1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5255 2020 中华人民共和国海关总署发 布 ICS 73. 040 D 21 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、 铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of Pb, Cd, As, Hg, Cu, Cr, Ni, Mn, Ba, Se, Zn, Sn, Ti, Sb, Co, Al, Be, V, Ag, Mo in coal Inductively coupled plasma mass
2、spectrometry(ICP-MS) 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 5255 2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。 本标准主要起草人：孙灿、米飞、高尧华、惠希东、刘培海、李健、张永春、林令海、金伟、 袁晓鹰、杨立明。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5255 2020 煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、 铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本
3、标准规定了微波消解电感耦合等离子体质谱法测定煤中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼 20 种元素含量的测定方法。 本标准适用于煤中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、 铍、钒、银、钼 20 种元素的测定。其测定范围见表 1。 表 1测定范围 （单位为毫克每千克） 元素 铅 镉 砷 汞 铜 铬 镍 测定范围 0.2100 0.05100 0.2100 0.130 1100 0.1100 0.5100 元素 锰 钡 硒 锌 锡 钛 锑 测定范围 0.51 000 0.61 000 1100 11 000 0. 2100
4、21 000 0.05100 元素 钴 铝 铍 钒 银 钼 测定范围 0.05100 51 000 0.05100 0.1100 0.2100 0.2100 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 474煤样的制备方法 GB / T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB / T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB / T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法原理 试样经微波消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采
5、用在线内标，以待测元素质谱信号与 内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 4试剂和材料 除非另有说明外，仅使用优级纯以上级别的试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5255 2020 4.1盐酸 ( 1.19 g/mL)。 4.2氢氟酸（ l.30 g/mL）。 4.3硝酸（ l.42 g/mL）。 4.4硝酸溶液（2+98，体积比）：取适量硝酸 (4.3) 和超纯水按体积比 2:98 进行混匀。 4.5 铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼标准储 备溶液 ( 1 000 g/mL)
6、 ：按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。 4.6标准溶液系列：用标准储备溶液 (4.5) 按表 2 配制混合标准工作溶液系列。 表 2混合标准工作溶液系列浓度 （单位为微克每升） 检测元素 标准空白 标准溶液 1 标准溶液 2 标准溶液 3 标准溶液 4 标准溶液 5 Pb 0 5 15 30 50 100 Cd 0 5 15 30 50 100 As 0 5 15 30 50 100 Hg 0 1 5 10 15 30 Cu 0 5 15 30 50 100 Cr 0 5 15 30 50 100 Ni 0 5 15 30 50 100 Mn 0 50 150 300 500
7、1 000 Ba 0 50 150 300 500 1 000 Se 0 5 15 30 50 100 Zn 0 50 150 300 500 1 000 Sn 0 5 15 30 50 100 Ti 0 50 150 300 500 1 000 Sb 0 5 15 30 50 100 Co 0 5 15 30 50 100 Al 0 50 150 300 500 1 000 Be 0 5 15 30 50 100 V 0 5 15 30 50 100 Ag 0 5 15 30 50 100 Mo 0 5 15 30 50 100 注： 介质为 2 % 硝酸。 4.7 质谱调谐液 : 1 g/
8、L 锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液，按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准 物质。 4.8 混合内标溶液：10 mg/L 钪、锂、铟、铋、锗、铑的混合标准溶液，按 GB/T 602 配制或直接购买 有证标准物质。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5255 2020 4.9 内标使用液（在线内标溶液）：取混合内标溶液 (4.8) 2.5 mL 以 2 % 硝酸 ( 体积分数 ) 定容至 50 mL，得到浓度为 500 g/L 的标准内标使用液。 4.10氩气：纯度 99.99 %。 4.11氦气：纯度 99.99 %。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)：配备
9、耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录 A。 5.2 高温压力微波消解仪：配耐高温压力密封消解罐并且实际运行中消解罐内必须能达到 205以上。 仪器工作参数参见附录 B。 5.3分析天平：感量 0.1 mg。 5.4移液器：移液器量程 100 L、1 000 L、10 mL。 6试样制备 按照 GB/T 474 制备样品，过 0.2 mm 孔径筛，于 105 下烘 2 h，然后置于干燥器中，冷却至室 温备用。 7分析步骤 7.1试料 称取 0.10 g 的试样，精确至 0.000 1 g。 7.2测定次数 称取两份试样进行平行测定，结果取其测定的平均值。 7.3空白试验 除不加待测样品
10、外，其他均按照 7.4 进行空白试验。 7.4试样的消解 于试料中加入 2mL 盐酸 (4.1)、1 mL 氢氟酸 (4.2)、7 mL 硝酸 (4.3)，摇匀，将密封消解罐拧紧，放 入微波消解仪中。参见附录B中的微波消解工作条件进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消解罐， 将消解后的溶液直接转移到 100 mL 塑料容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐及盖 3 次 5 次，洗液合并 至母液中，用 2 % 硝酸定容至刻度，混匀，静置待测。 7.5定量测定 7.5.1标准曲线的绘制 使用调谐液（4.7）调谐仪器各项指标达到测定要求，依据仪器说明书建立分析程序，编辑测定 方法（电感耦合等离子体质谱仪工作
11、参数可参见表 A.1），选择测定元素及对应的内标元素（参见表 A.2），按浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定，各被测元素信号强度与其内标元素信号强度值 之比为该元素的响应值，以该响应值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。 以正式出版文本为准 4 SN/T 5255 2020 7.5.2样品溶液测定 按顺序依次对空白溶液、试样待测液进行测定，从校准曲线上查得的浓度即为试液中各元素的 浓度。 8结果计算 被测元素的含量按式（1）计算： 10 )( 3-0 = m Vcci i （1） 式中： i 试样中被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c i 试料溶液中被测元素的浓度，单位为微
12、克每升（ g/L）； c 0 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ g/L）； V 试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m 试样的称样质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字，所得数据修约遵守 GB/T 8170 数值修约规则。 9精密度 精密度由 8 个实验室对 5 个水平的试样进行测定，数据统计后确定，结果见表 3。 表 3方法的精密度 测定元素 含量 重复性限 r 再现性限 R Pb 4 mg/kg20 mg/kg r=0.047X+0.035 R=0.128X+0.044 Cd 0.05 mg/kg0.4 mg/kg r=0.053X+0.002 R=0.139X+0
13、.002 As 0.3 mg/kg7 mg/kg r=0.045X+0.004 R=0.098X+0.013 Hg 0.1 mg/kg0.3 mg/kg r=0.039X+0.003 R=0.106X+0.004 Cu 4 mg/kg11 mg/kg r=0.066X+0.041 R=0.134X+0.029 Cr 0.3 mg/kg10 mg/kg r=0.077X+0.009 R=0.141X+0.003 Ni 4 mg/kg37 mg/kg r=0.063X+0.069 R=0.112X+0.095 Mn 10 mg/kg100 mg/kg r=0.074X+0.136 R=0.127X
14、+0.263 Ba 60 mg/kg330 mg/kg r=0.059X+1.17 R=0.095X+2.78 Se 1 mg/kg4 mg/kg r=0.082X+0.016 R=0.109X+0.018 Zn 2 mg/kg13 mg/kg r=0.079X+0.031 R=0.153X-0.021 Sn 1 mg/kg7 mg/kg r=0.058X+0.019 R=0.114X+0.022 Ti 40 mg/kg300 mg/kg r=0.064X+1.03 R=0.123X+1.37 Sb 0.2 mg/kg1 mg/kg r=0.044X+0.005 R=0.105X+0.011
15、Co 1 mg/kg10 mg/kg r=0.055X+0.008 R=0.098X+0.031 以正式出版文本为准 5 SN/T 5255 2020 测定元素 含量 重复性限 r 再现性限 R Al 0.5 g/kg10 g/kg r=0.041X+0.291(g/kg) R=0.089X+0.697(g/kg) Be 1 g/kg6 g/kg r=0.061X+0.026 R=0.128X+0.032 V 7 mg/kg17 mg/kg r=0.046X+0.138 R=0.145X+0.309 Ag 0.2 mg/kg0.3 mg/kg r=0.097X+0.001 R=0.162X+0
16、.003 Mo 0.6 mg/kg3 mg/kg r=0.072X+0.017 R=0.126X+0.005 注： X 为测试结果的平均值，mg/kg。 表3 （续） 以正式出版文本为准 6 SN/T 5255 2020 附录 A （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪工作参数与待测元素及内标元素测定质量数 表 A.1电感耦合等离子体质谱仪工作参数 项目 工作参数 项目 工作参数 RF 发射功率 1300 W 采样模式 全定量 雾化器 Mistfiow 扫描方式 跳峰 雾化室温度 2 每点停留时间 0.1 s 炬管 2.5 mm 中心通道 测量点 / 峰 3 采样锥 / 截取锥 1.0/0.4
17、 mm Ni 锥 重复次数 3 蠕动泵转速 0.1 rps 元素积分时间 0.3 s 分析室真空度 210 -4 质谱计数模式 脉冲 / 模拟（P/R） 冷却器氩气流速 12 L/min 质量分辨率 0.65 amu0.8 amu 载气氩气流速 1.18 L/min 氧化物 1.5% 采样深度 7.9 mm 双电荷 2% 碰撞模式 He 模 He 气流量 4.8 ml/min 表 A.2待测元素及对应内标元素测定质量数 待测元素 208 Pb 111 Cd 75 As 201 Hg 63 Cu 52 Cr 60 Ni 内标元素 209 Bi 115 In 72 Ge 209 Bi 72 Ge
18、45 Sc 72 Ge 待测元素 55 Mn 137 Ba 78 Se 66 Zn 118 Sn 47 Ti 121 Sb 内标元素 45 Sc 115 In 72 Ge 72 Ge 115 In 45 Sc 115 In 待测元素 59 Co 27 Al 9 Be 51 V 107 Ag 95 Mo 内标元素 72 Ge 45 Sc 6 Li 45 Sc 103 Rh 103 Rh 以正式出版文本为准 7 SN/T 5255 2020 附录 B （资料性附录） 微波消解仪的工作参数 表 B.1微波消解仪工作参数 步骤 步骤温度/ 保持时间/min 升温斜率/ /min 保护压力/kPa 1
19、120 3 20 1 500 2 150 10 10 1 500 3 180 10 10 1 500 4 210 40 10 1 500 以正式出版文本为准 SN/T 5255 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 24 千字 2020 年 9 月第一版 2020 年 9 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175146 定价 18.00 元 煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、 铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 行 业 标 准 SN/T 52552020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址
