1、 ICS 13.080 B 10 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB 63/T 18232020 土壤中有效硅的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体发射 光谱法 2020 - 08 - 11发布 2020 - 09 - 01实施 青海省市场监督管理局 发 布 DB63/T 18232020 I 目 次 前言.2 引言.3 1 范围.4 2 规范性引用文件.4 3 原理.4 4 试剂和材料.4 5 仪器和设备.5 6 样品采集与制备.6 7 分析步骤.6 8 标准曲线的绘制.6 9 结果计算与表示.6 10 精密度.7 11 质量保证和质量控制.7 12 注意事项.7 13 废物处理.7
2、附录A（资料性附录） 电感耦合等离子发射光谱仪工作参数.8 DB63/T 18232020 II 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省核工业地质局提出。 本标准由青海省自然资源厅归口。 本标准起草单位：青海省核工业检测试验中心。 本标准主要起草人: 范志平、马振营、韩斯琴图、雷占昌、王立美、李学莲、梁慧贞、孟宸羽、王 海凤、程鑫、王丹、何天元 、崔晓静、姜展弢、赵玉祥。 本标准由青海省自然资源厅监督实施。 DB63/T 18232020 III 引 言 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到与一种土壤中有效硅的测定方法相关 专利的使用。 本文
3、件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下， 就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联 系方式获得： 专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心 地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利 的责任。 DB63/T 18232020 1 土壤中有效硅的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法 警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健
4、康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用柠檬酸溶液浸提电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硅含量的方法。 本标准适用于采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中有效硅含量的测定。 当取样量为5.00 g，浸提液为50 ml时，方法检出限为0.08 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB
5、/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 原理 用柠檬酸溶液浸提样品中的有效硅，浸提液经离心机离心，过滤后，用电感耦合等离子体发射光谱 法测定有效硅含量。 样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，硅元素在等离子体中被汽化、 电离、并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比。 4 试剂和材料 本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验 室用水。 4.1 柠檬酸浸提液 C(柠檬酸)=0.025 mol/L。配
6、制方法：称取5.25 g柠檬酸溶于1000 ml蒸馏水中。 4.2 硅标准溶液 (Si)=1000 g/ml。配制方法：称取105 烘干的纯石英（4.8）2.1429 g放于铂金坩埚中，加入 17.1432 g的无水碳酸钠（4.9）混匀，加盖后放于920 高温陶瓷炉(5.7)熔融30 min。熔块用热水溶解， DB63/T 18232020 2 并移入1000 ml容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存。并移入1000 ml容量瓶中，定容后立即倒入塑 料瓶中贮存。 4.3 盐酸 (HCl)=1.19 g/ml。 4.4 硝酸 （HNO3）=1.42 g/ml。 4.5 50 %盐酸溶液 配制方法
7、：量取盐酸（4.3）500 ml用水稀释至1000 ml。 4.6 2 % 硝酸溶液 配制方法：量取硝酸（4.4）20 ml用水稀释至1000 ml。 4.7 50 %硝酸溶液 配制方法：量取硝酸（4.4）500 ml用水稀释至1000 ml。 4.8 二氧化硅 有证标准物质。 4.9 无水碳酸钠 优级纯。 5 仪器和设备 5.1 尼龙筛 孔径2.00 mm。 5.2 天平 感量0.01 g。 5.3 分析天平 感量0.0001 g。 5.4 塑料具塞三角瓶 规格250 ml。 5.5 滤纸 中速定量滤纸。 5.6 恒温振荡器 DB63/T 18232020 3 温度控制2 、震荡频率150
8、r/min180 r/min。 5.7 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录 A。 6 样品采集与制备 6.1 样品采集与保存 按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。 6.2 干物质含量的测定 土壤样品干物质含量的测定按照HJ 613执行。 6.3 样品制备 样品按照HJ/T 166的要求制备。 7 分析步骤 7.1 样品前处理步骤 称取5.00 g（0.01 g）样品，置于250 ml塑料具塞三角瓶中，加入50 ml柠檬酸浸提液（4.1）， 塞好瓶塞，摇匀，在30 下置于恒温振荡器中，每隔1 h震荡10 min，5 h后取出，用滤纸(5.5)过滤
9、到25 ml塑料比色管中，同硅标准系列溶液同时在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。 7.2 空白实验 空白实验与样品处理的同时进行，除不加样品外，其他步骤按（7.1）操作。 8 标准曲线的绘制 分别移取硅标准溶液（4.2）0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、 1.00 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml 置于一组100 ml容量瓶中，用柠檬酸浸提液（4.1）稀释定容至刻度，摇匀，即得0.00 g/ml、2.50 g/ ml、5.00 g/ml、10.00 g/ml、25.00 g/ml、50.00 g/ml 、100.00 g/ml硅标准系列溶液。 按优化的仪器
10、参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质 量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品 中待测元素的浓度情况进行调整。 9 结果计算与表示 9.1 有效硅含量的计算 土壤样品中有效硅的含量按照式(1)计算： DB63/T 18232020 4 = dmWm fv 0 .(1) 式中： 土壤样品中有效硅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 由标准曲线查得测定试样中有效硅的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）； 0 实验室空白试样中有效硅的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）； 试样备时加入浸提液的体积，单位为毫升（m
11、l）； f 试样的稀释倍数； m 称取过筛后样品的质量，单位为克（g）； dmW 土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。 9.2 结果表示 测定结果最多保留3位有效数字。 10 精密度 按照GB/T 6379.2的方法进行计算，方法精密度见表 1。 表1 方法精密度 有效硅含量/( mg/kg) 重复性限r 再现性限R 0.08830 r=0.920934+0.01200m a R=8.9368+0.0135855m a a m是分析结果的平均值 11 质量保证和质量控制 11.1 每批样品至少做2个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。 11.2 每次分析应建立标准曲线，其相关系数应0.
12、999。 11.3 采用随机抽样方法平行分析数量为每批样品数的20 %30%；样品数不超过5个情况下，重复分 析数为100%；特殊样品或质量要求较高的样品可增加抽取样品的数量直至100 %分析。 11.4 每批次样品数为10个以下时，应插入1个2个标准物质监控；10个以上时，插入2个3个 标准物质监控；特殊样品或质量要求较高的样品可增加标准物质的监控数量。 12 注意事项 实验所用的器皿须用2 %硝酸溶液（4.6）浸泡24 h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使 用或疑似受污染的容器，应用热的50 %盐酸溶液（4.5）浸泡（温度高于80 ，低于沸腾温度）2 h，并 用热的50 %硝酸溶液（4.7）浸泡2 h以上，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。 13 废物处理 DB63/T 18232020 5 实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。 DB63/T 18232020 6 A A 附 录 A （资料性附录） 电感耦合等离子发射光谱仪工作参数 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表A.1 表A.1 电感耦合等离子发射光谱仪工作参数 元素 检测波长 次检测波长 R F 功率 雾化器压力 载气流速 冷却气流速 测定次数 硅 288.158 nm / 1150 W 0.16 Mpa 1.4 L/min 14 L/min 3次 _
