1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5271 2019 中华人民共和国海关总署发 布 ICS 83.140.01 G 40 2019-12-27 发布 2020-07-01 实施 橡胶和橡胶制品氟橡胶热重分析法 测定硫化和未硫化胶的成分 Rubber and rubber products null Fluorocarbon rubbers null Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry 以正式出版文本为准 以正式出版文
2、本为准 I SN/T 5271 2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波海关。 本标准主要起草人：徐善浩、袁丽凤、张樱、林振兴、王豪、罗川、奚中威、陈铁杉。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5271 2019 橡胶和橡胶制品氟橡胶热重分析法 测定硫化和未硫化胶的成分 1范围 本标准规定了使用热重分析法测定氟橡胶中总橡胶烃含量的方法。 本标准适用于氟橡胶中总橡胶烃含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的
3、版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 ISO 1407橡胶溶剂抽出物的测定 3方法提要 将一份已称量的试样，按照预设的温度程序进行测定，在氮气气氛下，样品首先进行高温分解， 然后在氧气气氛下氧化。通过质量变化可以计算出氟橡胶中总橡胶烃含量。 4试剂和材料 4.1氮气：纯度 99.999%。 4.2氧气：纯度 99.999%。 5仪器和设备 5.1热重分析仪：带铂金坩埚，其中天平感量 0.001 mg。 5.2分析天平：感量 0
4、.1 mg。 6分析步骤 6.1打开热重分析仪（5.1），将加热炉的初始温度设置为 35 。 6.2将样品剪至约为 1 mm1 mm。 6.3称取 5 mg8 mg 的样品，于铂金坩埚中，并放置于热重分析仪（5.1）的样品支架上，读取样品质 量（精确至 0.001 mg）。 注：有些型号的仪器，可以在放入样品后将记录仪设为 100%。此时，不必准确预称量。 6.4关上加热炉，用氮气（4.1）以恒定的速率净化系统，确保炉体内的空气被吹扫干净。 注：氮气（4.1）的流速和净化时间与仪器的型号有关，可以参照仪器使用说明书进行设置。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5271 2019 6.5在氮气（
5、4.1）气氛下，以 20 /min 的速度将炉温升到 800 ，恒温 5 min。 6.6在氮气（4.1）气氛下，将炉温从 800 降至 400 ；然后将气氛由氮气（4.1）切换为氧气（4.2）， 并恒温 2 min。 注：氧气（4.2）的流速应与 6.4 中氮气（4.2）的流速一致，以保证切换气氛后，气体总流速不变。 6.7在氧气（4.2）气氛下，以 20 /min 的速度将炉温升到 800 ，恒温 10 min。 6.8待加热炉冷却至室温后，打开炉体，小心取出铂金坩埚并把它清理干净后，结束测试。 7分析结果 7.1记录 记录两种情形下的曲线图（见图 1），以进行必要的计算，这些图用于获得各
6、种化合物组分的 含量。 注： 热重分析仪因制造商不同，其提供的微分曲线不尽相同，也可以采用质量损失百分比与温度的曲线图以及 质量损失百分比对温度的微分图来获得各种组分的含量。 说明： 实线质量损失百分比与时间的曲线图； 虚线质量损失百分比对时间的微分图。 图 1热失重示意图 7.2总有机物含量 微分曲线上的第一个峰（A 点）对应在氮气（4.1）中的最大热解速率，此部分的质量损失（ w 1 ） 为样品在氮气（4.1）氛围下于 800 前的热分解，即总有机物含量。 7.3碳质残余物含量 氟橡胶不会在氮气（4.1）中完全热解，会留有少量碳质残余物。为了烧掉碳质残余物，将加热 炉冷却到 400 并将气
7、氛由氮气（4.1）切换到氧气（4.2），然后加热炉升到 800 并保持到达到质量 不再变化。微分曲线上的第二个峰（B 点）对应在氧气（4.2）中的碳质残余物的燃烧，此部分的质 量损失（ w 2 ）即碳质残余物含量。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5271 2019 7.4炭黑的含量 所有碳质残余物挥发后，在氧气（4.2）中加热到 800 时的质量损失百分比就是试样中的炭黑 含量。微分曲线上的第三个峰（C 点）对应在氧气（4.2）中的炭黑的燃烧，此部分的质量损失（ w 3 ） 即炭黑的含量。 7.5灰分 当温度保持在 800 并保持到达到质量不再变化时，此时的残余质量（ w 4 ）即为灰分。
8、灰分包括 无机填料和较低温度时热解的各种无机和有机成分的灰分。 7.6总橡胶烃含量 假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，按照 ISO 1407 测得橡胶中的溶剂抽出物的质量分数为 w 5 ， 那么总橡胶烃含量按式（1）计算。 w =w 1 +w 2 -w 5 （1） 式中： w 1 总有机物，% ； w 2 碳质残余物，% ； w 5 溶剂抽出物，%。 7.7结果的表示 总有机物含量、炭黑含量、灰分和总橡胶烃含量最终结果均以质量百分比的形式报告，结果根 据 GB/T 8170 修约至小数点后一位。 8精密度 本标准的精密度数据由 6 个实验室对总橡胶烃含量 3 水平的样品进行协同试验确定。原始
9、数据按 照 GB/T 6379.2 进行统计，计算重复性限和再现性限。精密度见表 1。 表 1方法精密度 总橡胶烃含量（%） 重复性限，r 再现性限，R 59.599.6 r=0.0705m R=0.1508m 注： m 是两个测定值的平均值。 以正式出版文本为准 SN/T 52712019 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字 2020 年 7 月第一版 2020 年 7 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175116 定价 14.00 元 橡胶和橡胶制品氟橡胶热重分析法 测定硫化和未硫化胶的成分 行 业 标 准 SN/T 52712019 * * * SN/T 5271 2019 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址
