1、书书书 犐犆犛 犆 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 犜 代替 、 、 出口动物源食品中磺胺类药物 残留量的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳 犪狀犻犿犪犾狅狉犻 犵 犻狀犳狅狉犲狓 狆 狅狉狋 发布 实施 中华人民共和国海关总署发布 书书书 前 言 本标准按照 给出的规则编写。 本标准整合、修订了 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法、 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法和 进 出口蜂王浆中 种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱 质谱质谱法，与上述三个标准相比，除编辑 性修改以外，主要技术内
2、容变化如下： 液相色谱法适用范围增加了畜禽肌肉，检测药物增加了磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、苯酰磺胺和磺胺苯吡啶； 液相色谱 质谱质谱法适用范围增加了蜂蜜和脂肪，检测药物增加了磺胺醋酰和磺胺氯吡啶。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关、中华人民共和国杭州海关。 本标准主要起草人：吴映璇、邵琳智、侯建波、陈思敏、林峰、姚仰勋、谢敏玲、蓝草、欧阳少伦。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ； ； 。 犛
3、犖 犜 出口动物源性食品中磺胺类药物 残留量的测定 范围 本标准规定了出口动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、 磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺 甲基异唑、磺胺二甲异唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉、磺胺苯吡啶、磺胺醋酰和磺胺氯 吡啶 种磺胺类药物残留的液相色谱和液相色谱 质谱质谱测定方法。 本标准第一法适用于畜禽肌肉、水产品中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲 嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧 啶、磺胺甲基异唑、
4、磺胺二甲异唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉和磺胺苯吡啶 种磺胺 类药物残留量的液相色谱法检测；第二法适用于畜禽肌肉、肝脏、水产品、鸡蛋、牛奶、脂肪、蜂蜜和蜂王 浆中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺 胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异唑、磺胺二甲异唑、苯酰 磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉、磺胺苯吡啶、磺胺醋酰和磺胺氯吡啶 种磺胺类药物残留量的液 相色谱 质谱质谱法检测和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用
5、文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 高效液相色谱法（ 犎犘犔犆 法） 方法提要 试样中的磺胺类药物经乙酸乙酯提取，提取液经正己烷脱脂后用固相萃取柱净化，高效液相色谱仪 测定，外标法定量。 试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。 甲醇， 级。 乙酸乙酯， 级。 正己烷。 乙酸， 级。 氨水，优级纯。 乙酸铵， 级。 氯化钠。 乙酸铵溶液：准确称取 克乙酸铵（ ）于烧杯中，用 水溶解并转移至 容量瓶中，用水定容至刻度。 犛犖 犜 流动相 （ 乙酸 乙酸铵溶液）：吸取 乙酸（ ）至 的 乙酸 铵溶液（ ）中，摇匀备用。
6、 饱和氯化钠溶液：称取 氯化钠（ ）于具塞三角瓶中，加入 水，摇匀备用。 洗脱液（ 氨甲醇）：量取 氨水（ ）和 甲醇（ ）置于聚丙烯试剂瓶中，摇匀 备用。 定容液 ：量取 甲醇和 流动相 （ ）置于具塞三角瓶中，摇匀备用。 定容液 ：量取 甲醇和 流动相 （ ）置于具塞三角瓶中，摇匀备用。 种磺胺类药物标准品：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对 甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异 唑、磺胺二甲异唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉和磺胺苯吡啶 种磺胺类化合物的中 英文名、 号、分子式和分子量见表 ，纯
7、度均大于 。 磺胺标准储备液：准确称取适量 种磺胺类化合物标准品（ ），用甲醇配制成浓度为 的标准储备液。 磺胺混合标准中间液（ ）：分别吸取适量的磺胺标准储备液（ ）至 容量瓶 中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 标准中间液。 磺胺混合标准中间液（ ）：分别吸取适量的磺胺标准储备液（ ）至 容量瓶 中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 标准中间液。 标准曲线：按准确吸取一定量的磺胺标准混合中间液（ ）、定容液 （ ）于液相色谱进 样瓶中，摇匀备用。该标准曲线溶液即配即用。 混合型阳离子交换固相萃取柱（ ， ）或性能相当者，使用前依次用 甲醇、 流动相 （ ）活化。 仪器和设备 高效液相
8、色谱仪配紫外或二极管阵列检测器。 均质器，配备直径 均质刀。 超声波振荡器。 高速离心机， ， 。 肉类组织粉碎机。 减压旋转蒸发仪。 吹氮浓缩仪。 漩涡振荡器。 离心管：具塞， 。 滤膜： ，聚四氟乙烯滤膜。 试样的制备与保存 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留量含量的变化 畜禽肌肉、水产品：取有代表性样约 ，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并 做好标识，于 下保存。 测定步骤 提取 称取经制备的试样 （精确至 ）于 离心管中，加入 乙酸乙酯（ ）超声 ，用均质器以 均质 ，提取液以 离心 。上清液转移至 茄形瓶中。另取一 离心管，加入 乙酸乙酯以洗涤均质刀头 。洗涤液
9、转入前一离心管 犛犖 犜 中，用玻棒捣碎下层残渣，超声 ，在涡旋振荡器上振荡 ， 离心 ，上清液合 并至茄形瓶中。 减压旋转蒸发至干。 残渣用 定容液 （ ）溶解，涡旋振荡 ，超声 。加入 饱和氯化钠 （ ），振荡 。加入 正己烷（ ），涡旋振荡 ，转移至 离心管中， 离心 分层。弃去上层正己烷，再按上法加入 正己烷脱脂一次，下层清液备用待 净化。 净化 脱脂后吸取 下层澄清液加入 流动相 （ ），移至已活化的混合型阳离子交换固 相萃取柱（ ）中，流速维持在 。然后用 流动相 ， 甲醇淋洗，流速 ， 真空抽干。用 洗脱液（ ）洗脱，流速 ，真空抽干，收集洗脱液。 减压旋转蒸发 至干。残渣用 定
10、容液 （ ）溶解，超声 ，涡旋振荡 ，经 滤膜过滤后，供液 相色谱仪测定。 测定 高效液相色谱条件 高效液相色谱条件如下： ） 色谱柱： 柱， （内径） ， ，或相当者； ） 流动相：流动相 ：甲醇 流动相 ： 乙酸 乙酸铵溶液，梯度洗脱程序见表 ； ） 流速： ； ） 柱温： ； ） 进样量： ； ） 检测波长： ； 表 流动相梯度洗脱程序 梯度时间 流动相 ：甲醇 流动相 ： 乙酸 乙酸铵溶液 液相色谱测定 按照 液相色谱测定条件对标准工作溶液及样液等体积参插进样测定，样品中待测物含量应 犛犖 犜 在标准曲线范围之内，如果含量超出标准曲线范围，应进行适当稀释后测定。在该条件下， 种磺胺类
11、化合物的标准物质色谱图参见附录 中图 ，保留时间参见附录 表 。 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式（ ）计算试样中磺胺类药物的含量，计算结果应扣除空白值： 犡 犮犞 犿 （ ） 式中： 犡 试样中被测组分含量，单位为微克每千克（ ）； 犮 由标准曲线得到的样液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ ）； 犞 样液最终定容体积，单位为毫升（ ）； 犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（ ）。 计算结果保留两位有效数字。 测定低限 本方法的测定低限为 。 回收率 畜禽肌肉、水产品中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对
12、甲氧嘧 啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异唑、 磺胺二甲异唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉和磺胺苯吡啶 种磺胺药物的添加浓度及回 收率数据见附录 中表 表 。 第二法 液相色谱 质谱质谱法（ 犔犆犕犛 犕犛 法） 方法提要 试样中的磺胺类药物经乙酸乙酯和 三氯乙酸溶液提取，乙腈饱和正己烷脱脂，固相萃取柱净 化，液相色谱 质谱质谱仪测定，内标法定量。 试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。无特别说明，其他试剂和材 料的要求与 一致。 甲酸， 级。 三氯乙酸， 级。 三氯乙酸：准确称取 三氯乙酸（ ）于烧杯中，
13、用 水溶解并转移至 容 量瓶中，用水定容至刻度。 甲醇：量取 甲醇（ ）和 水置于具塞三角瓶中，摇匀备用。 甲酸溶液：吸取 甲酸（ ）至 水中，摇匀备用。 定容液：量取 甲醇和 甲酸溶液（ ），摇匀备用。 种磺胺类药物标准品：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对 犛犖 犜 甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异 唑、磺胺二甲异唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉、磺胺苯吡啶、磺胺醋酰和磺胺氯吡啶， 种磺胺类化合物的中英文名、 号、分子式和分子量见表 ，纯度大于等于 。 磺胺标准储备液：准确称取适量 种磺胺类化
14、合物标准品（ ），用甲醇配制成浓度为 的标准储备液。 磺胺混合标准中间液（ ）：分别吸取适量的磺胺标准储备液（ ）至 容量瓶中， 用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 标准中间液。 磺胺混合标准中间液（ ）：分别吸取适量的磺胺标准储备液（ ）至 容量瓶 中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 标准中间液。 磺胺混合标准工作液（ ）：准确吸取 磺胺标准混合标准中间液（ ）至具塞 玻璃试管中，准确加入 甲醇，混匀，现配现用。 磺胺同位素内标储备液（ ）：磺胺同位素内标溶液（ ， ， ）： ， ， 北京振翔公司。 种磺胺同位素内标分别为：磺胺喹恶啉 、磺胺嘧啶 、磺胺甲基异唑 、 磺胺甲基嘧啶 、磺胺
15、二甲基嘧啶 、磺胺甲氧哒嗪 、磺胺邻二甲氧嘧啶 、磺胺氯哒嗪 、 磺胺间二甲氧嘧啶 、磺胺吡啶 、磺胺噻唑 、磺胺吡啶 、磺胺甲噻二唑 、磺胺二甲异 唑 、磺胺苯吡唑 ， 种磺胺同位素内标化合物的中英文名、分子式和分子量见表 。 磺胺同位素内标混合中间液（ ）：分别吸取适量的磺胺同位素内标溶液（ ， ， ） （ ）至 容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 标准中间液。 磺胺同位素内标混合工作液（ ）：准确吸取 磺胺内标混合中间液（ ）至具 塞玻璃试管中，准确加入 甲醇，混匀，现配现用。 空白基质溶液：将不同基质的阴性空白样品分别按照 和 处理后得到的溶液。 标准曲线：按准确吸取一定量的
16、磺胺标准混合工作液（ ）、磺胺内标混合工作液（ ）、空 白基质溶液于液相色谱进样瓶中，摇匀备用。该标准曲线溶液即配即用。 混合型阳离子交换固相萃取柱（ ， ）或性能相当者，使用前依次用 甲醇、 水活化。 固相萃取柱（ ， ）或性能相当者，使用前用 甲醇活化。 仪器和设备 液相色谱 质谱质谱仪：三重四级杆串联质谱仪，配电喷雾离子源（ ）。 其他仪器和设备的要求与 一致。 试样的制备与保存 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留量含量的变化 畜禽肌肉、肝脏、脂肪、水产品、鸡蛋：取有代表性样约 ，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器 作为试样，密封并做好标识，于 下保存。 牛奶和蜂蜜：取有代表性样约
17、 ，混合均匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于 下保存。 蜂王浆：取有代表性样约 ，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分 别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于 下保存。 提取与净化 畜禽肌肉、肝脏、脂肪和水产品 称取经制备的试样 （精确至 ）于 离心管中，加入 内标混合中间液 犛犖 犜 （ ），加入 乙酸乙酯（ ）超声 ，用均质器以 均质 ，提取液以 离心 。上清液转移至 比色管中。取另一 离心管，加入 乙酸乙酯 以洗涤均质刀头 。洗涤液转入前一离心管中，用玻棒捣碎下层残渣，超声 ，在涡旋振荡器上 振荡 ， 离心 ，上清液合并至比色管中，用乙酸乙酯定容至刻度，
18、摇匀。分取 于 试管中， 吹氮浓缩至干。 残渣用 定容液（ ）溶解，涡旋振荡 ，超声 。加入 正己烷（ ），涡旋 振荡 ，转移至 离心管中， 离心 。弃去上层正己烷，再加入 正己烷脱 脂一次，下层溶液转移至 离心管中，以 离心 ，经 滤膜过滤后，供液相 色谱 质谱质谱仪测定。 鸡蛋、牛奶和蜂蜜 称取 （精确至 ）试样于 离心管中，加入 内标混合中间液（ ）， 加入 水和 三氯乙酸溶液（ ），涡旋混匀 ，加水定容至 ，涡旋混匀 ， 离心 。取 上清液移至已活化的混合型阳离子固相萃取柱（ ）中，流速维 持在 。 水淋洗， 甲醇溶液（ ）淋洗，抽干后加入 洗脱液（ ）洗 脱，收集洗脱液， 吹氮浓缩至
19、干， 定容液（ ）溶解残渣，超声 ，涡旋振荡 ，经 滤膜过滤后，供液相色谱 质谱质谱仪测定。 蜂王浆 称取 （精确至 ）试样于 离心管中，加入 内标混合中间液（ ）， 加入 水和 三氯乙酸溶液（ ），涡旋混匀 ，加水定容至 ，涡旋混匀 ， 离心 。取 上清液移至已活化的混合型阳离子固相萃取柱（ ）中，流速维 持在 。 水淋洗， 甲醇溶液（ ）淋洗，抽干后加入 洗脱液（ ）洗 脱，收集洗脱液， 吹氮浓缩至干，用 甲醇分 次洗涤浓缩瓶，甲醇溶液移至已活化的 固相 萃取柱（ ）中，流速维持在 ，直接收集流出液， 吹氮浓缩至干， 定容液（ ） 溶解残渣，超声 ，涡旋振荡 ，经 滤膜过滤后，供液相色谱
20、质谱质谱仪测定。 测定 液相色谱 质谱质谱条件 液相色谱 质谱质谱条件如下： ） 色谱柱： 柱， （内径） ， ，或相当者； ） 流动相：甲醇 甲酸溶液，梯度洗脱程序见表 ； ） 流速： ； ） 柱温： ； ） 进样量： ； ） 离子源：电喷雾离子源； ） 扫描方式：正离子； ） 检测方式：多反应监测（ ）； ） 质谱质谱参考条件参见附录 。 犛犖 犜 表 流动相梯度洗脱程序 梯度时间 甲醇 甲酸溶液 液相色谱 质谱质谱测定和确证 按照 液相色谱 质谱质谱条件测定标准工作溶液和样液，内标标准曲线法测定样液中的磺胺 类化合物含量。样品中待测物含量应在标准曲线范围之内，如果含量超出标准曲线范围，应
21、进行适当稀 释后测定。在该条件下， 种磺胺类化合物的多反应监测离子色谱图见附录 中图 ，保留时间参见 附录 中表 。 按照液相色谱 质谱质谱条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中待测物质的保留时间与标准 品一致，定性离子对的相对丰度，是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示，应当与浓度相当标准工 作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 规定的范围，则可判断试样中存在对应的待 测物。 表 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 结果计算和表述 标准曲线校准见式（ ） 由 犃狊 犃犻狊 犪 犮狊 犮犻狊 犫 求得 犪
22、 和 犫 ，则 犮 犮犻狊 犪 犃 犃犻狊 犫 （） （ ） 试样中磺胺类药物残留量按式（ ）计算： 犡 犮犞犇 犿 （ ） 式中： 犃狊 标准溶液中目标化合物的峰面积； 犃犻狊 标准溶液中内标物的峰面积； 犮狊 标准溶液中目标化合物的浓度，单位为纳克每毫升（ ）； 犮犻狊 标准溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（ ）； 犛犖 犜 犮 试样溶液中目标化合物的浓度，单位为纳克每毫升（ ）； 犮犻狊 试样溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（ ）； 犃 试样中目标化合物的峰面积； 犃犻狊 试样中内标物的峰面积； 犡 供试试样中目标化合物的残留量，单位为微克每千克（ ）； 犞 样液最终定容体积，单
23、位为毫升（ ）； 犿 供试试样质量，单位为克（ ）； 犇 稀释倍数。 本公式中稀释倍数为 。 计算结果保留三位有效数字。 方法的测定低限 本方法中猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、脂肪、鱼肉、牛奶和鸡蛋的测定低限为 ，蜂蜜和蜂王浆 的测定低限为 。 回收率 动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺 胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异唑、磺胺二 甲异唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉、磺胺苯吡啶、磺胺醋酰和磺胺氯吡嗪的添加浓度及 回收率数据见附录 中表 。 犛犖 犜 附 录 犃 （资料性附录） 磺胺类药物
24、的标准品信息 表 犃 磺胺类药物的标准品信息 序号中文名称英文名称 号分子式分子量 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 磺胺吡啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异唑 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺二甲异唑 苯酰磺胺 磺胺苯吡唑 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺喹啉 磺胺醋酰 磺胺氯吡嗪 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 磺胺吡啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异恶唑 磺胺邻二甲氧嘧啶 犛犖 犜 表 犃 （续） 序号中文名称英文名称 号分子式分子量 磺胺二甲异唑 磺胺苯吡唑 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺喹啉 磺胺氯吡嗪 犛犖 犜
25、附 录 犅 （资料性附录） 磺胺类化合物标准溶液的液相色谱图 图 犅 种磺胺类化合物液标准溶液的液相色谱图（ 犵 犔 ） 表 犅 种磺胺类化合物液相色谱参考保留时间 序号化合物 液相色谱法 保留时间（ ） 序号化合物 液相色谱法 保留时间（ ） 磺胺嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺噻唑 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺吡啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺对甲氧嘧啶 苯酰磺胺 磺胺甲噻二唑 磺胺苯吡唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺喹啉 磺胺氯哒嗪 犛犖 犜 犛犖 犜 犛犖 犜 图 犅 种磺胺类化合物标准溶液的液相色谱 质谱质谱多反应监测图（ 犵 犔 ） 犛犖 犜 表 犅 种
26、磺胺类化合物液相色谱 质谱质谱法参考保留时间 序号化合物 液相色谱 质谱质谱法 参考保留时间（ ） 序号化合物 液相色谱 质谱质谱法 参考保留时间（ ） 磺胺醋酰 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺噻唑 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺吡啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺甲基嘧啶 苯酰磺胺 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺苯吡唑 磺胺甲噻二唑 磺胺氯吡嗪 磺胺二甲嘧啶 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺喹啉 磺胺氯哒嗪 犛犖 犜 附 录 犆 （资料性附录） 添加回收试验结果 表 犆 猪肉中 种磺胺类药物的液相色谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物添加水平（ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 磺胺吡啶
27、 磺胺甲基嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异恶唑 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物添加水平（ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺二甲异唑 苯酰磺胺 磺胺苯吡唑 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺喹啉 表 犆 鸡肉中 种磺胺类药物的液相色谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物添加水平（ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 磺胺吡啶 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物添加水平（ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺甲基嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异恶唑 磺胺间甲氧嘧啶
28、 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺二甲异唑 苯酰磺胺 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物添加水平（ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺苯吡唑 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺喹啉 表 犆 鱼肉中 种磺胺类药物的液相色谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物添加水平（ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 磺胺吡啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲嘧啶 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物添加水平（ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺甲氧哒嗪 磺胺氯哒嗪 磺胺甲基异恶唑 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺二甲异唑 苯酰磺胺 磺胺苯吡唑 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺喹啉 犛犖 犜 表 犆 猪肉和猪肝中 种
29、磺胺类药物的液相色谱 质谱质谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物 添加水平 （ ） 猪肉猪肝 回收率范围（ ） （ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺醋酰 苯酰磺胺 磺胺氯哒嗪 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噻二唑 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 猪肉猪肝 回收率范围（ ） （ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺吡啶 磺胺苯吡唑 磺胺喹啉 磺胺噻唑 磺胺氯吡嗪 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 猪肉猪肝 回收率范围（ ） （ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶
30、 磺胺间甲氧嘧啶 表 犆 鸡肉和鸡肝中 种磺胺类药物的液相色谱 质谱质谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物 添加水平 （ ） 鸡肉鸡肝 回收率范围 （ ）回收率范围 （ ） 磺胺醋酰 苯酰磺胺 磺胺氯哒嗪 磺胺邻二甲氧嘧啶 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 鸡肉鸡肝 回收率范围 （ ）回收率范围 （ ） 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺吡啶 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 鸡肉鸡肝 回收率范围 （ ）回收率范围 （ ） 磺胺苯吡唑 磺胺喹啉 磺胺噻唑 磺胺氯吡嗪 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺对甲
31、氧嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 犛犖 犜 表 犆 鱼肉中 种磺胺类药物的液相色谱 质谱质谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物 添加水平 （ ） 鱼肉 回收率范围（ ） （ ） 磺胺醋酰 苯酰磺胺 磺胺氯哒嗪 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基异恶唑 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 鱼肉 回收率范围（ ） （ ） 磺胺吡啶 磺胺苯吡唑 磺胺喹啉 磺胺噻唑 磺胺氯吡嗪 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 表 犆 牛奶中 种磺胺类药物的液相色谱 质谱质谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物 添加水平 （
32、 ） 牛奶 回收率范围（ ） （ ） 磺胺醋酰 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 牛奶 回收率范围（ ） （ ） 苯酰磺胺 磺胺氯哒嗪 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺甲氧哒嗪 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 牛奶 回收率范围（ ） （ ） 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺吡啶 磺胺苯吡唑 磺胺喹啉 磺胺噻唑 磺胺氯吡嗪 磺胺二甲氧嘧啶 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 牛奶 回收率范围（ ） （ ） 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 表 犆 鸡蛋中 种磺胺类药物的液相色谱 质谱质谱法添加回收试验
33、数据（ 狀 ） 化合物 添加水平 （ ） 鸡蛋 回收率范围（ ） （ ） 磺胺醋酰 苯酰磺胺 磺胺氯哒嗪 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺二甲嘧啶 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 鸡蛋 回收率范围（ ） （ ） 磺胺甲噻二唑 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺吡啶 磺胺苯吡唑 磺胺喹啉 磺胺噻唑 磺胺氯吡嗪 磺胺二甲氧嘧啶 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 鸡蛋 回收率范围（ ） （ ） 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 表 犆 蜂蜜和蜂王浆中 种磺胺类药物的液相色谱 质谱质谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物 添加水平 （ ）
34、 蜂蜜蜂王浆 回收率范围（ ） （ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺醋酰 苯酰磺胺 磺胺氯哒嗪 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噻二唑 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 蜂蜜蜂王浆 回收率范围（ ） （ ）回收率范围（ ） （ ） 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺吡啶 磺胺苯吡唑 磺胺喹啉 磺胺噻唑 磺胺氯吡嗪 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 犛犖 犜 表 犆 脂肪中 种磺胺类药物的液相色谱 质谱质谱法添加回收试验数据（ 狀 ） 化合物 添加水平 （ ） 脂肪 回收率范围（ ） （ ） 磺胺醋酰 苯酰磺胺 磺胺氯哒
35、嗪 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺二甲异唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噻二唑 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 脂肪 回收率范围（ ） （ ） 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基异恶唑 磺胺吡啶 磺胺苯吡唑 磺胺喹啉 磺胺噻唑 磺胺氯吡嗪 犛犖 犜 表 犆 （续） 化合物 添加水平 （ ） 脂肪 回收率范围（ ） （ ） 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 犛犖 犜 附 录 犇 （资料性附录） 参考质谱条件 质谱参考条件： ） 电喷雾电压（ ）： ； ） 雾化气压力（ ）： ； ） 气帘气压力（ ）： ； ） 辅助气压力（ ）： ； ） 离子源温度（ ）： ； ）
36、碰撞电压（ ）、去簇电压（ ）见表 。 表 犇 磺胺类药物的定性离子对、定量离子对、碰撞电压和去簇电压 化合物 离子对 去簇电压 碰撞室 入口电压 碰撞室 出口电压 碰撞能量 内标化合 物名称 磺胺醋酰 磺胺醋酰 磺胺嘧啶 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 磺胺噻唑 磺胺甲基嘧啶 磺胺吡啶 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺甲 氧哒嗪 磺胺甲噻二唑 磺胺甲 噻二唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺二 甲嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺甲 氧哒嗪 磺胺氯哒嗪 磺胺氯哒 嗪 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺二甲异唑 磺胺二甲 异唑 犛犖 犜 表 犇 （续） 化合物 离子对 去簇电压 碰撞室 入口电压 碰撞室 出口电压 碰撞能量 内标化合 物名称 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺邻二 甲氧嘧啶 磺胺甲基异唑 磺胺甲基 异唑 苯酰磺胺 磺胺苯吡啶 磺胺苯吡唑 磺胺苯吡啶 磺胺氯吡啶 磺胺氯吡啶 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺二甲 氧嘧啶 磺胺喹啉 磺胺喹啉 磺胺嘧啶 磺胺噻唑 磺胺吡啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲氧哒嗪 磺胺氯哒嗪 磺胺二甲异唑 磺胺邻二甲氧嘧啶 磺胺甲基异唑 磺胺苯吡唑 磺胺氯吡啶 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺喹啉 注：带“ ”的离子为定量离子。 犛犖 犜
