1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5253 2020 硅铁中铝含量的测定 EDTA 滴定法 Determination of phosphorous in coal - Microwave ashing & Spectrophotometric method ICS 77.010 H 10 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字 2020 年月第一版 2020 年月第一次印刷 印数 110 书号： 15
2、5175475 定价： 14.00元 硅铁中铝含量的测定 EDTA 滴定法 行 业 标 准 SN/T52532020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 以正式出版文本为准 I SN/T 5253 2020 前 言 本标准按照 GB /T1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国南京海关。 本标准主要起草人：余婷、严文勋、刘玉娟、赵静、施红想、李海敏、周剑。 以
3、正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5253 2020 硅铁中铝含量的测定 EDTA 滴定法 警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了 EDTA 滴定法测定硅铁中铝含量的分析方法。 本标准适用于硅铁中铝含量的测定。测定范围： 0.1%-3.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010
4、铁合金化学分析用试样的采取和制备。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度 ( 正确度与精密度 ) 第 2 部分 确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入高氯酸蒸发至近干，通过加入强碱溶液使其中其他金属离子形 成沉淀并过滤去除。加入过量EDTA与铝离子络合，并用硫酸铜反滴定过量的EDTA。加入氟化钠 置换出与铝离子等量络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定并记录，通过消耗的硫酸铜体积得出 铝含量。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1高氯酸（1
5、.67 g/mL）。 4.2硝酸（1.42 g/mL）。 4.3氢氟酸（1.15 g/mL）。 4.4硫酸（1+1）。 4.5盐酸（1+1）。 4.6 氟化钠饱和溶液：用量筒将 300 mL 水加入 500 mL 烧杯中，再加入氟化钠，以塑料棒充分搅拌直 至溶液饱和，贮于塑料瓶中，静置过夜。 4.7氢氧化钠溶液（250 g/L）：称取 250 g 氢氧化钠用水溶解并稀释至 1 L，贮于塑料瓶中。 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取100 g乙酸钠，先用少量水将其全部溶解，然后加4.6 mL冰乙酸混匀， 用水稀释至 500 mL，混匀。 4.9氢氧化钠洗液 (10 g/L) ：称取 10 g 氢氧
6、化钠用水溶解并稀释至 1 L，贮于塑料瓶中。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5253 2020 4.10EDTA 溶液（约 0.02 mol/L）：称取 7.5 g 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解后稀释至 1000 mL，混匀。 4.11 铝标准溶液（0.2000 mg/mL）：准确称取 0.2000 g 铝粉（高纯试剂，含量 99.99%）置于 250 mL 烧杯中，加盐酸（4.5）20 mL，低温加热至完全溶解，移入 1000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.12酚酞指示剂（10 g/L 乙醇溶液）。 4.13PAN 指示剂（2 g/L 的乙醇溶液）。 4.14硫酸铜标准溶液 a
7、)硫酸铜标准溶液（0.007 mol/L） 1)配制：称取 1.7478 g（精确至 0.0001 g）的硫酸铜（CuSO 4 5H 2 O）溶于少量水中，移入 1000 mL 容量瓶中，加硫酸（4.4）10 mL，定容，摇匀。 2)标定：用单刻度移液管准确移取 20 mL 铝标准溶液（4.11）于 200 mL 锥形瓶中，用量筒加入 20mLEDTA（4.10），20 mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲液（4.8），加热煮沸 5 min，取下趁热加入 8 滴 PAN 指 示剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14.1）滴定至出现稳定的紫红色，再加入 20 mL 氟化钠饱和 液（4.6），溶液出
8、现果绿色，加热煮沸 5 min，取下趁热加入 4 滴 PAN（4.13）指示剂，再用硫酸铜 标准溶液（4.14.1）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫酸铜标准溶液（4.14.1）的体积。 b)硫酸铜标准溶液（0.002 mol/L） 1)配制：用量筒量取 200 mL 硫酸铜标准溶液（4.14.1）于 1000mL 容量瓶中，加 500 mL 水混匀。 2)标定：用单刻度移液管准确移取移取 10 mL 铝标准溶液（4.11）于 200 mL 锥形瓶中，加入 20 mLEDTA（4.10），20 mL 乙酸乙酸钠缓冲液（4.8），加热煮沸 5 min，取下趁热加入 8 滴 PAN 指示 剂
9、（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14.2）滴定至出现稳定的紫红色，再加 20 mL 氟化钠饱和液 （4.6），溶液出现果绿色，加热煮沸 5 min，取下趁热加入 4 滴 PAN（4.13）指示剂，再用硫酸铜标准 溶液（4.14.2）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫酸铜标准溶液（4.14.2）的体积。 c)按式（1）计算硫酸铜标准溶液的浓度 : 0180.0 m c = V （1） 式中： c- 硫酸铜标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m- 移取铝标准溶液中的铝含量，单位为克（g）； V- 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.0180- 与 1
10、.00 mL 硫酸铜溶液（浓度为 1 mol/L）相当的铝的质量，单位为克（g）。 计算结果保留四位有效数字。 5仪器设备 5.1分析天平，感量 0.0001 g。 5.2分析天平，感量 0.01 g。 5.3可调式电热板：最高温度能达到 500。 5.4单刻度移液管，10 mL。 5.5单刻度移液管，20 mL。 6试样制备 按照 GB /T4010 的规定进行取制样 , 试样应通过 0.125 mm 筛孔。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5253 2020 7分析步骤 7.1称样 按表 1 称取试样，精确至 0.0001 g。 表 1试样的称样量 铝含量（质量分数）/ %适用硫酸铜滴定
11、溶液浓度/mol/L试样量/g 0.10.5 0.002 0.30 0.53.0 0.007 0.20 7.2空白试验 随同试样做空白试验。 7.3测定 7.3.1 按 7.1 准确称取试样于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加 10 mL 硝酸（4.2），边摇动边缓慢滴加 3 mL5mL 氢氟酸（4.3），至试样完全溶解，溶液呈无色。加 2 mL 高氯酸（4.1）混匀，在电热板上加热 至近干，取下稍冷，加入 10 mL 盐酸（4.5），用少许热水冲洗杯壁，加热溶解盐类。 7.3.2 边摇动边加入 20 mL 氢氧化钠溶液（4.7）至沉淀出现，在电热板上低温加热至微沸，保持 5 min，取下趁热
12、用中速定量滤纸过滤于 400 mL 锥形瓶中。用煮沸过的热氢氧化钠洗液（4.9）洗涤烧杯 和沉淀各三次，滤液中加入 2 滴酚酞指示剂（4.12），迅速用盐酸（4.5）中和至无色并过量 1 滴（溶液 由浑浊变清亮）。 7.3.3 用移液管移取 20 mLEDTA（4.10），20 mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲液（4.8）至上述锥形瓶中，煮沸 5 min，取下趁热加入 8 滴 PAN 指示剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14.1）滴定至出现稳定的紫红色。 7.3.4 用量筒加入 20 mL 饱和氟化钠（4.6），此时溶液为果绿色，煮沸 5 min，取下趁热加入 4 滴 PAN 指示剂（4.
13、13），用硫酸铜标准溶液（根据铝含量确定适用的硫酸铜标准溶液）滴定至出现稳定的紫红色， 记录硫酸铜标准溶液消耗的体积。 8结果计算 按式（2）计算式样中铝的含量（质量分数），数值以 % 表示： m 1000180.0c w 01 = VV （2） 式中： c- 硫酸铜标液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 1 - 滴定试样所消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 0 - 空白试样所消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试样质量，单位为克（g）； 0.0180- 与 1.00 mL 硫酸铜溶液（浓度为 1 mol/L）相当的铝的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。 以正式出版文本为准 SN/T 5253 2020 9精密度 由 8 个实验室对 3 个水平的试样进行方法精密度试验，按照 GB/T 6379.2 进行统计，方法精密度 见表 2。 表 2方法精密度 %（质量分数） 水平范围（m） 重复性限（r） 再现性限（R） 0.1-3.0 r=0.0108w+0.0305 R=0.0346w+0.0297 书号： 155175475 定价： 14.00元 SN/T 5253 2020
