1、 ICS 13.080 CCS Z 18 DB 42 湖北省 地方 标准 DB42/T 1622 2021 土壤中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 Determination of lead, chromium, copper, nickel and zinc in soil Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2020 - 12 - 30 发布 2021 - 02 - 28 实施 湖北省市场监督管理局 发 布 DB42/T 1622 2021 I 目 次 前言 . III 1 范
2、围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 方法原理 . 1 5 试剂与材料 . 1 试剂 . 1 试剂配制 . 1 标准溶液及配制 . 2 6 仪器与设备 . 2 7 试样与空白 . 2 试样溶液的制备 . 2 空白 . 2 平行试验 . 2 8 测定步骤 . 2 仪器的准备 . 2 混合工作曲线的绘制 . 3 试样和空白测定 . 3 9 结果计算与表示 . 3 10 精密度 . 3 11 其他 . 3 12 废物处理 . 4 附录 A（资料性） 5种重金属元素检测的条件与要求 . 5 DB42/T 1622 2021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 2
3、020标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由 湖北省 农业科学院 提出。 本文件由 湖北省 农业科学院 归口。 本文件起草单位： 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、湖北省农业科学院植保土肥 研究所。 本文件主要起草人： 易甜、 姚晶晶 、 崔文文、 张富林、王明锐、 彭立军 、 周有祥、王爱华、 路磊、 张惠贤 、 李葳 。 本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省农业科学院，联系电话： 027-87388218，邮箱： ；对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省农业
4、科 学院农业质量标准与检测技术 研究所，联系电话： 027-87389465，邮箱： 。 DB42/T 1622 2021 1 土壤中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 警 告：实验中使用的硝酸、高氯酸、过氧化氢具有强氧化性和强腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发 性和强腐蚀性，操作时应按要求佩戴防护器具，试剂配制及试样预处理应在通风橱内进行操作，避免吸 入和直接接触皮肤、衣物。 1 范围 本文件规定了用电感耦合等离子发射光谱仪（ ICP-AES）测定土壤中铅、铬、铜、镍、锌的方法。 本文件适用农 用地 中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文
5、中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 620 化学试剂 氢氟酸 GB/T 623 化学试剂 高氯酸 GB/T 626 化学试剂 硝酸 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 待测元素在等离子炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强 度与元素的浓度成正比 。 5 试剂与材料 试剂 5.1.1 硝酸（ HNO3） ，所使用的 硝酸 应符合 GB/T 626的
6、规定 。 5.1.2 氢氟酸（ HF） ，所使用的 氢氟酸 应符合 GB/T 620的规定 。 5.1.3 高氯酸（ HClO4） ，所使用的 高氯酸 应符合 GB/T 623的规定 。 试剂配制 5.2.1 除非另有说明，本文件 中 所用试剂均为优级纯 ，水和溶液的配制采用 GB/T 6682 中规定的 一 级 DB42/T 1622 2021 2 水。 5.2.2 硝酸 -高氯酸混合酸（体积比 4:1）：取 400 mL硝酸慢慢加入 100 mL 高氯酸 中 。 5.2.3 硝酸溶液（ 体积比 1:1） ： 取 500 mL 硝酸慢慢加入 500 mL水中 。 5.2.4 硝酸溶液（ 体积
7、比 5:95） ： 取 50 mL硝酸慢慢加入 950 mL水中 。 标准溶液及配制 5.3.1 元素储备液（ 1 000 mg/L或 100 mg/L）：铅、铬、铜、镍、锌，采用国家认证并授予标准物质证 书的单元素或多元素标准贮备液。 5.3.2 混合标准工作液：吸取适量多元素标准溶液储备液，用硝酸溶液（ 见 5.2.4）逐级稀释配成混合 标准工作液系列，参考浓度范围见表 1。 表 1 土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量测定的标准溶液参考浓度范围 元素名称 浓度范围（ mg/L） 铅（ Pb） 、 铬（ Cr） 、 铜（ Cu） 、镍 （ Ni） 、锌（ Zn） 0.002.00 氩气 （ Ar）
8、：高纯氩气 ( 99.995%）。 滤纸：定量滤纸。 6 仪器与设备 电感耦合等离子发射光谱仪 （ ICP-AES） 。 温控电热板：具温控功能（ 控温精度 5 ），可控温度 50 300 。 电子天平（感量 0.1 mg）、试验筛、容量瓶、聚四氟乙烯坩埚 等一般实验室常用仪器设备。 7 试样与空白 试样溶液的制备 称取 0.25 g0.50 g（感量 0.1 mg）试样置于 50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加 10 mL硝酸 -高氯酸混合酸（ 见 5.2.2），置于 150 200 电热板上加热分解 15 min 至溶液微黄色，再加入 3 mL5 mL氢氟酸（ 见 5.1.2）， 加盖，保持 3
9、0 min50 min消解，随后去掉盖子，电热板升温至 200 30 继续加热至白烟冒尽，试样 近干且无黑色碳化物（但不要干涸），取下冷却，加硝酸溶液（ 见 5.2.3） 1 mL，用水定容至 25 mL50 mL， 混匀，过滤，弃去最初 3 mL5 mL 滤液后，滤液待测，同时做试样空白。对于有机质高的试样，应反复 加入硝酸 -高氯酸混合酸（ 见 5.2.2）消解直至黑色碳化物消失。 空白 除不加 试样 外，按 试样溶液的制备 （ 见 7.1） 相同的 消解 条件 和步骤 进行处理 ，制备空白试样溶液 。 平行试验 平行做两份试验。 8 测定步骤 仪器的准备 DB42/T 1622 2021
10、 3 按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等， 选择最佳的操作条件。待测元素波长参见 附录 A中表 A.1,仪器条件设置参见 附录 A中表 A.2。 混合工作 曲线 的绘制 向基线平稳的 等离子体光谱 仪连续注入各浓度 混合标准工作溶液， 至少 5个 配 制 浓度点， 浓度由 低 到 高依次进样 ， 以待测元素系列质量浓度为横坐标， 以 辐射强度响应值为纵坐标 ， 绘制标准 曲线 。本文 件中使用的标准溶液浓度参见附录 A中表 A.3，标准曲线浓度范围应根据实际试样进行相应的调整。 试样和空白 测定 8.3.1 试样测定 注入待测样液，各待测物的
11、辐射强度 响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应 用硝酸溶 液（ 见 5.2） 稀释后再进行分析。依据 辐射强度 响应值，从标准曲线中得到待测样液中待测物的浓度（ c） 。 8.3.2 空白测定 按照与测定试样（ 见 8.3.1）的相同步骤测定空白试样。 9 结果计算 与表示 按式（ 1）计算试样中检测目标物的含量 （ mg/kg） ： = （ 0） (1) 式中： X 试样中检测目标物的含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； c 由标准曲线计算得到的上机试样溶液中目标物浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； c0 由标准曲线计算得到的空白试样溶液中目标物浓度，单位为毫克每升（ mg/
12、L）； V 消解后试样的定容体积，单位为毫升（ mL）； f 试样的稀释倍数； m 试样的称取质量，单位为克（ g）。 当计算结果大 于 10.0 mg/kg时，测定结果保留三位有效数字，当小 于 10.0 mg/kg时，测定结果保留 小数点后两位。 10 精密度 试样 中各元素含量大于 1 mg/kg时， 相对偏差不大于 10%；小于或等于 1 mg/kg且大于 0.1 mg/kg时 ， 相对偏差不大于 15%；小于或等于 0.1 mg/kg时， 相对偏差不大于 20%。 不同实验室间测定结果的允许 相对 偏差 不大于 20%。 11 其他 样品以 0.25 g定容体积至 25 mL计算 ,
13、本文件各元素的方法检出限和 定量 限参见表 2。 表 2 土壤中 5 种元素的检出限和 定量 限 DB42/T 1622 2021 4 元素名称 铅（ Pb） 铬（ Cr） 铜（ Cu） 镍（ Ni） 锌（ Zn） 检出限（ mg/kg） 0.05 0.10 0.02 0.03 0.03 测定下限（ mg/kg） 0.15 0.30 0.06 0.10 0.10 12 废物处理 实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，并送具有资质的单位统一处置。 DB42/T 1622 2021 5 A A 附录 A （资料性） 5 种重金属元素检测的条件与要求 A.1 5 种 重金属 元素的参考标准谱线
14、 表 A.1列出了 5种 重金属 元素的参考标准谱线。 表 A.1 5 种 重金属 元素的参考标准谱线 元素名称 铅（ Pb） 铬（ Cr） 铜（ Cu） 镍（ Ni） 锌（ Zn） 波长（ nm） 220.3 283.5 324.7 231.6 213.8 A.2 电感耦合等离子发射光谱仪操作条件 电感耦合等离子发射光谱仪操作条件参见 表 A.2， 具体参数 应根据仪器应用条件 进行调整 。 表 A.2 电感耦合等离子发射光谱仪操作参考条件 参数名称 参数 射频功率 1150 W 雾化器压力 25 psia 载气流量 0.7 L/min 辅助 气 流量 1.0 L/min 冷却器流量 12.
15、0 L/min 紫外区积分时间 10 s 可见 区积 分时间 5 s 试样冲洗时间 10 s a psi 为非法定计量单位， 1 psi = 6.895 kPa A.3 5 种重金属元素的标准曲线配制浓度 5种重金属元素的标准曲线配制浓度参见 表 A.3，具体浓度应根据不同试样进行调整。 表 A.3 5 种 重金属 元素的标准系列溶液 元素名称 标准曲线浓度（ mg/L） 铅（ Pb） 0.1 0.2 0.5 0.8 1.0 铬（ Cr） 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0 铜（ Cu） 0.1 0.2 0.5 0.8 1.0 镍（ Ni） 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 锌（ Zn） 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0
