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    DB37 T 4159-2020 水质 苦味酸的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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    DB37 T 4159-2020 水质 苦味酸的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

    1、ICS 13.060 C 51 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 4159 2020 水质 苦味酸的测定 液相色谱 -串联质谱法 Water quality Determination of trinitrophenol Liquid chromatography-Tandem mass spectrometry 2020 - 09 - 25 发布 2020 - 10 - 25 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4159 2020 I 目 次 前言 . II 1 范 围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设备 .

    2、2 6 样品 . 2 7 分析步骤 . 2 8 结果计算与表示 . 3 9 精密度与准确度 . 4 10 质量保证和质量控制 . 4 DB37/T 4159 2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省城市供排水 水质监测中心、山东珞珈计量检测有限公司、济南市疾病预防 控制中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、山东省分析测试中心、中国兵器工业集团第五三研究 所。 本标准主要起草人:孙韶华、贾瑞宝、王明泉、赵清华、辛晓东、宋艳、刘莉、刘仲、

    3、王晓芳、赵 汝松、高岩立、冀克俭、王晓利、梁玉、刘岚铮。 DB37/T 4159 2020 1 水质 苦味酸的测定 液相色谱 -串联质谱法 警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化 学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具 ,避免接触皮肤 和衣物。 1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中苦味酸的液相色谱 -串联质谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中苦味酸的测定。 进样量 10 L时,本标准的方法检出限为 1 g/L,测定下限为 4 g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的

    4、。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5750.2 2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 5750.3 2006 生活饮用水标准检验方 法 水质分析质量控制 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经 0.22 m针头过滤器过滤后直接进样,经液相色谱仪分离后进入串联质谱仪,采用多反应监 测( MRM

    5、)模式,根据保留时间和特征离子峰进行定性分析,外标法定量分析。 4 试剂 和 材料 4.1 载气:高纯氮,纯度 99.999 %。 4.2 高纯水 :水质应满足 GB/T 33087的规定。 4.3 甲醇:色谱纯 。 4.4 苦味酸 标准溶液 : =100 mg/L,溶剂为甲醇, 有证标准物质。 4.5 一次性针头过滤器: 0.22 m,聚四氟乙烯( PTFE)材 质。 4.6 一次性注射 器: 2.5 mL。 4.7 标准 贮 备液的制备 : =10.0 mg/L。 取 1.00 mL苦味酸标准溶液( 4.4),用高纯水( 4.2)稀释并 定容至 10 mL,配制 10.0 mg/L 苦味酸

    6、标准贮备液。于 4 以下冷藏密封避光保存 。 DB37/T 4159 2020 2 4.8 标准使用液的制 备: =1.00 mg/L。 取 1.00 mL苦味酸贮备液( 4.7),用高纯水( 4.2)稀释并定 容至 10 mL,配制 1.00 mg/L苦味酸标准使用液。于 4 以下冷藏密封避光保存。 5 仪器和设备 5.1 液相色 谱 -串联质谱仪:配有电喷雾离子源 。 5.2 色谱 柱: C18色谱柱( 3.5 m, 2.1 mm 100 mm)或其他性 能等效的色谱柱。 5.3 样品瓶: 玻璃瓶, 2 mL。 5.4 容量 瓶: 10 mL。 5.5 采样瓶 :棕色玻璃瓶,具有玻璃塞 。

    7、 5.6 微量注 射器: 100 L和 1 000 L。 6 样品 6.1 样品 的采集和 保存 按照 HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定采集样品。用采 样瓶( 5.5)采集样品。 按照 GB/T 5750.2 2006的相关规定保存样品。样品采集后在 4 以下冷藏保存, 24 h内完成水样过 滤处理并上机测试。若水样中存在残留氯,加入抗坏血酸去除余氯。 6.2 试样制备 将水样经一次性针头过滤器( 4.5)过滤后,置于进样瓶中,待测。如水样浓度较高或基体复杂, 可将样品适当稀释后,再经过一次性针头过滤器过滤。 6.3 空白试样制备 用高纯水( 4.2)代替样品,按照与试样制备( 6

    8、.2)相同的步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 色谱 分析条件 7.1.1 流 动相: A相 高纯水( 4.2), B相 甲醇( 4.3), A:B=10:90( V:V),等度洗 脱。 7.1.2 流速 : 0.25 mL/min。 7.1.3 柱温 : 30 。 7.1.4 进样 体积: 10 L。 7.2 质谱分析条件 7.2.1 离子源:电喷雾离子源,负离子模式。 7.2.2 离子源 温度: 350 。 7.2.3 扫描方式 : MRM,多反应监测条件见表 1。 DB37/T 4159 2020 3 表 1 苦味 酸的 ESI-MS/MS 质量条件参数 中文名 母离子 m/z 子

    9、离子 m/z 碎裂电压 V 碰撞能 V 苦味酸 228 197.9 109 8 181.9 109 12 7.3 校准曲线的绘制 7.3.1 本方法使用外标法定量。 7.3.2 校准系列的配制:取 6个 10 mL容量瓶,用微 量注射器( 5.6)依次准确加入 40 L、 100 L、 150 L、 200 L、 250 L、 500 L标准使用液( 4.8),用高纯水( 4.2)定容至刻度,配制浓度分 别为 4 g/L、 10 g/L、 15 g/L、 20 g/L、 25 g/L、 50 g/L校准系列,现用现配。 7.3.3 按照质量浓度从低到高依次进样,以校准系列溶液中目标组分的质量浓

    10、度为横坐标,以峰面积 为纵坐标,绘制校准曲线。 7.4 试样 测定 7.4.1 采用自动进样器,进样量为 10 L。 7.4.2 按照与校准 曲线的 绘制 ( 7.3)相同的步骤进行试样( 6.2)的测 定。 7.4.3 苦味 酸 MRM色谱图见图 1。 图 1 苦味酸 MRM 色谱图 7.5 空白试验 按照与试 样测定( 7.4)相同的步骤进行空白试样( 6.3)的测 定。 8 结果计算与表示 8.1 定性结果 根据苦味酸 MRM色谱图中的保留时间和特征离子对进行定性分析。 8.2 定量结果 DB37/T 4159 2020 4 根据样品中目标物定量离子对的峰面积,外标法定量。苦味酸的定量离

    11、子对为 228 181.9。 8.3 结果计算 水样中目标化合物的质量浓度计算见式( 1): =Abk . (1) 式中: 水样中目标 化合物的 质量浓度( g/L); A 水样中目标化合物对应的峰面积 ; k 校准曲线的斜率 ; b 校准曲线的截距 。 测定结果位数的保留与测定下限一致,最多保留三位有效数字。 9 精密度与准确度 9.1 精密度 4家实验室分别测定浓度为 4 g/L、 30 g/L、 50 g/L的样品 , 实验室内相对标准偏差为 0.8 % 4.5 %;实验室间相对标准偏差分别为 6.8 %、 7.0 %和 5.5 %;重复性限为 0.35 g/L、 1.3 g/L和 2.

    12、1 g/L;再现性限为 0.86 g/L、 7.0 g/L和 8.7 g/L。 9.2 准确度 4家实验室分别测定地表水、地下水、出厂水及管网水加标样品。加标浓度分别为 4 g/L、 30 g/L、 50 g/L时,加标回收率分别为 80.9 % 107 %、 93.0 % 101 %、 88.7 % 97.7 %。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试验 每批次样品 应 做空白 试验 ,测定结果 不能超过 方法 的 检 出 限。 10.2 校准曲线要求 分析样品之前应建立能够覆盖样品浓度范围的至少 6个浓度点的校准曲线,曲线的相关系数 r2应大 于 0.995。 10.3 平行样 平行双样测定结果的相对偏差满足 GB/T 5750.3 2006的要求。 10.4 基体加标 基体加标样品的加标回收率范围满足 GB/T 32465的要求。 _


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