1、ICS 93.080CCS R 80 14山 西 省 地 方 标 准DB 14/T 2320 2021红 外 光 谱 法 快 速 检 测 道 路 石 油 沥 青 品 质 技术 规 程 Technical specification of FTIR method for the road petroleum asphalt qualityrapid detection 2021 -09- 14发 布 2021- 12-14实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB 14/T 2320 2021 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语
2、 和 定 义 .14 仪 具 与 材 料 .25 试 验 步 骤 .2附 录 A （ 规 范 性 ） 沥 青 红 外 标 准 谱 图 的 采 集 与 纳 入 方 法 .4 附 录 B （ 资 料 性 ） 检 测 原 始 记 录 表 样 式 .5附 录 C （ 资 料 性 ） 检 测 报 告 样 式 .7附 录 D （ 资 料 性 ） 试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图 样 图 . 10 DB 14/T 2320 2021 II 前 言本 文 件 按 照 GB/T 1.12020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结
3、 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草 。本 文 件 由 山 西 省 交 通 运 输 厅 提 出 并 监 督 实 施 。本 文 件 由 山 西 省 交 通 运 输 标 准 化 技 术 委 员 会 （ SXS/TC37） 归 口 。本 文 件 起 草 单 位 ： 山 西 省 交 通 建 设 工 程 质 量 检 测 中 心 （ 有 限 公 司 ） 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 杨 喜 英 、 裴 强 、 陈 梦 、 刘 鹏 飞 、 胡 国 鹏 、 史 文 秀 、 徐 晓 波 、 夏 静 萍 、 张 俊 生 。 DB 14/T 2320 2021 1 红 外 光 谱 法 快 速 检 测
4、道 路 石 油 沥 青 品 质技 术 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 红 外 光 谱 法 快 速 检 测 道 路 石 油 沥 青 品 质 的 术 语 和 定 义 、 仪 具 与 材 料 、 试 验 步 骤 等 要 求 。本 文 件 适 用 于 红 外 光 谱 法 快 速 检 测 道 路 石 油 沥 青 品 质 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款 。 其 中 ， 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件 ； 不 注
5、日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本文 件 。JTG E20 公 路 工 程 沥 青 及 沥 青 混 合 料 试 验 规 程3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1 沥 青 薄 膜 试 样将 沥 青 样 品 均 匀 涂 抹 覆 盖 ZnSn晶 体 板 制 样 器 ， 待 样 品 冷 却 到 室 温 后 形 成 一 定 厚 度 的 沥 青 薄 膜 。3.2 平 均 谱 图同 一 样 品 的 三 组 沥 青 红 外 光 谱 图 通 过 分 析 计 算 得 到 的 平 均 值 形 成 的
6、谱 图 。 3.3 标 准 沥 青 样 品具 有 特 定 品 牌 、 型 号 、 油 源 等 信 息 的 均 匀 、 有 确 定 特 征 红 外 光 谱 图 的 道 路 石 油 沥 青 材 料 ， 是 用 来 检测 沥 青 样 品 品 质 的 “ 参 照 物 ” 。3.4 沥 青 红 外 标 准 谱 图标 准 沥 青 样 品 的 平 均 谱 图 即 为 沥 青 红 外 标 准 谱 图 。3.5 沥 青 红 外 标 准 谱 图 库由 国 内 外 不 同 品 牌 、 型 号 的 沥 青 红 外 标 准 谱 图 组 成 的 集 合 。3.6 相 关 性 系 数任 意 两 组 谱 图 在 一 定 的
7、波 数 范 围 内 峰 位 、 峰 形 、 峰 面 积 比 较 的 相 似 度 。 3.7 全 谱 图利 用 傅 里 叶 变 换 衰 减 全 反 射 红 外 光 谱 仪 在 采 集 数 据 的 波 数 范 围 内 得 到 的 沥 青 红 外 光 谱 图 。 DB 14/T 2320 2021 2 3.8 特 征 区红 外 光 谱 中 ， 波 数 范 围 为 4000cm-1 1350cm-1的 区 域 。3.9 指 纹 区红 外 光 谱 中 ， 波 数 范 围 为 1350cm-1 650cm-1的 区 域 。4 仪 具 与 材 料4.1 仪 具4.1.1 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱
8、仪 、 ATR 附 件 ： 分 辨 率 不 低 于 4cm -1， 波 数 范 围 4000cm-1 650cm-1， 增 益 值为 1， 空 光 路 干 涉 峰 最 大 值 为 ： 5.0 9.8， 放 置 ZnSe晶 体 板 制 样 器 后 干 涉 峰 最 大 值 为 0.7 1.1， 仪 器内 部 扫 描 次 数 为 32次 ， 扫 描 时 自 动 扣 除 大 气 背 景 。4.1.2 盛 样 容 器 ： 密 封 带 盖 的 广 口 金 属 容 器 ， 容 量 不 小 于 1000mL。4.1.3 制 样 刮 刀 ： 刀 片 宽 度 为 50mm， 带 有 木 制 手 柄 。4.1.4
9、电 子 天 平 ： 量 程 0 10kg， 精 度 0.1kg。4.1.5 温 度 计 ： 量 程 0 200 ， 精 度 1 。4.1.6 数 显 游 标 卡 尺 ： 量 程 0 20cm， 精 度 0.01mm。4.1.7 其 它 仪 具 ： 电 炉 、 镊 子 、 滴 管 等 。4.2 材 料4.2.1 无 水 煤 油 ： 分 析 纯 。4.2.2 其 它 材 料 ： 医 用 脱 脂 棉 等 。 5 试 验 步 骤5.1 试 验 环 境傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 工 作 环 境 为 温 度 16 25 ， 相 对 湿 度 50%， 清 洁 无 尘 ， 无 震 动 、 无 电
10、磁干 扰 、 无 腐 蚀 性 气 体 ， 且 仪 器 不 被 日 光 直 射 。5.2 试 样 检 测 方 法5.2.1 试 样 的 制 备 ：a) 将 ZnSe晶 体 板 制 样 器 用 蘸 取 无 水 煤 油 的 脱 脂 棉 小 心 清 洁 擦 拭 后 ， 待 溶 剂 挥 发 完 全 备 用 ；b) 加 热 制 样 刮 刀 到 120 左 右 ， 将 其 插 入 盛 样 容 器 ， 利 用 刮 刀 温 度 瞬 间 加 热 与 它 接 触 的 局 部 沥 青样 品 至 粘 稠 液 体 时 ， 小 心 移 取 刮 刀 至 ZnSe晶 体 板 制 样 器 上 ， 将 刮 刀 熔 取 的 沥 青
11、样 品 均 匀 涂 抹 覆 盖 ZnSe晶 体 板 制 样 器 ， 待 沥 青 冷 却 到 室 温 后 形 成 厚 度 约 1mm的 沥 青 薄 膜 试 样 。5.2.2 试 样 红 外 光 谱 图 采 集 ：a) 调 整 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 状 态 至 稳 定 ， 设 置 光 学 台 参 数 至 规 定 值 ， 扫 描 的 范 围 为 4000cm -1650cm-1， 扫 描 次 数 32 次 ， 分 辨 率 为 4cm-1。 采 用 衰 减 全 反 射 (ATR)附 件 ZnSe 晶 体 板 制 样 器 ， 利 用 红 外 光谱 仪 多 次 反 射 采 集 背 景 ，
12、 待 背 景 谱 图 稳 定 后 采 集 沥 青 薄 膜 试 样 的 红 外 光 谱 图 。b) 一 个 沥 青 样 品 共 制 样 3 次 进 行 平 行 试 验 ， 采 集 3 次 红 外 光 谱 图 。c) 沥 青 样 品 红 外 光 谱 图 采 用 处 理 软 件 进 行 分 析 ， 将 沥 青 样 品 的 3 组 红 外 光 谱 图 扣 除 背 景 后 进 行 定性 分 析 、 计 算 ， 得 到 沥 青 样 品 的 平 均 谱 图 。 DB 14/T 2320 2021 3 5.2.3 试 样 红 外 光 谱 图 分 析 及 结 果 判 定 ：a) 从 沥 青 红 外 标 准 谱
13、图 库 中 调 取 该 品 牌 、 型 号 的 沥 青 红 外 标 准 谱 图 ， 将 沥 青 样 品 平 均 谱 图 和 红 外标 准 谱 图 进 行 全 谱 图 峰 位 、 峰 形 和 峰 面 积 分 析 。b) 若 仪 器 软 件 中 无 自 带 沥 青 红 外 标 准 谱 图 ， 则 参 照 附 录 A 进 行 沥 青 红 外 标 准 谱 图 的 建 立 与 纳 入 。c) 在 全 谱 波 数 4000cm-1 650cm-1、 特 征 区 4000cm-1 1350cm-1、 指 纹 区 1350cm-1 650cm-1范 围 内 进行 高 灵 敏 度 谱 图 比 对 ， 相 关 性
14、 系 数 均 99.00%即 可 认 为 待 测 样 品 平 均 谱 图 与 红 外 标 准 谱 图 相 符 。5.2.4 检 测 记 录 和 报 告 ：按 附 录 B 填 写 检 测 原 始 记 录 表 ， 按 附 录 C 填 写 检 测 报 告 ， 检 测 报 告 中 附 图 可 参 照 附 录 D 样 图 绘 制 。 DB 14/T 2320 2021 4 A A附 录 A（ 规 范 性 ）沥 青 红 外 标 准 谱 图 的 采 集 与 纳 入 方 法当 沥 青 红 外 标 准 谱 图 库 中 缺 少 被 检 沥 青 样 品 的 红 外 标 准 谱 图 时 ， 可 按 照 本 方 法 建
15、 立 红 外 标 准 谱 图 。A.1 试 验 环 境同 5.1。A.2 仪 器 参 数同 4.1。A.3 标 准 沥 青 样 品 的 取 样 方 法在 道 路 石 油 沥 青 标 准 样 品 取 样 地 由 供 需 双 方 人 员 按 照 公 路 工 程 沥 青 及 沥 青 混 合 料 试 验 规 程 JTG E20 沥 青 取 样 法 （ T0601） 共 同 取 样 ， 采 用 4 个 洁 净 、 完 好 的 盛 样 容 器 存 放 ， 取 样 后 双 方 在 密 封 条 上 签字 盖 章 ， 沥 青 取 样 总 量 不 少 于 4kg。 标 准 沥 青 样 品 存 放 在 阴 凉 干
16、净 处 ， 注 意 防 止 样 品 污 染 。A.4 标 准 沥 青 样 品 试 样 的 制 备同 5.2.1。A.5 标 准 沥 青 样 品 红 外 光 谱 图 采 集a)调 整 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 状 态 至 稳 定 ， 设 置 光 学 台 参 数 至 规 定 值 ， 扫 描 的 范 围 为 4000cm-1650cm -1， 扫 描 次 数 32 次 ， 分 辨 率 为 4cm-1。 采 用 衰 减 全 反 射 (ATR)附 件 ZnSe 晶 体 板 制 样 器 ， 利 用 红 外 光谱 仪 多 次 反 射 采 集 背 景 ， 待 背 景 谱 图 稳 定 后 采 集
17、标 准 沥 青 样 品 薄 膜 试 样 的 红 外 光 谱 图 。b)一 个 标 准 沥 青 样 品 共 制 样 3次 进 行 平 行 试 验 ， 采 集 3 次 红 外 光 谱 图 ， 3 组 红 外 光 谱 图 应 满 足 相 关性 系 数 99.00%， 标 准 偏 差 0.50%。c)标 准 沥 青 样 品 的 红 外 光 谱 图 采 用 处 理 软 件 进 行 分 析 ， 将 3组 标 准 沥 青 样 品 的 红 外 光 谱 图 扣 除 背 景后 进 行 定 性 分 析 、 计 算 ， 得 到 标 准 沥 青 样 品 的 平 均 谱 图 ， 即 为 该 品 牌 沥 青 的 红 外 标
18、 准 谱 图 。A.6 标 准 谱 图 的 纳 入选 择 沥 青 红 外 标 准 谱 图 在 波 数 2050cm -1 1950cm-1范 围 进 行 噪 声 测 量 ， 测 量 结 果 用 峰 -峰 噪 声 或 均 方根 （ RMS） 噪 声 表 示 ， 若 二 者 数 值 在 仪 器 噪 声 范 围 内 ， 即 可 将 上 述 品 牌 沥 青 红 外 标 准 谱 图 纳 入 沥 青 红 外标 准 谱 图 库 ， 对 工 程 应 用 中 的 沥 青 进 行 比 对 检 测 其 品 质 。A.7 检 测 记 录沥 青 样 品 的 制 备 和 检 测 应 按 附 录 B 记 录 。 DB 14
19、/T 2320 2021 5 B B附 录 B（ 资 料 性 ）检 测 原 始 记 录 表 样 式表 B.1 标 准 沥 青 样 品 检 测 原 始 记 录 表 样 式试 验 编 号 样 品 编 号标 准 样 品 品 牌 、 型 号 收 样 日 期样 品 描 述 试 验 日 期试 验 环 境 检 测 依 据 主 要 仪 器 设 备仪 器 主 要工 作 参 数 谱 图 采 集 分 析 DB 14/T 2320 2021 6 表 B.2 试 验 样 品 检 测 原 始 记 录 表 样 式试 验 编 号 样 品 编 号试 样 名 称 抽 样 车 牌 号样 品 描 述 收 样 日 期试 验 环 境 试
20、 验 日 期检 测 依 据主 要 仪 器 设 备 仪 器 主 要工 作 参 数谱 图 采 集 分 析 （ 试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图 ） 相 关 性 系 数（ %） 波 数 范 围 （ cm-1 ）4 0 0 0 6 5 0 4 0 0 0 1 3 5 0 1 3 5 0 6 5 0 DB 14/T 2320 2021 7 C C附 录 C（ 资 料 性 ）检 测 报 告 样 式表 C.1 检 测 报 告 样 式 报 告 编 号 ：检 测 报 告 产 品 名 称 :委 托 单 位 :检 测 类 别 ：xxxxxxxxx(检 测 单 位 )报
21、告 日 期 ： 年 月 日 DB 14/T 2320 2021 8 表 C.1 检 测 报 告 样 式 （ 续 ）xxxxxxxxx(检 测 单 位 )检 测 报 告报 告 编 号 ： 第 页 共 页产 品 名 称 样 品 品 牌工 程 名 称 产 品 号生 产 单 位 抽 样 车 牌 号 委 托 单 位 样 品 数 量规 格 型 号 样 品 编 号检 测 类 别 见 证 人检 测 项 目 委 托 人样 品 描 述 委 托 日 期 年 月 日检 测 依 据主 要仪 器 设 备 检测结论试 验 环 境 温 度 ： 湿 度 ：批 准 人 年 月 日 审 核 人 年 月 日主 检 人 年 月 日备
22、注 报 告 校 对 打 印 日 期 年 月 日 DB 14/T 2320 2021 9 表 C.1 检 测 报 告 样 式 （ 续 ）xxxxxxxxx(检 测 单 位 )沥 青 品 质 快 速 检 测 报 告报 告 编 号 ： 第 页 共 页沥 青 样 品 红 外 谱 图 测 试 分 析图 1沥 青 红 外 标 准 谱 图 图 2试 验 样 品 红 外 谱 图图 3试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图测试分析 咨询意见检测结论 DB 14/T 2320 2021 10 D V附 录 D（ 资 料 性 ）试 验 样 品 红 外 谱 图 与 沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图 样 图 图 D.1 东 海 70#沥 青 红 外 标 准 谱 图 图 D.2 试 验 样 品 红 外 谱 图 与 东 海 70#沥 青 红 外 标 准 谱 图 比 对 图
