1、ICS 71.040.99 G 23 DB32 江苏省 地 方 标 准 DB 32/T 3844 2020 白蚁防治 联苯菊酯制剂含量的测定 气相 色谱法 Termite control Determination of bifenthrin preparation gas chromatography method 2020 - 07 - 29 发布 2020 - 08 - 29 实施 江苏省市场监督管理局 发布 DB32/T 3844-2020 I 目录 前言 . II 白蚁防治 联苯菊酯制剂含量的测定 气相色谱法 . 1 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1
2、 4 试剂和仪器 . 1 4.1 试剂 . 1 4.2 仪器 . 1 5 试验方法 . 1 5.1 采样 . 2 5.2 鉴别试验 . 2 5.3 气相色谱操作条件 . 2 5.4 测定步骤 . 4 6 计算 . 4 6.1 相对校正因子 . 4 6.2 联苯菊酯的质量分数 . 4 6.3 回收率 . 5 6.4 方法的精密度 . 5 6.5 允许差 . 5 参考文献 . 6 附录 A . 7 DB32/T 3844-2020 II 前 言 本标准按 照 GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。 本标准由南京市白蚁防治研究所提出。 本标准由由江苏省住房和城乡建设厅归口。 本标准起草单
3、位：江苏省房地产业协会、南京市白蚁防治研究所、江苏功成生物科技有限公司、句 容市房屋白蚁防治所、南京农业大学。 本标准主要起草人：林雁、蒋宏、何利文、叶兼菱、赵鹏飞、侍甜、缪平、王世玉、王鸣华、周亮 亮、李连山。 DB32/T 3844-2020 1 白蚁防治 联苯菊酯制剂含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定 了白蚁防治工作中所使用的联苯菊酯制剂含量的测定方法 -气相色谱法的方法原理、 试剂和仪器、试验方法、计算 。 本标准适用于浓度范围在 1% 10%（质量分数）之间 的 联苯菊酯悬浮剂、微囊悬浮剂、水乳剂和 微乳剂含量测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少
4、的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB/T 6379.2-2004/ISO 5725-2:1994 测量方 法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 3 方法 原理 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯为内标物，使用 HP-5石英毛细管柱和氢火焰离 子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱的分离和测定，采用内标
5、法计算联苯菊酯的含量。 4 试剂和仪器 4.1 试剂 4.1.1 丙酮：分析纯； 4.1.2 无水硫酸钠：分析纯； 4.1.3 联苯菊酯标样：已知质量分数 98.30%； 4.1.4 内标物：邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯，色谱 固定液 。 4.2 仪器 4.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 4.2.2 色谱数据处理机或工作站； 4.2.3 色谱柱： 30 m0.32 mm（ i.d） HP-5 毛细管柱， 膜厚 0.25 m； 4.2.4 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 5 试验方法 DB32/T 3844-2020 2 5.1 采 样 按照 GB/T 1605-2001中
6、的 “ 液体制剂采样 ” 方 法进行。随机确定采样 样品 ，最终每份样品量应不少 于 200 mL。 5.2 鉴别试验 本鉴别试验可与联苯菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱 操作 条件下，试样溶液某一色谱峰的 保留时间与标样溶液中联苯菊酯的保留时间，其相对差值在 1.5%以内，即可确认试样中含有联苯菊酯。 若用上述方法鉴别有疑义，可用气质联用法进行鉴别。 5.3 气相色谱操作条件 5.3.1 典型气相色谱操作条件见表 1。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期得到 最佳效果。 表 1 典型气相色谱操作条件 设置项 参数设置 温度 柱室 230 ；汽化室 270 ；检测室 280
7、气体流量 载气（ N2）， 3 mL/min；氢气， 40 mL/min；空气， 400 mL/min 分流比 10:1 进样体积 1 L 保留时间 联苯菊酯， 6.0 min；邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯， 7.1 min 5.3.2 典型的联苯菊酯标样与邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯（内标物）的色谱图及不同制剂的色谱 图见图 1、图 2、图 3、图 4、图 5、图 6、图 7。 图 1 联苯菊酯标样气相色谱图 图 2 内标物标样气相色谱图 DB32/T 3844-2020 3 图 3 联苯菊酯 标样 和内标物标准溶液气相色谱图 图 4 联苯菊酯微囊悬浮剂和内标物气相色谱图 图 5 联
8、苯菊酯悬浮剂和内标物气相色谱图 图 6 联苯菊酯微乳剂和内标物气相色谱图 图 7 联苯菊酯水乳剂和内标物气相色谱图 1 联苯菊酯； 2 邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基 ）酯（内标） DB32/T 3844-2020 4 5.4 测定步骤 5.4.1 标准溶液的制备 分别称取 质 量约 0.5 g 联苯菊酯标样（精确到 0.2 mg）和 质 量约 1.0 g 邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基） 酯（精确到 0.2 mg）于 100 mL 容量瓶，加入丙酮分别定容到 100 mL 容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓 度分别约为 5.0 g/L 联苯菊酯丙酮溶液母液和 10.0 g/L 邻苯二甲酸二（ 2-乙基
9、己基）酯丙酮溶液母液。 分别从联苯菊酯丙酮溶液母液和邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯丙酮溶液母液中移取 2 mL 和 1 mL 于 10 mL 容量瓶中，加入丙酮定容到 10 mL 容量瓶刻度后振荡、摇匀， 得浓度约为 1.0 g/L 联苯菊酯 和 1.0 g/L 邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯 丙酮溶液， 待测。 5.4.2 试样溶液的制备 称取一定量联苯菊酯试样（精确到 0.2 mg）于 10 mL 容量瓶中（定容后联苯菊酯浓度约为 1.0 g/L）， 加入 1 mL 邻苯二甲酸二（ 2-乙基己基）酯丙酮溶液母液（约 10 g/L），用丙酮定容至 10 mL 容量瓶刻度。 超声萃取 10
10、 min（水乳剂和悬浮剂定容超声萃取后，向容量瓶中加入 0.5 g 无水 硫酸钠 ），冷却后过 0.22 m 有机膜（或 8000 r/min 离心 10 min，取上清液），待测。 5.4.3 测定 待仪器基线稳定后，连续注射标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值 变化小于 1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。 6 计算 6.1 相对校正因子 相对校正因子 Fr按式（ 1）计算： Fr = miAsPm sAi (1) 式中： Ai 标样溶液中联苯菊酯的峰面积； As 标样溶液中内标物的峰面积； mi 联苯菊酯标样的质量， g； ms 标
11、样溶液中 内标物的质量， g； P 标样中联苯菊酯的质量百分含量， % 6.2 联苯菊酯的质量分 数 联苯菊酯的质量分数 X，按式（ 2）计算： = ms1Ai1m i1As1 100%( 2) 式中： Fr 相对校正因子； As1 试样溶液中内标物的峰面积； DB32/T 3844-2020 5 Ai1 试样溶液中联苯菊酯的峰面积； ms1-试样溶液中 内标物的质量， g； mi1-试样的质量， g。 6.3 回收率 联苯菊酯悬浮剂添加回收率在 97.1% 99.9%之间；联苯菊酯微囊悬浮剂添加回收率 98.6% 100.3% 之间；联苯菊酯微乳剂添加回收率在 97.3% 99.8%之间；联
12、苯菊酯水乳剂添加回收率在 98.4% 100.1% 之间。 6.4 方法的精密度 每种制剂设定 1%、 5%和 10%共 3 个浓度，每个浓度重复测定 7 次后计算其精密度。联苯菊酯悬浮 剂的相对标准偏差在 0.3% 1.2%之间；联苯菊酯微囊悬浮剂的相对标准偏差在 0.4% 0.9%之间；联苯 菊酯微乳剂的相对标准偏差在 0.6% 0.7%之间；联苯菊酯水乳剂的相对标准偏差在 0.3% 1.1%之间。 方法的精密度符合相关的技术要求。 6.5 允许差 5%联苯菊酯悬浮剂 、 5%联苯菊酯微乳剂 和 2.5%联苯菊酯水乳剂 这 3 种制剂 两次平行测定结果之差 应不大 于 0.1%； 10%联
13、苯菊酯微囊悬浮剂 两次平行测定结果之差应不大 于 0.2%。 DB32/T 3844-2020 6 参 考 文 献 1 农药登记审查技术规范（ 2010） 2 GB/T 27043 2012/ISO/IEC 17043:2010 合格评定 能力验证的通用要求 3 GB/Z 22553-2010/ISO/TS 21748:2004 利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南 4 中国药典（ 2015 版 ） 5 邓勃 .分析测试数据的统计处理方法 .北京 :清华大学出版社 ,1995. DB32/T 3844-2020 7 附录 A （资料性附录） 联苯菊酯的其他名称、结构式和基本
14、物化参数 该产品有效成分联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称： Bifenthrin CAS 登录号： 82657-04-3 CIPAC 数字代码： 415 化学名称： 2-甲基联苯基 -3-基甲基 -(Z)-(1RS)-顺 -3-(2-氯 -3,3,3-三氟丙 -1-烯基 )-2,2-二甲基环丙烷羧 酸酯 结构式：联苯菊酯由一对对映异构体组成，为外消旋的混合物。 实验式： C23H22ClF3O2 相对分子质量： 422.9 （按 2007 国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点： 68 70.6 蒸气压（ 25 ）： 24 Pa 溶解度（ 20 ， g/L）：水 1 10-4、 、丙酮 1 250、庚烷 89，溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、甲苯、 微溶于甲醇 稳定性：在 25 可稳定 1 年以上；在 PH59、 21 条件下，可稳定 21 d；在自然光照射下， DT50 = 255 d；土壤中 DT50 = 65 d 125 d _
