 他PH计 校 正 pH值 温 度 （ ） 校 正 结 果 （ pH）pH4.00pH6.88pH9.22检 验 数 据 编 号 实 测 值 平 均 值 报
30、 告 值123检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 9 G G附 录 G（ 资 料 性 ） 振 实 密 度测 定 原 始 记 录G.1 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 表 HQXSM-06样 品 编 号 产 品 名 称 样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检 验 依 据收 样 日 期 检 验 日 期检 验 条 件 温 度 ： 湿 度 ： %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器
31、 设 备 状 态1 振 实 装 置 完 好2 天 平 完 好试 验 步 骤 称 取 待 测 样 品 ， 精 确 到 0.1mg， 试 样 量 按 照 量 筒 容 积 100cm 3,试 样 松 装 密 度 （ g/cm3) 1样 品 量 为100g 0.5g;松 装 密 度 （ g/cm3)0.5 1 样 品 量 为 50g 0.2g;松 装 密 度 （ g/cm3)0.3 0.5 样 品 量 为 25g 0.1g;松 装 密 度 （ g/cm3)0.3 样 品 量 为 15g 0.1g。 量 筒 容 积 25cm3,试 样 松 装 密 度 （ g/cm3) 7 样 品 量 为 0.5g;试
32、样 松 装 密 度 （ g/cm3)2 7 样 品 量 为 50g 0.2g 试 样 松 装 （ g/cm3)0.8 2 样 品 量 为20g 0.1g;试 样 松 装 密 度计 算 公 式 (g/ml)=（ M 2-M1） /V M1:量 筒 的 质 量 ， 单 位为 克 （ g） M2:振 实 后 量 筒 与 样 品 的 质 量 ， 单位 为 克 (g) V:振 实 后 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升（ ml）检 验 数 据 M1 M2 V 实 测 值 （ g/mL）123平 均 值报 告 值检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 10 H H附 录 H（
33、资 料 性 ） 比 表 面 积 测定 原 始 记 录 表H.1 比 表 面 积 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 比 表 面 积 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 比 表 面 积 测 定 原 始 记 录 HQXSM-07样 品 编 号 产 品 名 称 样 品 状 态 规 格 型 号检 验 项 目 检 验 依 据收 样 日 期 检 验 日 期检 验 条 件 温 度 ： 湿 度 ： %RH序 号 仪 器 设 备 名 称 仪 器 设 备 编 号 仪 器 设 备 状 态1 比 表 面 积 测 定 仪2 天 平检 验 过 程 取 一 100ml 烧 杯 ， 将
34、 天 平 归 零 ， 将 样 品 管 立 于 烧 杯 中 ， 防 止 样 品 倒 出 ， 称 量 样 品 管 质 量 M 1将 漏 斗 插 入 样品 管 底 部 ， 不 要 让 样 品 粘 在 两 端 细 管 壁 上 ； 对 于 大 颗 粒 样 品 ， 可 不 用 漏 斗 直 接 将 样 品 装 入 ， 但 管 壁 上 残 留的 粉 末 需 要 擦 去 称 量 样 品 与 样 品 管 的 总 质 量 M 2 ； 在 工 作 界 面 图 试 验 控 制 部 分 中 找 到 “ 样 品 测 试 ” 模块 ， 如 下 图 所 示 ， 点 击 “ 实 验 设 置 ” 在 测 试 参 数 区 选 择 “
35、 BET 比 表 面 积 测 试 ” 气 体 模 式 选 择 “ 氮 气 +氦 气 ” 样 品 管 参 数 区 ： 输 入 样 品 名 称 和 样 品 质 量 修 正 参 数 :取 默 认 值 测 试 参 数 区 ： 依 次 推 荐 选 取 模 式 分 别 为 ： P/P0选 点 （ 推 荐 取 点 ） 、 P 0 值 测 定 （ 固 定 预 值 ） 、 充 抽 气 方 式 （ 智 能 计 算 ） 、 液 氮 面 控 制 （ 启 用 ） ， 选 择 仅吸 附 试 验 ， 选 择 自 动 回 填 充 气 。测 定 数 据 P/P0 P/P0/(1-1/P0)*V ) BET 检 验 数 据 P/
36、P0 (P/P0)/(V*(1-P/P0) BET 比 表 面 积12平 均 值报 告 值检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 11 I I附 录 I（ 资 料 性 ） 微 量 元 素 测定 原 始 记 录 表I.1 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 HQXSM-08样 品 名 称 规 格 样 品 编 号 温 度 相 对 湿 度 % 收 样 日 期检 验 日 期 检 验 元 素 ：检 验 方 法 重 复 次 数 观
37、测 方 向设 备 名 称 设 备 型 号 设 备 编 号等 离 子 体 流 量 /（ L/min) 辅 助 流 量 /（ L/min) 雾 化 器 流 量 （ L/min)射 频 功 率 /W 试 样 流 量 /（ L/min) 测 量 时 间 /s检 验 过 程称 取 0.4g 0.5g 试 样 ， 于 清 洗 干 净 的 消 解 罐 中 ， 加 入 3mL 硝 酸 ， 9mL 盐 酸 ， 摇 匀 ， 拧 紧 样 品 盖 ， 置 于 微 波 消 解仪 中 消 解 （ 消 解 温 度 不 低 于 180 ， 时 间 不 低 于 15min） 。 消 解 完 成 后 ， 冷 却 到 室 温 ，
38、过 滤 ， 定 容 至 100mL 容 量 瓶中 。 同 样 方 法 制 作 一 个 空 白 样 品 。 CVF计 算 公 式 m : 试 样 中 元 素 质 量 mg/Kg； C： 样 品 浓 度 g/mL； V： 定 容 体 积 mL；m:试 样 量 ， g； F： 样 品 稀 释 倍 数 。标 准 曲 线 绘 制元 素 标 准 溶 液 加 入 标 准 溶 液 体 积 （ mL） 谱 线 波 长 /nmFeNaCrCuNi AlMoZnCoSi 标 准 曲 线 回 归 方 程Fe： R= ； Na： R=Cr： R= ； Cu： R=Ni： R= ； Al： R=Mo： R= ； Zn：
39、R=Co： R= ； Si： R= DB 23/T XXXX XXXX 12 检 测 结 果测 定 样 品 量 （ g) Fe Na Cr Cu Ni Al Mo Zn Co Si12空 白检 验 者 ： 校 核 者 ： DB 23/T XXXX XXXX 13 J J附 录 J（ 资 料 性 ） 磁 性 金 属 物 测定 原 始 记 录 表J.1 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表球 形 石 墨 企 业 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表 如 下 。球 形 石 墨 企 业 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表 HQXSM-09样 品 名 称 规 格 样 品
40、编 号 温 度 相 对 湿 度 % 收 样 日 期检 验 日 期 检 验 元 素 ：检 验 方 法 重 复 次 数 观 测 方 向设 备 名 称 设 备 型 号 设 备 编 号等 离 子 体 流 量 /（ L/min) 辅 助 流 量 /（ L/min) 雾 化 器 流 量 （ L/min)射 频 功 率 /W 试 样 流 量 /（ L/min) 测 量 时 间 /s检 验 过 程清 洁 磁 棒 ： 将 磁 棒 放 入 清 洗 干 净 的 锥 形 瓶 中 ， 加 入 2.00mL硝 酸 ， 6.00mL盐 酸 ， 加 水 至 浸 没 磁 棒 ， 置 于 加 热 装 置加 热 ， 将 溶 液 加
41、 热 到 沸 腾 ， 并 保 持 30min,加 热 过 程 中 至 少 摇 晃 3次 ， 加 热 完 毕 ， 取 下 锥 形 瓶 ， 自 然 冷 却 到 室 温 ， 然后 用 水 将 磁 棒 清 洗 3 次 ， 备 用 。样 品 称 取 ： 准 确 称 取 200g 10g（ 精 确 到 0.01g） 样 品 于 清 洗 干 净 的 样 品 瓶 中 。 吸 附 磁 性 物 质 ： 向 装 有 样 品 的 样 品 罐 ， 加 入 300mL无 水 乙 醇 ， 加 入 清 洗 干 净 的 磁 棒 ， 盖 紧 罐 盖 ， 充 分 摇 匀 后 ， 将样 品 罐 置 于 滚 动 装 置 上 ， 将 滚
42、 动 速 度 设 置 在 60r/min 80r/min,滚 动 30min， 滚 动 过 程 中 至 少 摇 晃 样 品 罐 3 次 。 清洗 ： 滚 动 完 毕 后 ， 取 出 磁 棒 转 入 锥 形 瓶 中 ， 用 水 清 洗 后 ， 记 录 50mL无 水 乙 醇 ， 在 超 声 波 清 洗 仪 上 超 声 20s， 重复 3次 。 然 后 再 用 水 清 洗 磁 棒 和 锥 形 瓶 3次 。 消 解 磁 性 物 质 ： 清 洗 完 毕 后 ， 向 装 有 磁 棒 的 锥 形 瓶 中 加 入 1.5mL硝酸 ， 4.5mL盐 酸 ， 加 水 约 50mL， 置 于 电 热 板 上 加热 ， 加 热 至 微 沸 30min且 溶 液 不 干 涸 ， 加 热 完 成 后 自 然 冷 却 到 室
