1、ICS 59.100.20G13 DB1310廊 坊 市 地 方 标 准DB 1310/T 229 2020高 纯 碳 材 料 中 金 属 元 素 含 量 的 测 定电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 2020 -10- 16发 布 2020- 11-16实 施廊 坊 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB1310/T 2292020 I 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1 2009给 出 的 规 则 起 草 。注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利 。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 这 些 专 利 的 责 任 。本
2、标 准 提 出 单 位 ： 新 奥 石 墨 烯 技 术 有 限 公 司 。本 标 准 起 草 单 位 ： 新 奥 石 墨 烯 技 术 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 李 金 来 、 李 秀 莉 、 苏 琼 、 朱 耀 旻 、 于 钦 、 曹 雅 琴 、 马 力 、 许 龙 妹 。 DB1310/T 2292020 1 高 纯 碳 材 料 中 金 属 元 素 含 量 的 测 定电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法警 示 使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。 试 验 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 毒
3、 性 或 腐蚀 性 ， 操 作 时 应 小 心 谨 慎 !如 溅 到 皮 肤 上 应 立 即 用 水 冲 洗 ， 严 重 者 立 即 治 疗 。 本 试 验 方 法 中 使 用 高 压 氩气 钢 瓶 ， 应 按 高 压 钢 瓶 安 全 操 作 规 定 操 作 。 本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题 。 使 用 者 有 责 任 采 取 适当 的 安 全 和 健 康 措 施 ， 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件 。1 范 围本 文 件 规 定 了 高 纯 碳 材 料 金 属 元 素 含 量 测 定 的 术 语 和 定 义 、 方 法 概 要
4、 、 材 料 和 试 剂 、 仪 器 、 试 验 步 骤 、 试 验 结 果 的 表 述 、 试 验 报 告 。本 文 件 适 用 于 高 纯 碳 材 料 中 金 属 元 素 含 量 的 测 定 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 602 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准
5、 溶 液 的 制 备GB/T 6682-2008 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法3 术 语 和 定 义3.1 高 纯 碳 材 料 purity carbon materials本 标 准 中 高 纯 碳 材 料 特 指 灰 分 含 量 不 高 于 1%石 墨 烯 材 料 、 碳 纳 米 管 、 石 墨 和 碳 纤 维 材 料 。4 方 法 概 要试 样 加 入 适 量 混 酸 溶 液 （ 高 氯 酸 ： 浓 硫 酸 ： 浓 硝 酸 （ 体 积 比 ） =5： 3： 1） 后 进 行 加 热 消 解 ， 待 样 品消 解 澄 清 后 用 一 级 水 稀 释 定 容 至 一
6、 定 体 积 ， 形 成 试 样 溶 液 。 将 试 样 溶 液 导 入 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱仪 （ ICP-OES） 中 ， 通 过 测 试 各 元 素 发 射 光 强 度 可 对 各 元 素 进 行 定 量 分 析 。5 材 料 和 试 剂5.1 一 般 规 定 本 标 准 所 用 试 剂 ， 在 未 注 明 规 格 时 ， 均 为 优 级 纯 。 实 验 室 用 水 应 符 合 GB/T 6682-2008中 一 级 水 标 准 。 DB1310/T 2292020 2 5.2 试 剂5.2.1 混 酸 ， 高 氯 酸 ： 浓 硫 酸 ： 浓 硝 酸 （ 体 积
7、 比 ） =5： 3： 1。5.2.2 硝 酸 溶 液 ， 浓 硝 酸 ： 水 （ 体 积 比 ） =3： 97。5.2.3 铁 、 铜 、 锌 、 镍 、 铬 、 钴 、 铝 、 锰 、 钛 、 钼 、 钙 、 钾 、 钠 标 准 储 备 液 ， 各 元 素 浓 度 均 为 100mg/L。按 GB/T 602配 制 ， 或 经 国 家 认 证 并 授 予 标 准 物 质 证 书 的 标 准 溶 液 。6 仪 器6.1 电 热 板 。6.2 分 析 天 平 ， 感 量 0.0001g。6.3 水 系 滤 膜 ： 孔 径 0.22 m。6.4 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪
8、 （ ICP-OES） 。 7 试 验 步 骤7.1 配 制 标 准 溶 液用 硝 酸 溶 液 （ 5.2.2） 将 铁 、 铜 、 锌 、 镍 、 铬 、 钴 、 铝 、 锰 、 钛 、 钼 、 钙 、 钾 、 钠 元 素 的 标 准 储 备液 稀 释 定 容 于 50mL容 量 瓶 中 ， 各 标 准 储 备 液 的 移 取 量 及 稀 释 后 的 浓 度 如 表 1所 示 。表 1 系 列 标 准 溶 液标 准 溶 液 名 称 S 0 S1 S2 S3 S4 S5取 各 元 素 标 准 储 备 液 的 体 积 /mL 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00各 元 素 浓 度
9、 /（ mg/L） 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.007.2 样 品 前 处 理称 取 0.1g试 样 ， 精 确 至 0.0002g， 于 100mL锥 形 瓶 中 ， 加 入 10ml混 酸 （ 5.2.1） ， 盖 上 表 面 皿 且 稍 留空 隙 ， 置 于 120 电 热 板 上 消 解 ， 待 样 品 剧 烈 反 应 后 ， 边 加 热 边 将 电 热 板 调 至 220 ， 继 续 反 应 至 样 品 消解 完 全 ， 将 样 品 从 电 热 板 上 取 下 ， 稍 冷 却 ， 加 入 20mL水 ， 放 置 于 120 电 热 板 上 加 热 30min， 冷
10、 却 至 室 温 ，转 移 至 100mL容 量 瓶 中 ， 用 一 级 水 少 量 多 次 冲 洗 表 面 皿 及 锥 形 瓶 ， 冲 洗 液 一 并 倒 入 容 量 瓶 中 ， 定 容 ， 摇匀 。 用 0.22 m的 水 系 滤 膜 过 滤 后 备 用 。注 ： 若 样 品 消 解 不 完 全 ， 可 补 加 适 量 混 酸 继 续 消 解 至 溶 液 澄 清 透 明 。7.3 试 剂 空 白 空 白 试 验 应 与 样 品 前 处 理 同 时 进 行 ， 仅 不 加 样 品 。7.4 测 试按 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 （ ICP-OES） 操 作 规 程 打
11、 开 仪 器 ， 用 一 级 水 、 硝 酸 溶 液 （ 5.2.2） 依次 冲 洗 仪 器 ， 待 仪 器 稳 定 后 ， 由 低 到 高 测 量 系 列 标 准 溶 液 中 各 元 素 的 发 射 光 强 度 ， 分 别 以 被 测 元 素 质 量浓 度 为 横 坐 标 ， 分 析 线 发 射 光 强 度 为 纵 坐 标 ， 绘 制 工 作 曲 线 ， 其 线 性 相 关 系 数 应 大 于 0.999。 若 元 素 质量 浓 度 超 出 工 作 曲 线 范 围 ， 则 可 用 一 级 水 进 行 适 当 稀 释 ， 重 新 测 定 。 各 元 素 推 荐 谱 线 如 下 表 2所 示 。
12、同 样 仪 器 条 件 下 测 量 试 样 溶 液 和 空 白 溶 液 的 发 射 光 强 度 ， 计 算 机 自 动 由 工 作 曲 线 计 算 各 元 素 的 含 量 。 DB1310/T 2292020 3 表 2 各 元 素 推 荐 谱 线元 素 1） 波 长 /nm2）铁 238.204铜 327.395锌 213.857镍 216.555铬 267.716钴 228.615铝 396.152锰 257.610 钛 336.122钼 202.032钙 396.847钾 766.491钠 589.5921） ： 本 表 中 元 素 为 推 荐 测 试 元 素 ， 若 有 其 他 需 求
13、 元 素 ， 可 根 据 本 表 适 当 删 减 或 增 加 ， 其 测 试 方 法 一 致 。 2） ： 由 于 仪 器 差 异 ， 设 定 的 元 素 波 长 会 有 差 别 ， 本 表 中 个 元 素 谱 线 仅 供 参 考 。8 试 验 结 果 的 表 述8.1 结 果 表 示平 行 测 试 3次 取 其 算 术 平 均 值 ， 检 测 结 果 保 留 至 小 数 点 后 两 位 ， 单 位 ： mg/kg。8.2 允 许 差平 行 测 试 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 10%。8.3 各 元 素 检 出 限各 元 素 检 出 限 如 表 3所 示 。 DB1310/T 2292020 4 表 3 各 元 素 检 出 限元 素 检 出 限 /(mg/L)铁 0.007铜 0.002锌 0.001镍 0.005铬 0.002钴 0.003铝 0.004锰 0.0002 钛 0.0004钼 0.004钙 0.006钾 0.03钠 0.0029 试 验 报 告试 验 报 告 应 包 括 但 不 仅 限 于 以 下 信 息 ： 报 告 编 号 ； 试 验 日 期 ； 依 据 标 准 ； 样 品 信 息 ； 试 验 结 果 ； 与 标 准 的 偏 离 ； 试 验 中 出 现 的 异 常 现 象 ； 试 验 员 签 字 ； 审 核 员 签 字 。 _
