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    SN T 5256-2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法.pdf

    • 资源ID:1521172       资源大小:493.56KB        全文页数:8页
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    SN T 5256-2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法.pdf

    1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5256 2020 代替 SN/T 20322007 ICS 73.040 D 21 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 Determination of phosphorous in coal null Microwave ashing and spectrophotometric method 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 5256 2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本

    2、标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国太原海关。 本标准主要起草人:苑利、姚亚婷、杨蒲晨、高媛惠、潘亚利、赵发宝。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5256 2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了微波灰化 -分光光度法测定煤炭中磷的含量。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定。测定范围(质量分数)为 0.005%0.7%。 2规范

    3、性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 212煤的工业分析方法 GB/T 474煤样的制备方法 GB/T 1274化学试剂磷酸二氢钾 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 煤样经微波灰化后,用氢氟酸 -硫酸分解,脱除二氧化硅,加入钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸 混合溶液,生成磷钼蓝,用分光光度计测定吸光度,标准曲线法定

    4、量。 4试剂和材料 除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1氢氟酸: (HF)=1.15 g/mL,分析纯。 4.2硫酸溶液: c( 1 2 H 2 SO 4 )= 10 mol/L,量取浓硫酸 278 mL 缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用 水定容至 1 000 mL。 4.3硫酸溶液: 1+4,量取浓硫酸 200 mL 缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用水定容至 1 000 mL。 4.4 钼酸铵 -硫酸溶液:将 17.2 g 钼酸铵溶解在适量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸溶液(4.3)稀释至 1 000 mL。 4.5抗坏血酸溶

    5、液:称取抗坏血酸 5 g,溶于 1 000 mL 水中,现用现配。 4.6酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾 0.34 g 溶于 250 mL 水中。 4.7 混合溶液:往 35 mL 钼酸铵 -硫酸溶液(4.4)中加 10 mL 抗坏血酸溶液(4.5)及 5 mL 酒石酸锑钾 溶液(4.6),混匀,使用时配制。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5256 2020 4.8磷标准储备溶液(0.1 mg/mL):准确称取在 110 下干燥 1 h 的优级纯磷酸二氢钾(见 GB/T 1274) 0.439 2 g 溶于水中,并用水稀释至 1 000 mL。也可采用有证标准物质溶液。 4.9 磷标准系列

    6、工作溶液:分别吸取磷标准储备溶液(4.8)0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、 4.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,该标准系列工作溶液磷含量分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、 2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L,现用现配。 5仪器和设备 5.1分析天平:感量 0.1 mg。 5.2微波灰化炉:带有程序调温装置,能保持温度(81510)。 5.3分光光度计。 5.4电热板:温度可调。 5.5瓷舟或石英坩埚:瓷舟,45 mm22 mm14 mm ;石英坩埚,35 mm15 mm 或相当者。 5.6铂或聚四氟乙烯坩埚:容量为

    7、 25 mL30 mL。 6分析步骤 6.1试样制备 按照 GB/T 474 制备成粒度小于 0.2 mm 的一般分析试验煤样。 6.2试样前处理 6.2.1 微波灰化:取适量煤样,按表 1 所示程序设定微波灰化炉程序(可根据不同的微波灰化炉适当 调整灰化程序),至试样灰化完全,研细灰样到全部通过 0.1 mm 筛,备用。 表 1微波灰化程序 序号 升温时间/min 功率/W 设定温度/ 保持时间/min 1 30 1200 500 5 2 20 1200 815 10 6.2.2灰的酸解:准确称取上述灰样(6.2.1)0.05 g0.1 g(精确至 0.000 2 g)于铂或聚四氟乙烯坩埚(

    8、5.6) 中,加硫酸(4.2)2 mL,氢氟酸(4.1)5 mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约 100 ),直到氢氟 酸白烟冒尽。冷却,再加硫酸(4.2)0.5 mL,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。 冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加 20 mL 热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入 100 mL 容 量瓶中并将坩埚洗净,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀,澄清或过滤后备用。 6.3测定 6.3.1工作曲线 分别吸取磷标准系列工作溶液(4.9)10 mL 于 50 mL 容量瓶中,依次加入混合溶液(4.7)5 mL, 用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于 10 )下放置

    9、 1 h,然后移入 10 mm 的比色皿内。在分光光 度计上,用波长 650 nm,以标准空白溶液作参比,测其吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐 标绘制工作曲线。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5256 2020 6.3.2试液测定 吸取酸解后的澄清溶液(6.2.2)10 mL,移入 50 mL 容量瓶中,按 6.3.1 步骤进行,以样品空白溶 液为参比,测定吸光度。若分取的 10 mL 试液中磷的质量超过 0.03 mg,应减少取溶液量或称样量。 6.4空白试验 除不加试样外,按 6.26.3 步骤进行空白试验。 7结果计算 空气干燥煤样中磷的质量分数 C ad (%)按式(1)计算

    10、: V A V adad = = 10 10 C (1) 式中: C ad 试样中磷的质量浓度,% ; X 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量,单位为毫克(mg); V 从试液总溶液中所分取的试液体积,单位为毫升(mL); m 1 灰样质量,单位为克(g); A ad 空气干燥基煤样灰分(见 GB/T 212),% ; m 2 空气干燥煤样质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 由 9 个实验室对 3 个水平的试样进行方法精密度试验,按照 GB/T 6379.2 进行统计,方法精密度 见表 2。 表 2方法精密度 %(质量分数) 水平范围 重复性限 r 再现性限 R 0.

    11、 02 0. 002(绝对) 0.004(绝对) 0.02 10(相对) 20(相对) 以正式出版文本为准 SN/T 5256 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 12 千字 2020 年月第一版 2020 年月第一次印刷 印数 1500 书号:155175115 定价 14.00 元 煤炭中磷含量的测定 微波灰化 -分光光度法 行 业 标 准 SN/T 52562020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号(100023) 编辑部:(010)65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址


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