1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN / T 52422020 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Textiles for import and export Determination of germanium Inductively coupled plasma mass spectrometry method ICS 59.080.01 W 04 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T52422020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1200
2、9 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国绍兴海关、国家知识产权局专利局、中检国控科技集团有限 公司。 本标准主要起草人：俞春华、董文洪、乔鹏娟、俞海勇。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T52422020 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织品中锗含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。 本标准适用于纺织品中
3、锗含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样经微波消解后，样液中被测元素经过等离子化过程，通过镍采样锥进入质谱仪，在一定浓 度范围，其质谱响应值与待测元素含量成正比，与标准工作曲线比较，以铟为内标，内标法定量，计 算出试样中锗的含量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合 GB/T 6682 中规定
4、的一级水。 4.1 硝酸（ MOS 级， 65 %）。 4.2 过氧化氢（ 30 % 水溶液）。 4.3 硝酸溶液（ 2 + 98）：取 20mL 硝酸（ 4.1）缓慢加入 980 mL 超纯水中。 4.4 锗（ Ge）标准储备溶液（ 1000 g/mL）：可使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度 为 1000 g/mL。 4.6 锗标准中间工作溶液（ 10 g/mL）：吸取 1.0 mL 锗标准储备溶液（ 4.4），用硝酸溶液（ 4.3）定 容至 100 mL。 4.7 锗标准工作溶液（参考浓度范围为 0.2 g/L40.0 g/L）：由锗标准中间工作溶液（ 4.6）逐级稀 释而成，介
5、质为硝酸溶液（ 4.3）。 4.8 铟（ In）标准储备溶液（ 1000 g/mL）：作为 ICP-MS 检测中的内标物，可使用有标准物质证书 的有效期内的元素标液，浓度为 1000 g/mL。 4.9 铟标准中间溶液（ 10 g/mL）：吸取 1.0 mL 铟标准储备溶液（ 4.8），用硝酸溶液（ 4.3）定容至 100 mL。 以正式出版文本为准 2 SN/T52422020 4.10 铟标准工作溶液（1.0 g/mL）：由铟标准中间溶液（4.9）稀释至 1.0 g/L，介质为硝酸溶液 （4.3）。 4.11 氩气：纯度大于等于 99.999 %。 注： 所配制标液要及时移入标准溶液储备专
6、用塑料试剂瓶中，冰箱 0 5 保存，保存期一般为 1 个月。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 分析天平：感量 1.0 mg。 5.3 微波消解系统。 5.4 容量瓶：50 mL。 5.5 移液管：0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL。 5.6 水相过滤膜：0.45 m。 5.7 电热消解器。 6 样品制备与保存 试样应对整体具有代表性，应包含组成织物各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验用。将 10 g 试样剪成不大于 5 mm 5 mm 的碎片，混匀。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试 样应于室温下保存。 7 测定步骤 7.1 样品消解
7、从剪碎的混匀样品中称取 0.5 g 试样两份（供平行试验），精确至 0.001 g，置于微波消解内罐中， 加 5.0 mL 硝酸（4.1），然后再加 3.0 mL 过氧化氢（4.2），使样品充分浸润，在 120 电热消解器中预 消解 30 min 后，置于微波消解系统进行消解，消解程序参见附录 A 中表 A.1。消解完毕，取出消解罐 冷至室温。 7.2 样液定容 将溶液转移至 50.0 mL 容量瓶中，用水冲洗罐壁 3 次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。取 5mL 水相过滤膜（5.6），滤液应尽快用于仪器分析测试。 7.3 仪器工作条件 应根据各自仪器的性能调至最佳状态，工作条件参见附录 B
8、 中表 B.1。 7.4 样品测定 分析中在线加入内标工作溶液（4.10），采用 ICP-MS 分析方法中内标校正定量分析方法测定。 7.5 空白试验 除不加入待测试样外，其他均按上述步骤操作。 以正式出版文本为准 3 SN/T52422020 8 结果计算 纺织品中锗的含量，按式（1）计算： 1000 )( 0 = m VCC X （ 1） 式中： X 纺织品试样中锗含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； C 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ g/L）； 0 C 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ g/L）； V 试样溶液定容体积，单位为毫升（ mL）； m 试样的质量，
9、单位为克（ g）。 检测结果取两次测定的平均值，计算结果表示到小数点后两位，所得数据修约遵守 GB/T 8170 数 值修约规则。 9 测定低限、回收率和相对标准偏差 9.1 测定低限 本标准方法的测定低限为： 0.020 mg/kg。 9.2 回收率和相对标准偏差 本标准方法的回收率和相对标准偏差（在不同添加浓度范围内）见表 1。 表 1 回收率和相对标准偏差 样品 添加水平 /(mg/kg) 回收率范围 / % 相对标准偏差 / % 棉 0.02 95.0113.1 6.1 0.04 92.3106.4 4.8 0.08 89.995.9 2.9 锦纶 0.02 86.295.8 3.9
10、0.04 86.190.6 2.1 0.08 77.991.9 6.3 涤纶 0.02 85.7101.2 7.4 0.04 83.897.1 6.0 0.08 82.392.9 4.4 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a）本标准的编号； b）样品的描述； 以正式出版文本为准 4 SN/T52422020 c）试验日期； d）试验结果； e）使用的仪器； f）与本标准的任何偏差。 以正式出版文本为准 5 SN/T52422020 附 录 A （资料性附录） 样品微波消解参考程序 表 A.1 样品微波消解参考程序 步骤 功率 / W 升温时间 / min 温度 / 保持时间 / min
11、 1 1600 25 200 25 2 - - 冷却 10 注： 本有所列参数是在 CEM MARS 微波消解系统上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及 商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。 以正式出版文本为准 6 SN/T52422020 附 录 B （资料性附录） 等离子体质谱的参考工作条件 表 B.1 等离子质谱的参考工作条件 项目 工作参数 等离子体载气流量 18 L/min 辅助气体流量 1.8 L/min 冷却气体流量 0.14 L/min 雾化气流量 0.90 L/min 采样深度 7.0 mm 等离子体射频功率 1.40 kW 进样稳定时间 35
12、 s 泵速 4 r/min 扫描模式 跳峰扫描模式 扫描次数 单点 30 次 重复次数 5 停留时间 10 ms 待测元素及内标元素同位素 72 Ge， 115 In 常规进样系统 石英炬管、石英雾化室、石英雾化器、镍采样锥 ( 直径 1.1 mm)、 截取锥 ( 直径 0.5 mm) 注： 本表所列参数是在布鲁克 M90 ICP-MS 上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目 的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 行 业 标 准 SN / T 52422020 * 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 18 千字 2020 年 10 月第一版 2020 年 10 月第一次印刷 印数 1500 书号：15517576 定价 16.00 元 * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 SN/T 5242 2020
