1、HG 221591 1 主题内容与适用范围 本标准规定了10禾草丹颗粒剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于以挤压造粒吸附法工艺，加工制成的10禾草丹颗粒剂。 有效成分：禾草丹 化学名称：N，N-二乙基硫赶氨基甲酸对氯苄酯。 结构式： 分子式：C12H16NOSCl相对分子质量：257.78（按1987年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：蓝绿色或灰色柱状松散颗粒
2、。 3.2 10禾草丹颗粒剂还应符合下列指标要求： 项 目指 标 禾草丹含量，（ m m）筛析（通过2.0mm留在450 m标准筛的试样量所占称样量的比），（ m m） 90 强度，（ m m） 页码，1/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm4 检验方法 4.1 禾草丹含量的测定 4.1.1 试剂和溶液 三氯甲烷（GB 682）； 禾草丹标准样，已知含量； 邻苯二甲酸二丙烯酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）； 二乙二醇已二酸酯（DEGA）：色谱固定液； chromosorb WAW-DMCS，150180
3、 m（80100目），色谱用载体； 内标溶液：0.3mgmL邻苯二甲酸二丙烯酯三氯甲烷溶液。 4.1.2 仪器 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； 记录仪或电子数字积分仪； 色谱柱：长1000mm、内径3mm不锈钢柱，内装5DEGAchromosorb WAW-DMCS，150180m（80100目）的填充物； 微量进样器：10 L； 离心分离机。 4.1.3 操作步骤 4.1.3.1 色谱柱的制备 a 固定液的涂渍：称取二乙二醇已二酸酯0.500g，置于一个250mL烧杯中，加入50mL丙酮，搅拌使固定液完全溶解。按固定液欲配制的浓度加入确定量的载体（约10g），使其被固定液所浸没。用蒸汽浴或
4、红外灯加热，并不时地轻摇烧杯，直至溶剂挥发近干，再置于105烘箱中干燥2h。 90 pH，值范围69 水分，（ m m） 3.0 水中崩解性（min） 10 页码，2/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm b 色谱柱的填充：在洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布，通过胶管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处境分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。柱入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。 c 色谱柱的老化：将色谱柱入口端与气相色谱仪的汽
5、化室相连，出口端不接检测器，以大约15mLmin的载气流量，分阶段升温至200，并在此温度下至少老化20h，降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.3.2 气相色谱操作条件 温度： 柱室 1805； 汽化室 240； 检测室 280。 气体流速： 载气（N2）3040mLmin；氢气 30mLmin； 空气 300mLmin。 进样量： 0.61.0 L。 保留时间：（min）； 禾草丹 7.29； 2-氯异构体 6.05； 邻苯二甲酸二丙烯酯 4.12。 页码，3/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm 禾草
6、丹颗粒剂气相色谱图 1溶剂；4邻苯二甲酸二丙烯脂； 52-氯异构体；6禾草丹 4.1.3.3 标准溶液的制备 准确称取禾草丹标样0.075g（精确至0.0001g），置于容量15mL的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 4.1.3.4 试样溶液的配制 取有代表性的禾草丹颗粒剂试样约20g，置于研钵中研细，准确称取研细的试样0.75g，精确至0.0001g，置于10mL离心管中，用制备标样溶液同一支移液管加入10mL内标溶液，加塞，充分振摇15min，静置（或离心分离），取上层清液进行分析。 4.1.3.5 测定 待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰高比基本稳定后
7、，按下列顺序进样分析： a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液。 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液，禾草丹与内标物峰高比之差，除以其平均值，应不大 于1.2。否则，应重复进样。 4.1.4 计算 将求得的a、d和b、c的峰高比，分别进行平均，禾草丹质量百分含量 X1，按式（1）计算： 页码，4/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm 允许差：两次平行测定结果的差值，应不大于0.5。 4.2 筛析 4.2.1 仪器 标准筛：孔径2mm和450 m的双层筛，并配有筛底和筛盖。 4.2.2 测
8、定 称取试样50g，精确至0.1g，放入上层孔径是2mm、下层孔径为450 m的标准筛中，振筛1min（每2s一个来回），称量450 m标准筛中的颗粒质量。粒度质量百分率 X2按式（2）计算： 4.3 强度的测定 4.3.1 仪器 平型加转球磨机：转速可调； 料罐：陶瓷或铁制，内径100mm，内深100mm； 瓷球：3个，直径302mm，每个球的质量353g。 4.3.2 测定步骤 称取按4.2条筛析合格的试样100g，精确至0.1g，置于料罐中，调正转速为75rmin，球磨15min， 将全部物料（包括粉末）取出，再次通过450 m标准筛（与筛析振筛次数一致）。将筛下试样称量，强 度 X3按
9、式（3）计算： X1（ r1 m2 w）/（ r2 m1）（1）式中： r1试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；r2试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；m1禾草丹试样的质量，g；m2禾草4丹标样的质量，g；w 禾草丹标样的百分含量，（ m m）。X2 m1/m100（2）式中： m1450m标准筛中的颗粒质量，g；m 试样质量，g。X3（ m m1）/ m100（3）式中： m试样质量，g；页码，5/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm4.4 pH的测定 按GB 1601中的pH计法
10、进行测定，称样量为10g。 4.5 水分的测定 按GB 1600中的共沸蒸馏法进行测定。 4.6 水中崩解性 4.6.1 仪器 培养皿，内径100mm； 秒表。 4.6.2 测定 将培养皿中充满水，放入10粒试样，开动秒表，观察崩解情况，10min内，全部崩解为合格。 5 检验规则 5.1 采样方法按GB 1605进行。 5.2 验收规则，按GB 1604中的有关规定验收。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 本产品的标志和包装、应符合GB 3796中的有关规定。 6.2 10禾草丹颗粒剂用聚丙烯（或聚氯乙烯）塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装，每袋净质量应不超过25kg。 6.3 贮运时，应严防潮湿和日晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 6.4 在正常贮运条件下，本产品保证期为2年。 m1球磨后，筛下试样量，g。页码，6/6HG 2215912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2215000.htm
