1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1039 2020 代替SN/T 10392002 进出口吨包装碳化硅取样制样方法 Method for the sampling and sample preparation of silicon carbide Packed in metricton bags for import and export 2020-08-27发布 2021-03-01实施 ICS 71.040.99 CCS G00 / 9 中华人民共和国海关总署发 布 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 30 千字 2021年1月第一
2、版 2021年1月第一次印刷 印数1500 书号：155175132 定价 18.00 元 进出口吨包装碳化硅取样制样方法 行 业 标 准 SN/T 10392020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 I SN/T 10392020 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准代替 SN/T 10392002进出口吨包装碳化硅取样制样方法。 本标准与 SN/T 10392002 相比，主要技术变化如下： 对“1 范围”“2 规范性
3、引用文件”中的文字部分进行了编辑性修改； 将“1 范围”中的“吨包装”修改为“吨袋包装”； 在“2 规范性引用文件”中，删去标准年份； 在“表 1”中，表头增加了“应取最少份样数”； 在“表 1”中增加两个注释； 在“表 3”中，将“份样铲容积”的单位由 mL 修改为 cm 3 ； 对“4.3.1”公式部分进行了编辑性修改； 对“5.3”部分进行了编辑性修改。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。 本标准主要起草人：肖倩、张坤、孙普兵、王昌建、刘文丽、李竹岩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 103920
4、02。 1 SN/T 10392020 进出口吨包装碳化硅取样制样方法 1 适用范 围 本标准规定了进出口吨袋包装碳化硅的取样制样及粒度的测定方法。 本标准适用于吨袋包装碳化硅的化学成分、水分及粒度测定用试样的扦取和制备。 2 规范性引用文 件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方 法 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方 法 GB/T 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法
5、 手工筛分 法 GB/T 4891 为估计批（或过程）平均质量选择样本大小的方法 GB/T 6679 固体化工品取样通 则 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 3 一般规定 3.1 本标准规定总精确度 sdm 为 0.6%，取样精确度 s 为 0.4% ；以碳化硅含量计，精确度校验 参见附录 A。 3.2 如品质明显不均匀，包差大于 2%，最大粒度超过规定或混入外来杂质，应经加工整理后重新 取样。 3.3 取样、制样所用设备、工具和盛样容器应保持洁净，牢固耐用。 3.4 分析样品妥善保管，保管时间一般不应少于 6 个月，以备检查。 4 取样 4.1 概述 定量包装的碳化硅一般 60
6、 t 为一检验批。按表 1 规定的数目随机抽取样包。具体取样方法按 4.5 要求执行。每批可随机倒出 5%，从中下部用取样铲随意抽取 0.5 kg 份样，其余按规定进行。若不 够一检验批，低于 30 t（吨包装），用逐包取样法进行；若粒度不均匀，用倒包三铲法进行；若粒 度在 10 mm 以下，用扦子对角线法进行。品质波动评定示例参见附录 A，精确度校对方法参见附 录 B。 2 SN/T 10392020 表 1 吨袋包装碳化硅中应取最少份样 数 袋数 应取最少份样数 N S W 0.4 0.4 S W 0.6 S W 0.6 152181 17 19 26 126151 16 18 24 10
7、2125 15 17 22 82101 14 16 20 6581 13 15 18 5064 12 14 17 3149 11 12 15 包差 0.5% 1.0% 1.5% 注1： S W 为品质波动。 注2： 吨装 30 袋以下逐包取样。 4.2 取样工 具 4.2.1 取样铲：约 125 cm 3 容积的洁净铁铲。具体尺寸见 GB/T 2007.1。 4.2.2 样钎： 15 mm500 mm（ 30 mm750 mm）的不锈钢材料制成。 4.2.3 带盖盛样桶或干净塑料 袋。 4.3 份样数（取样包数） 4.3.1 应取最少份样数见表 1。 4.3.2 50 kg 包装取样，可按 G
8、B/T 6679 执行。不同批量的份数（ N 1 ）按式（1）计算： （1） 式中： N 标准规定的基本批量应取份样数 ; W 实际批量（件） ; W 1 基本批量（件） ; 按上式计算所得最小份数如有小数时进为整数。 4.4 份样 量 按表 2 抽取最少份样量。 表 2 最少份样 量 取样方法 份样量/kg 逐包取样法 0.5 倒包三铲法 0.5 扦子对角线法 0.25 3 SN/T 10392020 4.5 取样方 法 4.5.1 逐包取样 法 用取样铲取样，在袋口下 30 cm50 cm 处取约 0.5 kg 份样。用取样钎取样，由包口呈对角线完全 插入，将扦子旋转 180，取约 0.5
9、 kg 样品。 4.5.2 倒包三铲法 根据批量和品质波动（参见附录 B）类型，按表 1 规定的份样数随机抽取样包，逐包倒于平整洁 净的铁板或水泥地上，形成圆锥形，将样铲分别从圆锥底部外圈 120角的三条母线插至圆心，然后 垂直向上提起共取 3 铲，每袋共取 0.5 kg。 4.5.3 扦子对角线法 按表 1 规定的份样数随机抽取样包，敞开袋口将扦样器呈对角线自顶部完全插入，将扦子旋 180，取出样品约 125 g，二扦共取份样量约 250 g。 4.5.4 样品保 存 水分样品应置于洁净密封的容器内，勿使水分在测定前发生变化。 5 制 样 5.1 制样工 具 5.1.1 取样铲（尺寸同 5.
10、2）。 5.1.2 颚式破碎机：SP100 mm60 m m。 5.1.3 密封式振荡研磨 机。 5.1.4 二分器（规格见 GB/T 2007.2）。 5.1.5 样铲和挡 板。 5.1.6 白铁面混样台或橡胶板面混样 台。 5.1.7 磁铁 :10 N15 N 磁力。 5.1.8 盛样器：900 mm450 mm100 mm（0.8 mm 普通钢板）。 5.1.9 毛刷。 5.1.10 磨砂塞广口玻璃瓶（容量约 100 mL）。 5.1.11 分 样筛。 5.2 制样程 序 可根据需要按照图 1 所示程序同时或单独制备水分和分析样品。 4 SN/T 10392020 缩分弃取 缩分 破碎至
11、全部通 过 4 目筛（筛 孔 4.699mm） ，充分混匀缩分。 缩分 全部破碎通过 9mm9mm方孔筛， 用 20点网格缩分法取水 分不 少于 1kg， 装入干燥洁净 的密闭容器（小于 20mm样品与破碎前取水 分样 品） 。 余样充分混匀 缩分 。 大样 破碎至全部通 过 10 目筛（筛 孔 1.7mm） ，充 分混匀缩分。 破碎至全部通 过 48 目筛（筛 孔 0.295mm） ，充分混匀缩 分。 弃取 弃取 副样 （封 存作保留待查样） 网格缩分 法 约 250g （封存作保留样待查） 约 250g 分析 样品 粉碎至全部通 过 80 目筛（筛 孔 0.18mm） 图 1 制样程序图
12、把通过 80 目筛（筛孔 0.18 mm）的 250 g 样品充分混匀，缩分至 20 g 50 g，用密封式研磨机研磨， 至全部通过 100 目筛（筛孔 0.147 mm），用磁铁吸取铁屑，混匀作为分析样品。 5.3 缩分方 法 可使用下列一个或几个方法并用： a）二分器缩分法：按 GB/T 2007.2 执行。 b）网格缩分法：按 GB/T 2007.2 执行。样品厚度按表 3 执行。 c）四分法：按 GB/T 2007.2 执行。 表 3 样品粒度、样品层厚度及份样 铲 样品粒度 /mm 样品层厚度 /mm 份样铲容积 /cm 3 最小缩分留样量 /kg 大样 副样 9 2535 约 12
13、5 15 7.5 5 2030 约 75 4 2 2 1525 约 40 2 1 1 1015 约 15 1 0.5 5 SN/T 10392020 5.4 样品容器和标 签 分析样品应装入磨砂塞广口瓶或密闭的容器中，并附以标签。标签上注明以下各项： a）编号； b）品名、等级、类别、产地； c）数（质）量：袋（t）； d）取样、制样人员； e）取样、制样地点、日期及天气。 6 粒度的测 定 6.1 抽样总 则 定量包装的碳化硅一般 60 t 为一检验批。按表 4 规定的取样数目随机抽取样包，用取样铲在离袋 口下 30 cm 50 cm 处，取约 1 kg 份样，与此同时，从上述规定的抽样数目
14、中抽取 10% 袋，从每袋 中下部位取约 1 kg 份样。若用取样扦取样，由袋口呈对角线完全插入袋中旋转 180取约 0.5 kg 份样。 若不够一检验批，低于 30 t（吨包装），取样时可选择逐包取样法；若粒度不均匀，可选择倒包三铲 法；若粒度在 10 mm 以下，可选择扦子对角线法取样。 表 4 抽样数量表（按粒 度） 批量/件 不同粒度范围内的取样数 / 件 010 mm 020 mm 050 mm 152181 17 19 26 126151 16 18 24 102125 15 17 22 82101 14 16 20 6581 13 15 18 5064 12 14 17 1149
15、 11 12 15 110 10 10 10 注：未规定的粒度取样数应参照表中相应的粒度范围取样，如：05 mm 可参照 010 mm 取样执行。 6.2 检验 批 以不超过 60 t 为一检验批，如超过 60 t，按另一批计算取样数量。超过表 5 中规定的数量或以 50 kg 包装则按 GB/T 6679 规定执行。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、规格等。 6.3 抽样数 量 按表 4 执行。 6 SN/T 10392020 6.4 抽样 量 按表 5 抽取最少份样量。 表 5 抽样量表（按取样方 法） 取样方法 份样量 /kg 逐包取样法 1 倒包三铲法 5 扦子对角线法
16、 0.25 6.5 粒度测 定 按 GB/T 2007.7 执行。 7 SN/T 10392020 附 录 A （资料性附录） 精确度校核试验方法 A.1 实验目 的 通过试验校核碳化硅取样、制样及测定精确度是否符合本标准要求。 A.2 试验方 法 按 GB/T 13732 规定方法执行。 A.3 制备两张控制 图 A.3.1 记 X ij 为第 i 个副样第 j 个观察值， i=1、220 ； j=1、2。 且记为式（A.1）（A.4）: 12iii RXX= （A .1） 20 1 1 20 i i RR = = （A .2） ( ) 12 1 2 i ii X XX= （A .3） 1s
17、i i i R XX= （A .4） 用每个副样的两个实验的极差图来检验方差的稳定性，其控制中心线及上、下限，见式（A.5）： UCL=3.267R CL=R （A .5） LCL=0 用20个副样均值的移动极差图来检验制样方差的稳定性，其控制中心线及上、下限，见式 （A.6）： UCL=3.267R CL=R （A .6） LCL=0 按 GB/T 4891 中的规定判断，若上述两张控制图不稳定，则应调整制样和测试方法；若上述两纸 控制图显示稳定，则剔除异常值（控制限外的个别值），用式（A.7） （A.9）计算测试制样和取样方差： 2 2 1.128 W R S = （A .7） 8 SN/
18、T 10392020 2 2 22 /2 1.128 S DW R SS = （A .8） 22 WW sD SS SS nL = + （A .9） 式中： 19 1 1 19 s si i RR = = （A .10） 2 W S 由附录 A 得出。 A.3.2 计算示例 ：随机选取 5 批，按上述程序制得 20 个试样，得到 SiC 含量。按 B.2 试验方法得出 数据见表 A.1。 表 A.1 精确度试验数 据 试样号 X i1 X i2 R i X i R si 1 98.01 97.88 0.13 97.945 2 97.92 97.75 0.17 97.835 0.110 3 98
19、.13 97.41 0.32 97.97 0.135 4 98.33 98.l3 0.20 98.23 0.260 5 97.77 97.34 0.43 97.555 0.675 6 97.83 98.03 0.20 97.93 0.375 7 98.46 98.66 0.20 98.56 0.630 8 98.44 98.24 0.20 98.34 0.22 9 98.25 98.05 0.20 98.15 0.19 10 98.01 97.88 0.13 97.945 0.205 11 97.38 97.39 0.01 97.388 0.560 12 97.71 97.68 0.03 97
20、.695 0.310 13 97.69 97.35 0.34 97.52 0.175 14 97.65 97.72 0.07 97.685 0.165 15 97.64 97.53 0.11 97.585 0.100 16 97.38 97.82 0.44 97.60 0.015 17 97.78 97.58 0.20 97.68 0.08 18 97.49 97.29 0.21 97.385 0.295 19 97.50 97.30 0.20 97.40 0.015 20 97.43 97.54 0.11 97.485 0.085 9 SN/T 10392020 如表 A.1，则 R=0.1
21、95 0, R s =0.242 1 两种控制图的控制限分别为： R ： UCL：0.637 1 CL： 0.195 0 LCL ： 0 R s ： UCL ：0.637 1 CL ： 0.242 1 LCL ： 0 图 A.1 测试值 R 图 图 A.2 副样同波动极差 图 由于图 A.1 和图 A.2 均稳定且无异常值，则： A.3.3 在使用上述 2 M S 和 2 D S 统计值时，应注意现行的缩分和混合程序以及测试方法是否与估计 2 M S 和 2 D S 采用的程序和方法一致，只有在两者一致的情况下，使用上述 2 M S 和 2 D S 的估计值才有效。 计算出测定精确度 M 、制
22、样精确度 D 和取样精确度 S ，见式（A.11） 式（A.13）： 10 SN/T 10392020 M = 2S M （A .11） D = 2S D （A .12） S = 2S S （A .13） 按式（A.14） 式（A.15）计算总标准偏差 S SDM 和精确度 SDM ： SDM = S S 2 + DS 2 + M S 2 （A .14） SDM = 2S SDM （A .15） 将 值与所规定的精确度比较。 取样系统误差校核按 GB/T 13732 执行。 SN/T 10392020 附 录 B （资料性附录） 评定品质波动试样示例 B.1 品名：黑碳化 硅。 B.2 粒度：
23、小于 8 mm。 B.3 批量：各批均为 60 t（60 包）。 B.4 试验方法 ：从每批碳化硅中随机抽出 20 个样包，采用扦子对角线法用样扦从每包中取出约 0.25 kg 样品，分别破碎通过 9 目筛，将此 20 个份样制备成 20 个成分样品，用氢氟酸重量法测定碳 化硅含量。 B.5 试验的根据和解析，见表 B.l 和表 B.2。 表 B.1 品质波动试验数据 1 试样号 SiC/% 94-2 94-3 94-7 94-8 94-10 94-13 94-20 94-28 1 97.92 97.25 97.37 97.35 98.02 97.13 96.78 96.10 2 98.13
24、97.41 97.48 98.32 98.27 97.85 96.07 96.43 3 98.33 97.92 97.09 97.62 98.91 97.13 96.51 96.20 4 97.53 97.79 97.12 98.11 98.00 98.10 96.54 96.57 5 97.77 97.34 97.07 97.82 98.09 97.71 95.57 96.63 6 97.83 98.32 97.42 97.63 98.10 98.31 95.72 96.13 7 98.46 97.35 97.59 97.25 97.98 98.18 96.26 96.61 8 98.44
25、97.54 97.49 97.13 98.02 97.07 96.32 96.02 9 98.25 97.44 97.08 97.53 98.31 97.84 96.04 96.05 10 98.01 97.68 97.39 98.10 98.86 98.17 96.14 96.18 11 97.38 97.39 97.27 97.49 97.99 97.15 96.19 96.13 12 97.71 97.68 97.00 97.14 97.37 97.63 96.78 96.18 13 97.69 97.35 97.25 97.42 98.28 97.67 96.51 96.43 14 9
26、7.65 97.72 97.07 97.01 97.99 97.71 96.54 96.43 15 97.64 97.53 97.02 97.15 98.31 97.39 96.57 96.61 16 97.38 97.82 97.31 97.30 97.96 97.72 96.12 96.43 17 97.49 97.02 97.98 97.18 98.01 97.64 96.28 96.57 18 97.78 97.15 97.27 97.28 98.64 97.77 96.14 96.61 19 97.80 97.30 97.62 97.54 98.31 97.43 96.19 96.1
27、8 20 97.43 97.54 97.98 97.58 97.86 97.54 96.78 96.20 SN/T 1039 2020 表 B.2 品质波动试验数据 2 X 97.82 97.53 97.34 97.50 98.16 97.68 96.33 96.33 X 1 956.32 1 950.54 1 946.87 1 949.95 1 963.28 1 953.64 1 926.67 1 926.69 X 2 191 361.71 190 232.00 189 516.71 190 117.71 192 725.73 190 837.72 185 605.05 805 607.61 S M 0.35 0.30 0.29 0.36 0.35 0.34 0.34 0.22 书号：155175132 定价： 18.00 元
