1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 中华人民共和国海关总署发 布 ICS 59.080.01 W 04 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 进出口纺织品可萃取重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 Textiles for import and export Determination of extractable heavy metals Inductively coupled plasma mass spectrometry method SN/T 5237 2020 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 5237 2020 前 言
2、本标准按照 GB / T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国潍坊海关 / 潍坊市产品质量检验所。 本标准主要起草人：张金玲、王亮亮、丁葵英、田国宁、李凯、刘东霞、孙军、郭礼强。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5237 2020 进出口纺织品可萃取重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-M
3、S）对纺织品中可萃取重金属铅（Pb）、镉 （Cd）、铬（Cr）、砷（As）、铜（Cu）、锑（Sb）、镍（Ni）、钴（Co）、汞（Hg）9 种元素同时测定的方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中可萃取重金属含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB / T 3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB / T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3原理 试样经人工酸性汗液萃取，过滤后用电
4、感耦合等离子体质谱仪测定。以元素特定质量数进行定性 分析，内标法定量分析。 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1重铬酸钾。 4.2盐酸：质量浓度为 36%38%。 4.3硝酸：质量浓度为 65%68%。 4.42% 盐酸溶液（体积浓度）。 4.51% 硝酸溶液（体积浓度）。 4.65% 硝酸溶液（体积浓度）。 4.720% 硝酸溶液（体积浓度）。 4.8重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）：称取 0.05 g 重铬酸钾（4.1）溶解于 100 mL 5% 硝酸溶液（4.6）中。 4.9酸性汗液：用 GB/T 6682 规定的
5、二级水根据 GB/T 3922 配制酸性汗液，现用现配。 4.10 铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钴、汞标准储备溶液（1000 mg/L）：按照 GB/T 602 标准配制或 直接购买有证标准物质。 4.11混合标准工作溶液（10 mg/L）：分别准确移取铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钴 0.5 mL 标准储备溶 液（4.10）置于 50 mL 容量瓶中，用 5% 硝酸溶液（4.6）定容得 10 mg/L 混合标准工作溶液，于 1 5 以正式出版文本为准 2 SN/T 5237 2020 冰箱避光保存，有效期为 1 个月。 4.12 汞标准工作溶液（10 mg/L）：准确移取 0.5 mL 汞标准
6、储备溶液（4.10）置于 50 m1 容量瓶中，用 重铬酸钾的硝酸溶液 (4.8) 定容得 10 mg/L 汞标准工作溶液，于 4 冰箱避光保存，有效期为 2 年。 4.13内标储备溶液（100 mg /L）：按照 GB/T 602 标准配制或直接购买有证标准物质，各分析元素的内 标元素参见表 A.2。 4.14 混合内标工作溶液（1 mg/L）：分别取 0.5 mL 内标储备溶液（4.13）于 50 mL 容量瓶中，用 1% 硝酸溶液（4.5）定容得到 1 mg/L 的混合内标工作液。 4.15氩气：纯度 99.999%。 4.16氦气：纯度 99.999%。 5仪器和设备 5.1电感耦合等
7、离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2分析天平：感量为 0.01 g 和 0.1 mg。 5.3具塞三角瓶：150 mL。 注：使用前用 20% 硝酸溶液浸泡过夜，用水冲洗干净，最后用水清洗三次以上，晾干。 5.4恒温水浴振荡器：可恒温控制（372），振荡频率为 60 次 /min。 5.5水系滤膜：0.45 m。 6试验步骤 6.1萃取样液制备 取代表性样品，将其剪碎至 5 mm5 mm 以下，混匀，称取 4 g 试样，精确至 0.01 g，置于具塞 三角瓶（5.3）中，加入 80 mL 酸性汗液（4.9），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器（5.4）中振 荡（605）min 后取出，静置冷
8、却至室温，经滤膜（5.5）过滤，测汞元素滤液每 10 mL 添加 0.1 mL 盐酸（4.2），测其他元素滤液每 10 mL 添加 0.05 mL 硝酸（4.3），作为测试液。 6.2空白试验 随同样品进行空白试验。 6.3标准工作曲线的制作 吸取一定量铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钴混合标准工作溶液（4.11），用 1硝酸溶液（4.5） 逐级稀释配制系列标准工作溶液。吸取一定量汞标准工作溶液（4.12）用 2盐酸溶液（4.4）逐级稀 释配制系列标准工作溶液（最高点不超过 5 g/L）。 6.4测定 参照表 A.1 进行仪器条件参数的优化，分析元素的质量数和积分时间见表 A.2，依次对标准溶 液
9、、空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准工作曲线的范围，需将试液稀释，再进行 测定。 7结果计算 试样中各可萃取重金属的含量按式（1）计算： 以正式出版文本为准 3 SN/T 5237 2020 X i （ C i -C i0 ） V F m1 000 （1） 式中： X i 试样中的金属元素 i 的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C i 试样溶液中金属元素 i 的浓度，单位为微克每升（ g/L）； C i0 空白溶液中金属元素 i 的浓度，单位为微克每升（ g/L）； V 试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； F 稀释因子； m 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位
10、有效数字。 8测定低限 本方法的测定低限见表 1。 表 1可萃取重金属元素测定低限 元素 测定低限 /（mg/kg） Pb 0.10 Cd 0.02 Cr 0.10 As 0.02 Cu 0.10 Sb 0.20 Ni 0.10 Co 0.02 Hg 0.02 注： 不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考。 9精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行 独立的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于 10 %。以大于这两个测定值的算数 平均值的 10 % 的情况不超过 5 % 为前提。 以正式出版文本为准 4 SN/T 523
11、7 2020 附录A （资料性附录） ICP-MS 参考工作条件 1） 表 A.1ICP-MS 仪器工作条件 工作参数 推荐值 工作参数 推荐值 雾化器 同心雾化器 雾化室 石英双通路型 矩管 石英一体化，2.5 mm 中心通道 雾化室温度 半导体控温于（20.1） 采样锥 / 截取锥 1.0mm/0.4 mm（Ni）锥 载气流速 0.79 mL/min 射频功率 1550 W 稀释气流量 0.30 mL/min 采样深度 7.5 mm 等离子气流量 15.0 L/min 氦气 5.0 mL/min 表 A.2分析元素的质量数和积分时间及内标元素的质量数 分析元素 质量数 积分时间 (s) 采
12、集次数 内标元素 Pb 208 0.30 3 镥（ 175 Lu）或铋（ 209 Bi） Cd 111 2.0 3 铑（ 103 Rh）或铟（ 115 In） Cr 52 0.30 3 钪（ 45 Sc）或锗（ 72 Ge） As 75 1.0 3 锗（ 72 Ge）或铑（ 103 Rh） Cu 63 0.30 3 锗（ 72 Ge）或铑（ 103 Rh） Sb 121 0.30 3 铑（ 103 Rh）或铟（ 115 In） Ni 60 0.30 3 锗（ 72 Ge）或铑（ 103 Rh） Co 59 0.30 3 锗（ 72 Ge）或铑（ 103 Rh） Hg 202 2.0 3 镥（
13、175 Lu）或铋（ 209 Bi） 1）表 A.1 所列参数是在 Angilent 7700X 电感耦合等离子体质谱仪上完成的，给出这一信息是为了方便本标准的 使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 5237 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 16 千字 2020 年 9 月第一版 2020 年 9 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175145 定价 16.00 元 进出口纺织品可萃取重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 行 业 标 准 SN/T 52372020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址
