1、ICS 75.140E 43 DB61陕 西 省 地 方 标 准DB 61/T 1286 2019改 性 沥 青 中 SBS掺 量 测 试 滴 定 法 Detection of SBS content in modified asphalt Titration 2019 -11- 27发 布 2019- 12-27实 施陕 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB61/T 12862019 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 标 样 制 备 .25 掺 量 测 试 .26 待 测 样 品 滴 定 .5附 录 A（
2、规 范 性 附 录 ） 检 测 报 告 .7 DB61/T 12862019 II 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1 2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 陕 西 省 交 通 运 输 厅 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 陕 西 省 交 通 运 输 工 程 质 量 监 测 鉴 定 站 、 陕 西 高 速 机 械 化 工 程 有 限 公 司 、 长 安 大 学 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 王 天 林 、 李 剑 平 、 王 立 路 、 高 莉 、 成 高 立 、 李 炜 光 、 宋 家 乐 、 张 建 利 、 乌 磊 、国 洋 。本 标 准
3、 由 长 安 大 学 负 责 解 释 。本 标 准 首 次 发 布 。联 系 信 息 如 下 ：单 位 ： 长 安 大 学 电 话 ： 029-62390551地 址 ： 陕 西 省 西 安 市 碑 林 区 南 二 环 路 中 段邮 编 ： 710064 DB61/T 12862019 1 改 性 沥 青 中 SBS 掺 量 测 试 滴 定 法1 范 围本 标 准 规 定 了 改 性 沥 青 中 SBS掺 量 测 试 方 法 。本 标 准 适 用 于 路 用 改 性 沥 青 SBS掺 量 的 测 试 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可
4、 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备 GB/T 9725 化 学 试 剂 电 位 滴 定 法 通 则JTG E20 公 路 工 程 沥 青 及 沥 青 混 合 料 试 验 规 程JTG F40 公 路 沥 青 路 面 施 工 技 术 规 范3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1
5、 SBS改 性 沥 青 标 准 样 品 SBS modified asphalt type sample参 考 SBS改 性 沥 青 制 作 工 艺 制 备 的 SBS改 性 剂 掺 量 准 确 已 知 的 SBS改 性 沥 青 样 品 ， 用 于 检 测 仪 器 的 标定 和 检 测 方 法 的 验 证 。 3.2 SBS检 测 化 学 滴 定 法 SBS detection of chemical titration采 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 加 到 待 测 SBS改 性 沥 青 样 品 中 ， 直 到 化 学 反 应 完 全 时 为 止 ， 根 据 耗 用 化 学 试剂 剂
6、量 及 浓 度 ， 确 定 待 测 样 品 SBS改 性 剂 掺 量 。3.3 不 饱 和 度 A值 unsaturation A value改 性 沥 青 中 SBS分 子 结 构 中 聚 丁 二 烯 部 分 的 非 共 轭 碳 碳 双 键 的 含 量 。4 标 样 制 备4.1 原 材 料 4.1.1 原 材 料 包 括 改 性 剂 150g、 稳 定 剂 100g、 相 容 剂 100g、 基 质 沥 青 不 少 于 2500g。4.1.2 样 品 应 标 明 生 产 厂 家 、 批 号 、 生 产 时 间 及 其 所 用 的 工 程 路 段 。 DB61/T 12862019 2 4.
7、2 设 备 仪 器设 备 仪 器 具 体 内 容 如 下 ：a) 转 速 可 调 的 高 速 剪 切 乳 化 机 （ 转 速 100rad/min 10000rad/min） ， 1台 ；b) 可 调 温 加 热 电 炉 ， 1 台 ；c) 电 子 天 平 ： 量 程 200g， 感 量 0.0001g， 1台 ； 量 程 1000g， 感 量 0.01g， 1台 ；d) 玻 璃 棒 ： 若 干 ；e) 温 度 计 ： 0 300 ， 1 支 ；f) 其 他 设 备 ： 石 棉 网 、 烧 杯 等 。4.3 要 求4.3.1 标 准 样 品 与 实 际 使 用 材 料 相 同 。4.3.2 制
8、 作 标 准 样 品 时 ， 基 质 沥 青 、 稳 定 剂 、 相 容 剂 和 其 它 添 加 剂 的 计 量 精 确 到 0.01g。 4.3.3 分 别 制 作 SBS 改 性 剂 掺 量 （ CSBS） 为 2.0%、 3.0%、 4.0%、 5.0%、 6.0%共 5 个 标 准 样 品 ， 每 个 标准 样 品 不 少 于 500g。 采 用 母 体 法 制 作 标 样 时 ， SBS改 性 沥 青 母 体 宜 现 制 现 用 ， 不 应 超 过 72 小 时 。4.4 制 备 步 骤4.4.1 称 量 基 质 沥 青 500.00g,加 热 并 保 持 温 度 在 160 180
9、 ,用 高 速 剪 切 设 备 以 2000r/min 剪 切5min。4.4.2 依 次 称 取 基 质 沥 青 质 量 的 2.0%、 3.0%、 4.0%、 5.0%、 6.0%依 次 称 取 SBS改 性 剂 样 品 （ 允 许 误 差0.01g） ， 加 入 基 质 沥 青 中 ， 按 照 SBS改 性 沥 青 制 备 方 式 加 工 ， 粒 径 不 应 超 过 8 微 米 。4.4.3 温 度 170 发 育 4h， 每 组 取 3 个 样 品 ， 分 别 取 1.0000g0.0010g。5 掺 量 测 试5.1 仪 器 及 试 剂 5.1.1 仪 器所 需 仪 器 见 表 1。
10、 DB61/T 12862019 3 表 1 所 需 仪 器序 号 仪 器 名 称 规 格 要 求1 SBS掺 量 滴 定 仪 溶 液 酸 碱 度 测 试 范 围 ： 0 14.00pH电 位 范 围 ： -1999mV +1999mV容 量 分 析 重 复 性 不 大 于 0.3%F S2 测 试 电 极 铂 电 极 213型 ， 甘 汞 电 极 232型3 恒 温 烘 箱 工 作 温 度 （ 室 温 250 ） ， 控 温 精 度 为 24 振 荡 仪 水 平 恒 温 振 荡 ， 调 速 0 300 次 /min， 振 荡 幅 度 20mm， 一 个5 酸 式 滴 定 管 25ml， 精
11、度 0.1ml， 一 支6 碘 量 瓶 250ml， 若 干 7 磁 力 搅 拌 子 型 号 C20， 一 个8 天 平 最 大 称 量 200g、 感 量 0.0001g， 一 台 ； 最 大 称 量 1000g、 感 量 0.1g， 一 台9 水 银 温 度 计 测 温 范 围 0 200 或 0 300 ， 分 度 值 2 ， 一 个10 移 液 管 25ml大 肚 型 ， 一 支11 量 筒 250ml、 50ml、 10ml各 一 支12 其 它 仪 器 滴 管 、 玻 璃 棒 、 电 子 万 用 炉 、 恒 温 水 浴5.1.2 化 学 试 剂所 需 化 学 试 剂 见 表 2所
12、示 。 表 2 所 需 化 学 试 剂 序 号 试 剂 名 称 规 格 技 术 要 求1 无 水 硫 代 硫 酸 钠 水 溶 液2 碘 化 钾 分 析 纯3 一 氯 化 碘 分 析 纯4 冰 乙 酸 分 析 纯5 水 蒸 馏 水6 三 氯 甲 烷 分 析 纯5.1.3 试 剂 配 制试 剂 配 制 要 求 如 下 ：a) 实 验 所 用 试 剂 的 配 制 应 符 合 GB/T 601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备 的 规 定 ；b) 硫 代 硫 酸 钠 （ Na2S2O3） 标 准 溶 液 （ 0.1mol/L） ： 称 取 16g（ 允 许 误 差 0.2g） 无 水
13、 硫 代 硫 酸 钠 ， 溶 于 1000ml蒸 馏 水 中 ， 微 沸 10min， 冷 却 放 置 两 周 后 过 滤 备 用 ；c) 碘 化 钾 溶 液 （ 100g/L） ： 称 取 10.00g 碘 化 钾 溶 于 100ml 蒸 馏 水 中 ， 储 于 棕 色 小 口 试 剂 瓶 中 ，使 用 前 摇 匀 ；d) 韦 氏 试 剂 ： 称 取 一 氯 化 碘 25.00g溶 于 1500ml 冰 乙 酸 中 ， 储 于 棕 色 试 剂 瓶 内 ， 配 置 成 I/Cl（ 冰乙 酸 ） 之 比 在 1.100.1的 范 围 内 的 韦 氏 试 剂 。5.2 滴 定 步 骤5.2.1 滴
14、 定 过 程 应 符 合 GB/T 9725的 规 定 。 DB61/T 12862019 4 5.2.2 将 样 品 依 次 置 于 洁 净 碘 量 瓶 中 。5.2.3 待 样 品 冷 却 至 室 温 后 ， 加 入 40mL三 氯 甲 烷 ， 振 荡 3min 5min直 至 无 块 状 物 。5.2.4 用 移 液 管 加 入 25mL韦 氏 试 剂 ， 盖 上 塞 子 ， 摇 动 使 其 混 合 均 匀 后 置 于 25 恒 温 水 浴 ， 水 封 后 避光 静 置 2h5min。5.2.5 设 置 SBS 掺 量 滴 定 仪 终 点 电 压 为 -230mV， 电 磁 阀 自 动
15、滴 加 最 小 分 度 值 为 0.05mL， 用 硫 代 硫 酸 钠滴 定 液 润 洗 滴 定 管 。5.2.6 取 出 碘 量 瓶 ， 加 入 10mL的 100g/L碘 化 钾 溶 液 ， 水 封 后 置 于 振 荡 仪 晃 动 5min。5.2.7 用 少 量 蒸 馏 水 冲 洗 瓶 塞 和 瓶 口 ， 加 蒸 馏 水 至 180mL， 放 入 磁 力 搅 拌 子 ， 置 于 SBS掺 量 滴 定 仪 上开 始 搅 拌 ， 5min内 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 液 对 样 品 进 行 滴 定 ， 当 试 样 颜 色 由 褐 色 变 为 无 色 且 稳 定 ， 记录 滴 定
16、 溶 液 的 消 耗 体 积 ， 采 用 三 次 平 行 实 验 的 平 均 值 为 V 1， 相 对 偏 差 不 得 超 过 5%。5.2.8 按 照 上 述 步 骤 做 未 加 沥 青 的 滴 定 试 验 ， 记 录 消 耗 的 滴 定 溶 液 的 体 积 ， 采 用 三 次 平 行 实 验 的 平 均值 为 V0， 相 对 偏 差 不 得 超 过 5%。5.3 数 据 处 理5.3.1 不 饱 和 度 A不 饱 和 度 A， 采 用 公 式 （ 1） 计 算 ： mCVVA 69.12)( 10 . (1)式 中 ：A 不 饱 和 度 ， g碘 /100g试 样 ；C 硫 代 硫 酸 钠
17、 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 ， C =0.1 mol/L；m SBS改 性 沥 青 标 样 质 量 （ g） 。5.3.2 标 准 曲 线 的 建 立根 据 不 同 SBS改 性 剂 掺 量 的 标 准 样 品 的 不 饱 和 度 A值 与 相 对 应 的 SBS百 分 含 量 作 图 ， 以 SBSC 为 横 坐标 ， 对 应 的 A为 纵 坐 标 ， 绘 制 对 应 不 同 SBS改 性 剂 掺 量 的 坐 标 点 （ SBSC ， A） ， 参 照 图 1绘 制 标 准 曲 线 。基 于 最 小 二 乘 法 进 行 线 性 拟 合 ， 得 到 线 性 回 归 方 程 即 式 （
18、 2） ， 以 此 为 基 准 计 算 待 测 SBS改 性 沥 青 的 改 性剂 掺 量 。 回 归 公 式 线 性 相 关 系 数 应 大 于 0.99。 图 1 标 准 曲 线 样 图基 于 最 小 二 乘 法 进 行 线 性 拟 合 ， 得 到 线 性 回 归 方 程 ， 采 用 公 式 （ 2） 计 算 ：BCKA SBS . (2)式 中 ： DB61/T 12862019 5 K 回 归 直 线 斜 率 ；SBSC 改 性 剂 掺 量 ；B 回 归 标 准 曲 线 和 横 坐 标 截 距 ， 常 数 。6 待 测 样 品 滴 定6.1 取 样按 照 （ JTG E20） T060
19、1方 法 取 样 ， 质 量 为 2000.00g。6.2 滴 定按 照 5.2的 步 骤 进 行 。6.3 SBS掺 量 计 算 将 样 品 测 试 得 到 的 A值 采 用 公 式 （ 3） 计 算 ， 计 算 对 应 SBSC 值 ， 即 为 试 样 中 SBS改 性 剂 掺 量 SBSC ，结 果 保 留 2位 小 数 。 KBACSBS .(3)式 中 ：SBSC 改 性 剂 掺 量 ；B 回 归 标 准 曲 线 和 纵 坐 标 交 点 ， 常 数 ；K 回 归 直 线 斜 率 。6.4 检 测 报 告按 附 录 A的 格 式 做 好 检 测 报 告 。 DB61/T 12862019 6 AA附 录 A（ 规 范 性 附 录 ）检 测 报 告表 A.1 检 测 报 告检 测 报 告报 告 编 号 报 告 第 页 ， 共 页委 托 单 位 工 程 /项 目 名 称 试 样 编 号检 测 项 目收 样 日 期 检 测 日 期分 析 检 测 结 果 ：经 检 测 ， 该 试 样 的 SBS改 性 剂 掺 量 为 %。 （ 盖 章 ）签 发 日 期 ： 年 月 日备 注 校 核 人 检 测 人_
