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    DB21 T 3379-2021 黑参加工技术规程.pdf

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    DB21 T 3379-2021 黑参加工技术规程.pdf

    1、 ICS 65.020.99 CCS B 38 备案号: 79063-2021 DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/ T 3379 2011 黑参加工技术规程 Technical Regulation for Production of Black Gisneng 2021 - 01 - 30 发布 2021 - 03 - 02 实施 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 3379 2021 1 目 次 1 范围 . 3 2 规范性引用文件 . 3 3 术语和定义 . 3 4 原辅料要求 . 3 5 加工场地技术要求 . 4 6 主要加工设备 . 4 7 工艺流程 . 4 8 加工

    2、过程质量的管理 . 6 9 产品技术要求 . 6 10 产品的运输和贮存 . 6 附 录 A (资料性 ) 人参生物学生态学特性 . 7 附 录 B (规范性 ) 人参皂苷 Rg3、 Rh2 含量的测定 . 8 附 录 C (规 范性 ) 黑参的质量评定指标 . 10 DB21/T 3379 2021 2 前 言 本标准按照 GB/T 1.1给出的规则编写。 本标准由辽宁省林业和草原局提出并归口管理。 本标准起草单位:辽宁中书堂黑参有限公司、辽宁鹿滋堂生物科技有限公司、辽宁中医药大学、辽 宁省林业发展服务中心、辽宁省参茸产品质量监督检验中心。 本标准起草人:刘刚、窦德强、刘伟、刘美思、孙振元、

    3、田霄、田景鑫、张洪超、赵文元、窦景山、 张颂、 赵明优、邵乐夫、胡伟平、周威、陈清霖、赵博文、李娜、史凯航、马妍 、 崔子慕 、 陈敏、房钢、 王娇 、刘源森、刘成宇、祁宏、宋富鹏、翟金凤、张霞、郑英明、刘佳、王立明、李立业、赵楠、苏木 丽、孙业亮、于姝丽。 本标准发布实施后,任何单位和个人如有问题和意见建议,均可以通过来电和来函等方式进行反馈, 我们将及时答复并认真处理,根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址:辽宁省林业和草原局(沈阳市和平区太原北街 2号),联系电话: 024-23448927。 标准起草单位通讯地址:辽宁中书堂黑参有限公司(辽宁省铁岭市西丰县生命健康产业园

    4、区顺城路 150号)、辽宁鹿滋堂生物科技有限公司(辽宁 省铁岭市西丰县生命健康产业园区顺城路 151号)、辽宁 中医药大学(沈阳市皇姑区崇山东路 79号)、辽宁省林业发展服务中心(沈阳市皇姑区长江街 126号)、 辽宁省参茸产品质量监督检验中心(辽宁省桓仁县桓仁镇五女山路 46号), 联系人:刘忠德,联系电话: 024-77817557。 DB21/T 3379 2021 3 黑参加工 技术规程 1 范围 本规程规定了黑参加工中 术语定义、 原辅料要求、加工场地技术要求、主要加工设备、工艺流程、 加工过程 质量管理 、 产品技术 要求 、 产品运输和储存等技术内容。 本规程适用于以人参为原料的

    5、黑参加工。 2 规范性引用文件 下列文件对于本 文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改 稿 )适用于本文件。 GB/T 19506 地理标志产品 吉林长白山人参 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GBZ1 工业企业设计卫生标准 GB 29921 食品安全国家标准 食品中致病菌限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 术语和定义 下 列术语和定义适用于本规程。 3.1 人参 人参

    6、( Panax ginseng C. A. Mey.)为五加科植物 , 属多年生草本双子叶植物 , 因其根似人形而得 名。其生物学生态学特性见附录 A。 3.2 黑参 以鲜人参为原料,经清洗、九次蒸制、晾晒干燥、灭菌、包装等工序制成的人参制品。 4 原辅料要求 4.1 人参 应符合 GB/T 19506的规定。 4.2 加工用水 加工用水 应符合 GB 5749的规定。 DB21/T 3379 2021 4 5 加工场地技术要求 5.1 加工场所周边环境 应离开垃圾场、禽畜养殖场、医院 50m以上,离喷洒农药的农田 100m以上,离交通主干道 20m以上, 远离排放三废 的工业企业,周围不得有

    7、粉尘、有害气体、放射性物质和其他扩散性污染源。 5.2 加工场所卫生设计要求 应符合 GBZ1的规定及有关法律法规的要求。 5.3 加工厂布局 应有与加工产量相适应的厂房、加工车间、晾晒房、原料仓库、成品库、化验室等。加工区应与生 活区、办公区隔离。场地、 厂房、仓库地面要硬实、平整、排水系统通畅。 6 主要加工设备 6.1 设备 主要加工设备有蒸汽锅炉、贮水罐(箱)、洗参机、温控蒸参箱(锅)、热风循环干燥箱、温控晾 晒房、灭菌箱、包装机等设备。 6.2 设备基本要求 蒸汽锅炉的燃料为天然气、城市煤气、电。蒸发量视生产需求而定 ;贮水罐(箱)和洗参机为食品 级不锈钢材质,容积视生产需求而定;温

    8、控蒸参箱(锅)、热风循环干燥箱温控范围 0 90 ,容积 视生产需求而定;温控晾晒房具有温度调节装置并附有晾晒架。 6.3 其他要求 设备安装应符合工艺要求,布局合理,上下工序衔接紧凑。锅炉应设锅炉间。定期对设备进行检修, 各部件加油不应外溢,器具和工具应该符合相应的卫生要求。 7 工艺流程 7.1 工艺流程图 九次 原 料 蒸 制 晾 晒 消毒灭菌 包 装 销售或贮 存 验 收 贮 存 净 选 清 洗 抽 样 检 验 DB21/T 3379 2021 5 7.2 工艺说明 7.2.1 原料验收 应有专门的质检人员,对每批次原料进行取样和品质检测。验收项目包括感官品质、水分、灰分、 人参总皂苷

    9、等。检测方法见附录 C。 7.2.2 原料贮存 验收后的人参原料应有序摆放在淸洁、干燥、阴凉、通风、无异味的专用仓库,做好仓库的防潮、 防雨和防鼠等工作。 7.2.3 原料净选 选择全须鲜人参,进行人工挑选,将参体腐烂、霉变、有菌斑、有创 伤的人参剔除。按人参克重分 为三个等级进行蒸制。分别为 80 克以上, 55 克 -80 克以及 55 克以下。 7.2.4 清洗 将原料参放入洗参机中,控制水温 30 5 ,清洗时间视材料质量而定,达到参体表面洁净无杂 质,无泥土残留。 7.2.5 蒸参 共进行 9次蒸制,每次蒸参结束后要对蒸制后的人参进行干燥晾晒。摆盘时需将人参依次排开,为 保留完整品相

    10、参须全部展开,且不得有重叠部分。 7.2.5.1 方法 ( 1) 80克以上鲜人参第一次、二次蒸制温度温度由 40 逐渐升温至 90 ,温度每升高 10 保持 30min;达到 90 时蒸制 6h1h。人参颜 色由白色变成红棕色或淡棕色。第三次至 9次蒸制,每次蒸制时 长为 8h1 h,温度控制在 90 5 。颜色逐渐由红棕色变为黑色。 ( 2) 55克 -80克鲜人参第一次、二次蒸制温度温度由 40 逐渐升温至 70 ,温度每升高 10 保持 20min;达到 70 时蒸制 6h1 h。第三次至 9次蒸制,每次蒸制时长为 8h1 h,温度控制在 70 5 。 ( 3) 55克以下鲜人参第一次

    11、、二次蒸制温度温度由 40 逐渐升温至 70 ,温度每升高 10 保持 20min;达到 70 时蒸制 5h1h。第三次至 9次蒸制,每次蒸制时长为 6h1h, 温度控制在 70 5 。 7.2.5.2 注意事项 需要注意的是由于鲜参水分含量不同第八至九次蒸制时间可根据人参实际颜色变化适当增加或减 少 2 h,如果人参及参须颜色变至棕褐色、颜色不均则时间增加,如果人参及参须颜色已变至深黑色蒸 制时间减少。 7.2.6 晾晒干燥 7.2.6.1 方法 蒸制后的人参需晾晒干燥,分别蒸制后进行共 9次。期间需注意人参的摆放位置校正,搬运过程需 要注意不得挤压、移位,以免人参变形。晾晒在摆盘过程中各层

    12、晾晒架保持 20公分以上距离利于通风。 人参不得暴晒,晾晒房温度经过温控器调节,同时须有排湿装置。晾晒干燥时长为 6h1 h,温度控制在 55 5 。 DB21/T 3379 2021 6 7.2.6.2 晾晒标准 第一至三次晾晒干燥后的人参表面无水渍,色泽均匀,用手按压紧实,但为完全干透,水分控制在 40%左右即可。第四次至九次晾晒干燥时长为 7h,温度控制在 65 5 。干燥后的人参表面无水渍,色 泽由棕 红色变为均匀的深棕色或黑色,用手按压不变形。水分控制在 7%以下便于保存。 7.2.7 加热灭菌 对晾晒后达到晾晒标准的参体进行高温灭菌,灭菌温度为 85 -90 ,时长不少于 40mi

    13、n,每 20min 倒换干燥盘上下摆放位置便于全方位灭菌。 8 加工过程质量的管理 生产人员进入加工车间前应洗手、更衣、戴工作帽,生产过程中应按批次经检验,符合要求后方可 进入下一生产工序,并做好检验记录。建立可 追 溯的质量安全管理体系。 9 产品技术要求 产品质量指标有黑参等级标准、理化指标、微生物指标、致病菌限量、污染物限量和农药残留限量、 净含量偏差。具 体要求见附录 D。 10 产品的运输和贮存 10.1 运输 运输工具应淸沽、干燥、卫生、无异味、无污染 .运输时应防雨、防潮、防曝晒。严禁与有毒、有 害、有异味、易污染的物品混装、混运。 10.2 贮藏 应贮存在淸洁、通风、避光、干燥

    14、、无异味的库房内,仓库周围应无异味气体污染,不应与有毒、 有害、有异味、易污染的物品混贮、混放。 DB21/T 3379 2021 7 附 录 A (资料性) 人参 生物学生态学特性 A.1 人参的形态特征 人参( Panax ginseng C. A. Mey.)为多年生宿根草本,人参主根高 30-60厘米,肥厚,肉质,黄 白色,圆柱形或纺锤形,下面稍有分枝 ;根 状茎 (芦头 )短,直立。 人参茎直立,圆柱形,不分枝;一年生植株茎顶只有一叶,叶具三小叶,俗名 三花 ;二年生茎仍 只一叶,但具 5小叶,叫 巴掌 ;三年生者具有二个对生的 5小叶的复叶,叫 二甲子 ;四年生者增至 3 个轮生复

    15、叶,叫 灯台子 ;五年生者增至 4个轮生复叶,叫 四匹叶 ;六年生者茎顶有 5个轮生复叶,叫 五匹叶 。 人参复叶掌状,小叶 3-5片,中间 3片近等大,有小叶柄 ;小叶片椭圆形或微呈倒卵形,长 4-15厘米, 宽 2-6.5厘米,先端渐尖,基部楔形,边缘有细锯齿,上面脉上散生少数刚毛,下面无毛,最下 1对小 叶 甚小,无小叶柄。 人参夏季开花,伞形花序单一顶生叶丛中,总花梗长达 30厘米,每花序有 4-40余花,小花梗长约 0.5 厘米。苞片小,条状披针形 ;萼钟形,与子房愈合,裂片 5,绿色 ;花瓣 5,卵形,全缘,淡黄绿色 ;雄蕊 5, 花丝短 ;雌蕊 1,子房下位, 2室,花柱 2,上

    16、部分离,下部合生。 人参浆果扁圆形,成熟时鲜红色,内有两粒半圆形种子。 A.2 人参的适生条件 人参多生长在具有 1月平均温度 -23 5 , 7月平均温度 20 26 的气候条件下,耐寒性强,可 耐 -40 低温,生长适宜温度为 15 25 。一般生长在气候条件为年 积温 2000 3000 ,无霜期 125 天 150天,积雪 20cm 44cm,年降水 500mm 1000mm的地方。人参喜冷凉湿润气候。喜斜射及漫射光, 忌强光和高温。土壤要求为排水良好、疏松、肥沃、腐殖质层深厚的棕色森林土或山地灰化棕色森林土, 土的 pH值 5.5 6.2为宜。 人参多生长在 北纬 40 45, 东经

    17、 117.5 134之间,分布于辽宁东部、吉林东半部和黑龙江东部, 河北、山西、山东有引种。苏联、朝鲜和日本也多栽培。 A.3 人参的药用价值 人参的肉质根为著名强壮滋补药,适用于调整血压、恢复心脏功能、神经衰弱及身体虚弱等症,也 有祛痰、健胃、利尿、兴奋等功效。 主治:体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口 渴,内热消渴,久病虚羸,惊悸失眠 等 。 DB21/T 3379 2021 8 附 录 B (规范性) 人参皂苷 Rg3、 Rh2 含量的测定 B.1 试剂和材料 ( 1) 实验用水为 GB/T 6682中规定的一级水。 ( 2)乙腈:色谱纯 ( 3)甲醇 :色 谱 纯 ( 4)

    18、 乙醚:分析纯 ( 5) 人参皂苷标准品: S-Rg3、 R-Rg3; S-Rh2、 R- Rh2(含量 98%) ( 6) 标准混合溶液 : 精密称取人参皂苷 Rg3、 及 Rh2对标准照品各适量,用甲醇配成质量浓度为 1.0 mg/ml混和对照品储备液,摇匀,即得, 4 下低温储藏。 B.2 仪器 高效液相色谱仪、 1/1000电子天平、 旋 转蒸发仪、索氏提取器、恒温水浴、循环水多用真空泵、 粉碎机、样品筛(孔径 0.25 mm)、 SPE C18 小柱( 1000mg) 填料, 6ml、 微 量 进样器( 20L)。 B.3 试样制备 分别取干燥黑参粉末 0.15 g,精密称定,用 3

    19、 ml甲醇超声两次,每次 30 min,合并提取溶液,挥干 溶剂,加甲醇溶解后,转至 1ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀, 用 0.2m 滤膜过滤 , 待测。 B.4 分析 ( 1)仪器 色谱柱: Chiral( 4.6mm150mm5m) 或相当者。 检测器:二极管阵列检测器,检测波长 203nm。 流动相 : 以 乙腈( A) -磷酸水溶液( B, 0.1%)。 柱温: 30 流速 : 1.0ml/min。 进样量: 20l。 梯度洗脱 条件见表 1。 表 1 HPLC 梯度洗脱条件 时间( min) 乙腈( %) 水( %) 0-30 19 81 30-40 19-29 81-71 40-

    20、70 29 71 DB21/T 3379 2021 9 70-80 29-32 71-68 80-90 32-42 68-58 90-105 42-60 58-40 105-113 60 40 ( 2)标准曲线的绘制 分别精密量取对照储备液 0.5、 1、 2、 4、 6、 8、 10 mL置 10 mL量瓶中,甲醇溶液稀释至刻度,摇 匀,作为系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液 20l进样分析,记录色谱峰峰面积,以对照品质量浓 度( )为横坐标,以峰面积( A)为纵坐标,进行线性回归。 ( 3) 空白实验 除不称取试样外,采用与试样完全相同的测定步骤进行平行操作。 ( 4) 结果计算 试样中人

    21、参皂苷的含量用质 量 分数 w表示 单位为百分率 ( ,按公式( 1)计算: m1V2 W m2V1 m1试样中某种人参皂苷的质量,单位为克 (g); m2试样的质 量, 单位为克 (g); V1试 样的进样体积,单位为毫升 (mL; V2试样的定容体积,单位为毫升 (mL)。 计算结果保留三位有效数字。 ( 5)色谱图 黑参色谱图 注:图中 17,S-Rg3; 18,R-Rg3; 22,S-Rh2; 24,R-Rh2。 min60 70 80 90 100 110 mAU -5 0 0 50 100 150 200 250 300 350 D A D 1 A , S ig = 2 0 3 ,

    22、4 R e f= o ff (E :液相数据人参皂苷含量测定 黑 2 .D ) 16 19 22 24 13 14 15 17 18 20 DB21/T 3379 2021 10 附 录 C (规范性) 黑参的质量评定指标 C.1 等级 表 C.1 黑参等级 等级 单支重量( g) 形态 一 等 25 参须完整 二等 15 25 参须完整 三等 15 参须不完整 C.2 理化指标 表 C.2 理化指标 项 目 指 标 检 验 方 法 水分 /( g/100g) 12.0 GB 5009.3 总灰分 /( g/100g) 5.0 GB 5009.4 人参皂苷 Rg3 Rh2/( mg/g) 1.

    23、5 按规范性附录 A 注:人参皂苷 Rg3 为 S-Rg3 与 R-Rg3 之和, Rh2 为 S-Rh2 与 R- Rh2 之和。 C.3 微生物指标 表 C,3 微生物限量 项 目 采样方案及限量 检 验 方 法 n c m M 菌落总数 /( CFU/g) 5 2 104 105 GB 4789. 2 大肠菌群 /( CFU/g) 5 2 10 102 GB 4789. 3 平板计数法 霉菌 /( CFU/g) 100 GB 4789. 15 C.4 致病菌限量 应符合 GB 29921规定。 DB21/T 3379 2021 11 C.5 污染物限量和农药残留限量 应符合 GB2762、 GB2763的规定。 C.6 净含量偏差 应符合定量包装商品计量监督管理办法的规定,检验按 JJF 1070进行。 _


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