1、HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 2515 -93 有机硫加氢催化剂活性组份分析方法1993-09-09发布1994-07-01实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准有机硫加氢催化剂活性组份分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了有机硫加氢催化剂中钻、铝含量的分析方法HG/T 2515-93 本标准适用于有机硫加氢催化剂T201、T(T) 203型催化剂产品中活性组份钻、铝的化学分析.2 引用标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定本标准所采用试剂的纯度除有特殊说明外，均为分析纯试剂;实验用水应符
2、合GB/T6682中三级水的规格.4试样的制备将实验室样品?昆合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细.再用四分法分取约20 g，继续研细至能全部通过125m试验筛(符合GB6003 , R40/ 3系列孔径尺寸)，放人称量瓶中备用.5试料溶液的制备5.1 方法提要试料用硫酸溶解，过滤除去酸不溶物，用水稀释至一定体积，备用-5.2 试剂和溶液硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 5.3 仪器实验室一般仪器.5.4 制备步骤称取约0.10g试样，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿.加入10mL硫酸，盖上表面皿，缓慢加热至试料完全溶解.稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯
3、壁，至烧杯中榕液的体积约为50mL，用中速滤纸过滤此溶液于100mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，至滤液不呈酸性为止.待溶液冷却到室温，用水稀释至刻度，摇匀备用.中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准1994-07-01实施HG/T 2515-93 6钻含量的测定6.1 方法提要试液中的二价钻在pH值为5.5至6的条件下，与亚硝基R盐生成红色络合物，用分光光度法进行测定.6.2 试剂和溶液6.2.1 硫酸钻(CoS047 H20 HG / T 3-914). 6.2.2硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 6.2.3 乙酸饷(GB/T693)溶液:450g/L. 6.2.4 硝酸(GB/
4、T626)溶液:1+1. 6.2.5 钻标准溶被:500j.lg/mL，参照GB/T602配制.称取1.315 g无水硫酸钻(用CoS047 H20在500-S50C灼烧至恒重)，溶于水，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.(;.2.6 钻标准溶液:10周/mL.准确吸取10mL钻标准溶液(6.2.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀-6.2.7亚硝基R盐潜液:2 g/ L. 6.3 仪器6.3.1 实验室一般仪器-6.3.2 分光光度计.6.4 分析步骤6.4.1 工作曲线的绘制准确吸取钻标准溶液(6.2.6)0, 1. 0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 m
5、L分别置于6只100mL容量瓶中，各加10mL乙酸纳溶液，10mL亚硝基R盐溶液，5滴硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.常温下放置15min，用分光光度计在490nm波长下，以2cm吸收池，空白潜液作参比，逐一测定标准显色溶液的吸光度.以钻质量作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制工作曲线-6.4.2 测定准确吸取2.0mL试料溶液于100mL容量瓶中，加10mL乙酸纳溶液，10mL亚硝基R盐溶液，5滴硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.常温下放置15min，用分光光度计在与标准显色溶液相向条件下测定被显色溶液的吸光度.根据溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的钻质量.6. 5 分析结果的表述钻含量以质量百分
6、数(X1%)表示，按(1)式计算:XI= 式中:ml一一工作曲线上查得钻质量，g;m一一试料质量，g. 所得结果应表示至二位小数-6.6 允许差两次平行测定结果绝对差值应不大于0.15%.2 x 100.( 1 ) HG/T 2515-93 7 三氧化铝含量的测定(方法LII真有同等效力)7.1 方法提要7. 1. 1 方法I在酸性溶液中，以硫腮作还原剂将六价铝还原成五价铝.五价铝与硫氧酸盐生成棕红色络合物，用分光光度法进行测定.7.1.2方法E在酸性潜液中，用抗坏血酸将六价铝还原成五价铝.五价铝与硫氨酸盐生成血红色络合物，用分光光度法进行测定.三价铁与硫氨酸盐生成血红色络合物，加人还原剂后，
7、三价铁被还原成二价铁，不再影响测定.一定量铁的存在可使显色反应迅速完成，且有助于铝保持五价状态.7.2 试剂和溶液7.2.1 三氧化铝.7.2.2 氢氧化铀(GB/ T 629)溶液:250 g/ L. 7.2.3拧棱酸(GB/ T 9855)溶液:350g/L. 7.2.4硫酸(GB/ T 625)溶液:1+1. 7.2.5 硫腮(HG3-979)溶液:100g/L. 7.2.6硫酸铁锻(GB/ T 1279)溶液:60 g/ L. 7.2.7硫酸(GB/ T 625)溶液:1+3. 7.2.8 抗坏血酸溶液:100 g / L，贮存于棕色瓶中，有效期7d. 7.2.9 三氧化铝标准溶液:5
8、00月/mL.称取0.500g三氧化铝于烧杯中，加10mL氢氧化铀榕液，加热进行溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.7.2.10 三氧化铝标准溶液:100周/mL.准确吸取50mL三氧化铝标准溶液(7.2.9)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.7.2.11 硫氨酸何(GB/ T 648)溶液:350 g/ L. 7.3 仪器7.3.1 实验室一般仪器.7.3.2 分光光度计.7.4 分析步骤7.4.1 方法I7.4. 1. 1 工作曲线的绘制准确吸取三氧化铝标准溶液(7.2.10) 0, O. 5, 1. 0, 2.0, 3.0, 4.0 mL，分别置于6只
9、100 mL容量瓶中.各加10mL拧攘酸溶液，20mL硫酸溶液(7.2.的，10 mL硫腮溶液，放置5min，再加10mL硫氨酸伺溶液，摇匀.放置15min，加水摇动，再加水稀释至刻度，摇匀.常温下放置15min，用分光光度计在460nm波长下，以2cm吸收池，空白液作参比，逐一测定标准显色溶液的吸光度.以三氧化铝质量作横坐标，吸光度作纵坐标.绘制工作曲线.7.4.1.2测定准确吸取2.0mL试料溶液于100mL容量瓶中，加10mL拧攘酸溶液，20 mL硫酸溶液(7.2.4) , 10mL硫腮溶液，放置5min，再加10mL硫氨酸押溶液，摇匀.放置15min，加水稀释并摇动，再加水至刻度，摇匀
10、.常温下放置15min，用分光光度计在与标准显色溶液相同条件下测定被显包溶液的吸光度.根据溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的三氧化铝质量.3 HG/T 2515-93 1.4.2方法E7.4.2.1 工作曲线的绘制准确吸取三氧化铝标准溶液(7.2.10) 0, 0._ 5, 1. 0, 2.0, 3.0, 4.0 mL，分别置于6只事先加过5mL硫酸铁镀溶液的100mL容量瓶中.各加10mL硫氨酸御溶液，20mL硫酸溶液(7.2.7)，10 mL抗坏血酸榕液，加水稀释至刻度，摇匀.常温下放置20min，用分光光度计在460nm波长下，以2cm吸收池，空白液作参比，逐一测定标准显色溶液的吸光皮
11、.以三氧化铝质量作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制工作曲线-7，.4.2.2测定准确吸取2.0mL试料溶液于事先加过5mL硫酸铁钱溶液的100mL容量瓶中.加10mL硫氨酸何潜液，20mL硫酸溶液(7.2.7)，10 mL抗坏血酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀.常温下放置20 min，用分光光度计在与标准显包溶液相同条件下测定被显色溶液的吸光度.根据溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的三氧化铝质量.7.5 分析结果的表述三氧化铝含量以质量百分数(X2%)表示，按(2)式计算.X2= 式中:m2一一工作曲线上查得三氧化铝质量，g;m一一试料质量，g. 所得结果应表示至二位小数.7.6 允许差4 两次平行测定结果绝对差值应不大于0.30%.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口.本标准由化学工业部化肥工业研究所负责起草.本标准主要起草人李继德、张雅琳.x 100. (2) 目。叫，也尽-s华人民共和化工行业标准有机前加氢催化剂活性组份分析方法HG/T 2515-93 国中编辑化工行业标准编辑部(化工部标准化研究所)邮政编码:100013 印刷化工部标准化研究所版权专有不得翻fp印张%1994年1月第一版1994年1月第一次印刷印数1-500字数8000* 开本880x1230 1/16 工本费2.60元
