1、ICS 13.080 B 10 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 18262020 土壤中有效硼的测定 沸水浸提-电感耦合 等离子体发射光谱法 Determination of effective boron in soil by boiling water extraction-inductively coupled plasma emission spectrometry 2020 - 08 - 11发布 2020 - 09 - 01实施 青海省市场监督管理局 发 布 DB63/T 18262020 I 目 次 前言.II 引言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.
2、1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品采集与制备.2 7 分析步骤.3 8 标准曲线的绘制.3 9 结果计算与表示.3 10 精密度.4 11 质量保证和质量控制.4 12 注意事项.4 13 废物处理.4 附录A（资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数.5 DB63/T 18262020 II 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省核工业地质局提出。 本标准由青海省自然资源厅归口。 本标准起草单位：青海省核工业检测试验中心。 本标准主要起草人: 范志平、雷占昌、段建华、虞洁、杨春雷、马兴娟、赵凌、李学莲、张雷雷、 程鑫、
3、马福宝、崔晓静、马振营、姜展弢、曹占武、杜作朋。 本标准由青海省自然资源厅监督实施。 DB63/T 18262020 III 引 言 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到与一种土壤中有效硼的测定方法相关 专利的使用。 本文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下， 就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联 系方式获得： 专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心 地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号 请注意除上述专利外，本文
4、件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利 的责任。 DB63/T 18262020 1 土壤中有效硼的测定 沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法 警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼含量的方法。 本标准适用于采用沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中有效硼含量的测定。 当取样量为5.00 g，浸提液为10 ml时，方法检出限为0.03 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是
5、注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 原理 土壤中的有效硼用沸水浸出，浸出液中有效硼采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。浸出试样由 载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被汽化、电离、 激发并辐射出特征谱线。在一定的浓度范围内，其特征谱线
6、强度与元素的浓度成正比。 4 试剂和材料 本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验 室用水。 4.1 硼酸 有证标准物质。 4.2 硼标准溶液 （B）=100 g/ml。配制方法：称取0.5716 g经60 干燥的硼酸(4.1)于烧杯中，加水溶解后， 移入1000 ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。 4.3 盐酸 DB63/T 18262020 2 (HCl)=1.19 g/ml。 4.4 硝酸 （HNO3）=1.42 g/ml。 4.5 50 % 盐酸溶液 配制方法：量取盐酸（4.3）500 ml用水稀释至1000 ml。 4.6 2 %
7、 硝酸溶液 配制方法：量取硝酸（4.4）20 ml用水稀释至1000 ml。 4.7 50 % 硝酸溶液 配制方法：量取硝酸（4.4）500 ml用水稀释至1000 ml。 5 仪器和设备 5.1 尼龙筛 孔径2.00 mm。 5.2 天平 感量0.01 g。 5.3 分析天平 感量0.0001 g。 5.4 膜过滤器 规格0.45 。 5.5 可控温水浴锅 温度控制2 。 5.6 离心机 转速0 r/min3000 r/min。 5.7 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录 A。 6 样品采集与制备 6.1 样品采集与保存 按照HJ/T 166的相关规定采集
8、和保存土壤样品。 DB63/T 18262020 3 6.2 干物质含量的测定 土壤样品干物质含量的测定按照HJ 613执行。 6.3 样品制备 按照HJ/T 166的相关规定制备样品。 7 分析步骤 7.1 样品前处理步骤 称取样品5.00 g(精确至 0.01 g )于150 ml塑料三角瓶中，加水10 ml，将瓶塞盖紧。在塞盖上插入 冷凝回流装置，加热沸腾10 min，立刻取下塑料三角瓶，将溶液移入25 ml离心管中,以2500 r/min离心 5 min后,用膜过滤器(5.4)过滤。滤液过滤到10 ml干的无硼玻璃比色管中，摇匀后，静置澄清，同硼标 准系列溶液一起在电感耦合等离子体发射
9、光谱仪上测定。 7.2 空白实验 空白实验与样品处理同时进行，除不加试样外，其他步骤按（7.1）操作。 8 标准曲线的绘制 准确吸取硼标准溶液（4.2）0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml 放入100 ml容量瓶中，蒸馏水定容，即得0.00 g/ml、0.50 g/ml、1.00 g/ml、2.00 g/ml、4.00 g/ml、6.00 g/ml、8.00 g/ml硼标准系列溶液。 按优化的仪器参考条件，将硼标准系列溶液依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以硼元素 的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建
10、立标准曲线, 标准曲线的浓度范围可根据实际 样品中待测元素的浓度情况进行调整。 9 结果计算与表示 9.1 有效硼含量计算 土壤样品中有效硼的含量按式(1)计算： = dmWm fv 0 .(1) 式中： 土壤样品中有效硼的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）; 由标准曲线查得测定试样中有效硼的质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml）; 0 实验室空白试样中有效硼质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml）; 试样备时加入浸提液的体积，单位为毫升（ml）; f 试样的稀释倍数; DB63/T 18262020 4 m 称取过筛后样品的质量，单位为克（g）; dmW 土壤样品干物质含量，单位为百分比（%
11、）。 9.2 结果表示 测定结果最多保留三位有效数字。 10 精密度 按照GB/T6379.2的方法进行计算,方法精密度见表1。 表1 方法精密度 有效硼含量/( mg/kg) 重复性限r 再现性限R 0.171.9 r=-0.0083+0.0106 m a R=0.0094+0.0603 m a a m是分析结果的平均值 11 质量保证和质量控制 11.1 每批样品至少做2个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。 11.2 每次分析应建立标准曲线，其相关系数应0.999。 11.3 采用随机抽样方法重复分析数量为每批样品数的20 %30 %；样品数不超过5个时，重复分析数 为100 %；特
12、殊试样或质量要求较高的试样可增加抽取样品的数量。 11.4 每分析批次试样数为10个以下时，应插入1个2个标准物质控制；10个以上时，插入2个3 个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样可增加标准物质的监控数量。 12 注意事项 实验所用的器皿须用2 %硝酸溶液（4.6）浸泡24 h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使 用或疑似受污染的容器，应用热的50 %盐酸溶液（4.5）浸泡（温度高于80 ，低于沸腾温度）2 h，并 用热的50 %硝酸溶液（4.7）浸泡2 h以上，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。 13 废物处理 实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。 DB63/T 18262020 5 A A 附 录 A （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表A.1 表A.1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数 元素 检测波长 次检测波长 RF功率 雾化器压力 载气流速 冷却气流速 测定次数 硼 208.893 nm 208.959 nm 1100 W 55 pis 1.4 L/min 19 L/min 3次 _
