1、书书书 犐犆犛 犢 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 犜 防晒化妆品中 种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲狏犲狀犫犲狀狕狅 狆 犺犲狀狅狀犲狊犻狀狊狌狀狊犮狉犲犲狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犫 狔 犺犻 犵 犺 狆 犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻 狇 狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪 狆 犺 狔 发布 实施 中华人民共和国海关总署发布 书书书 前 言 本标准按照 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人
2、：孟宪双、马强、李海玉、白桦、张庆、郭项雨、吕庆。 犛犖 犜 防晒化妆品中 种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了防晒化妆品中 种二苯酮类物质的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于乳液类和膏霜类防晒化妆品中 种二苯酮类物质的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经溶剂提取，微孔滤膜过滤后，经高效液相色谱法测定，外标法定量，液相色谱 质谱确认。 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为
3、 规定的一级水。 甲醇：色谱纯。 四氢呋喃：色谱纯。 标准品： 种二苯酮类物质标准品中文名称、英文名称、 号、分子式、结构式、相对分子质量参 见附录 中的表 ，纯度不小于 。 种二苯酮类物质的标准储备液：准确称取每种二苯酮类标准物质（ ）各 ，精确至 ， 分别置于 容量瓶中，用甲醇（ ）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为 的 标准储备液，于 保存，可使用三个月。 种二苯酮类物质的混合标准储备液：分别准确移取各标准储备液（ ） 于 容量瓶 中，用甲醇（ ）稀释至刻度，溶液中二苯酮类物质的浓度均为 。 混合标准工作溶液：临用时准确移取 种二苯酮类物质的混合标准储备液（ ）用甲醇（ ）稀释 成
4、 、 、 、 、 、 等系列浓度的工作溶液。 仪器和设备 高效液相色谱（ ）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 液相色谱 质谱质谱（ ）仪：配有电喷雾离子源（ ）。 分析天平：感量为 和 。 离心机：转速不低于 。 超声波水浴。 犛犖 犜 涡旋混合器。 氮吹仪。 具塞比色管： 。 具塞塑料离心管： 。 微孔滤膜： ，有机相。 测定步骤 试样处理 称取 （精确至 ）试样于 具塞比色管（ ）中，向比色管中加入 四氢呋喃 （ ），涡旋振荡混匀，加入 甲醇水溶液（ 狏 狏 ）并定容至 ，涡旋 ，超声提取 。取 部分提取溶液转移至 具塞塑料离心管（ ）中，以 离心 ，取 上清液经氮 吹至近干后，用
5、甲醇重新溶解，过 微孔滤膜（ ）后进行测定。 测定 色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。经证明，采用下列操作 条件是较为合适的： ） 色谱柱： 柱， ， （内径），或相当者； ） 流动相： （含 甲酸的水溶液， 狏 狏 ）， （含 甲酸的甲醇溶液， 狏 狏 ），梯度洗脱程序见 表 ； ） 流速： ； ） 柱温： ； ） 检测波长： ； ） 进样量： 。 表 梯度洗脱程序 时间 标准工作曲线的绘制 按 的测定条件，将混合标准工作溶液浓度由低到高依次进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐 标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。 种二苯酮类物质的高效
6、液相色谱图参见 附录 中的图 。 犛犖 犜 试样测定 按 的测定条件对待测样液进行测定，用外标法定量。待测样液中对二苯酮类物质的响应值 应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。进行样品测定时，如果检出二苯酮 类物质的色谱峰的保留时间与标准品一致，则可初步确认样品中存在被测二苯酮类物质。必要时，阳性 样品需用液相色谱 质谱进行确认试验（参见附录 ）。 种二苯酮类物质的多反应监测色谱图参见附录 中的图 。 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 结果计算 结果按式（ ）计算，计算结果保留两位小数（计算结果应扣除空白值）： 犆 犇 犞 犿 （ ） 式中： 犆 化妆品
7、中目标物质的含量，单位为毫克每千克（ ）； 犇 稀释倍数（若不稀释，则为 ）； 由标准工作曲线计算出的样液中目标物质的浓度，单位为微克每毫升（ ）； 犞 样液最终定容体积，单位为毫升（ ）； 犿 试样的质量，单位为克（ ）。 测定低限 本方法中二苯酮 和二苯酮 的测定低限为 ，二苯酮 、二苯酮 、二苯酮 和二苯酮 的测定低限为 ，二苯酮 的测定低限为 。 回收率 种二苯酮类物质的平均回收率为 ；相对标准偏差为 。 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 。 犛犖 犜 附 录 犃 （资料性附录） 种二苯酮类物质信息 表 犃 种二苯酮类物质信息 中文名称英文名称
8、 号分子式结构式相对分子质量 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 犛犖 犜 附 录 犅 （资料性附录） 种二苯酮类物质的高效液相色谱图 二苯酮 ； 二苯酮 ； 二苯酮 ； 二苯酮 ； 二苯酮 ； 二苯酮 ； 二苯酮 。 图 犅 种二苯酮类物质的高效液相色谱图 犛犖 犜 附 录 犆 （资料性附录） 高效液相色谱 质谱确证条件 犆 高效液相色谱条件 高效液相色谱条件如下： ） 色谱柱： ， ， （内径），或相当者； ） 流动相：梯度洗脱程序见表 ； ） 流速： ； ） 柱温： ； ） 进样量： 。 表 犆 流动相梯度洗脱程序 时间 甲醇 含 甲酸的水溶液 犆 质谱条件 质谱条件
9、如下： ） 离子源：电喷雾离子源，正离子扫描； ） 毛细管电压： ； ） 萃取电压： ； ） 射频透镜电压： ； ） 离子源温度： ； ） 脱溶剂气：氮气，流速 ，温度 ； ） 锥孔气：氮气，流速 ； ） 碰撞气：氩气； ） 检测方式：多反应监测； ） 种二苯酮类物质的定性离子对、定量离子对、锥孔电压及碰撞气能量等参数见表 。 犛犖 犜 表 犆 定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量等质谱分析参数 中文名称英文名称电离方式 监测离子对 （ ） 定量离子对 （ ） 锥孔电压 （ ） 碰撞能量 （ ） 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 二苯酮 犛犖 犜 附 录 犇 （资料性附录） 种二苯酮类物质的多反应监测色谱图 图 犇 种二苯酮类物质的多反应监测色谱图 犛犖 犜 图 犇 （续） 犛犖 犜 图 犇 （续） 犛犖 犜 图 犇 （续） 犛犖 犜
