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    DB21 T 3287-2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法.pdf

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    DB21 T 3287-2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法.pdf

    1、 1 ICS 13.020.40 Z 10 备案号: DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/ T 3287 2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色 谱法 2020 - 08 - 30 发布 2020 - 09 - 30 实施 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 3287 2020 I 目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性 引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 干扰和消除 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 2 8 分析步骤 . 3 9 结果计算与表示 . 4 10 精密度和准确度 . 5 11质量保证和质量控制 . 5

    2、 12 废物处理 . 6 13 注意事项 . 6 附录 A(资料性附录) . 7 附录 B(资料性附录) . 8 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准附录 A、 B为资料性附录。 本标准由大连市市场监督管理局提出。 本标准由辽宁省生态环境厅归口。 本标准主要起草单位:辽宁省大连生态环境监测中心。 本标准主要起草人:曲翊 刘宏文 刘秀洋 本标准发布实施后,任何单位和个人如有问题和意见建议,均可以通过来电和来函等方式进行反 馈,我们将及时答复并认真处理,根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门:辽宁省生态环境

    3、厅(沈阳市浑南区双园路 30号甲),联系电话 024-62788532。 标准起草单位:辽宁省大连生态环境监测中心 ( 大连市沙河口区连山街 58号),联系电话 0411-84671900。 1 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法 警 告:实验中所使用的 溶剂和标准品对人体健康有害 ,溶液配制 及样品前处理 过程应在通风橱内进 行 , 避免接触皮肤和衣物, 1 适用范围 本标准规定了测定水中丙烯醛的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水 、工业 废水 及生活污水 中丙烯醛的测定。 当 样品体积为 100 ml,浓缩定容至 1.0 ml, 进样体积为 10 l时 ,方法检出限 均 为

    4、 0.002 mg/L,测定 下限 均 为 0.008 mg/L,测定上限均为 0.5 mg/L。 2 规范性 引用文 件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法 GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范(部分代替 HJ/T 91 污水监测规范) HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ 493 水质

    5、 样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 水中的丙烯醛在一定温度和 pH 条件下 , 与 2,4-二硝基苯肼( DNPH)发生衍生化反应,生成稳定 的腙类化合物, 经萃取浓缩后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性, 峰高或峰面积 定量。 4 干扰和消除 当样品中存在基质干扰时,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理 等方式降低或消除。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 和国家标准 A 级玻璃量器,实验用水符合 GB/T 6682,一 级。 5.1 氯化钠 ( NaCl) 。 在 400 烘烤 4h,置于干燥器中冷却至

    6、室温,转移至磨口玻璃瓶中,干燥保存。 2 5.2 无水硫酸钠( Na2SO4) 。 在 400 烘烤 4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,干燥保存。 5.3 柠檬酸 ( C6H8O7) :优 级 纯。 5.4 柠檬酸 钠( C6H5 Na3O72H 2O) :优 级 纯。 5.5 2,4-二硝基苯肼 ( DNPH, 2,4-(O2N)2C6H3NHNH2):优级 纯 。 5.6 二氯甲 烷( CH2Cl2) : 农残级 。 5.7 乙 腈( CH3CN) :液相 色谱 纯。 5.8 柠檬酸 -柠檬酸钠缓冲溶液。 准确称 取 84.0 g 柠檬酸 ( 5.3)和 29.4 g 柠檬

    7、酸钠 ( 5.4) , 用超纯水 溶解定容至 500 ml。 04 冷藏 避光保 存 3 个月。 5.9 衍生 化溶液 ( DNPH) =3.0 mg/ml。 准确 称取 3.0 g 2,4-二硝基苯肼( DNPH) ( 5.5),用乙腈( 5.7)溶解定容至 1 L。 04 冷藏避光保存 3 个月。 5.10 标准物质 丙烯醛 -DNPH 标准溶液: ( C3H4O-DNPH) =100.0 g/ml 。 可 购买市售有证标准溶液。 5.11 标准溶液 5.11.1 丙烯醛标准贮备 液: ( C3H4O) =1000 g/ml 。 可 购买市售有证标准溶液。 5.11.2 丙烯醛标准使用溶

    8、液: ( C3H4O) =100.0 g/ml 。 移 取 1.00 ml 丙烯醛标准贮备液 ( 5.11.1) 于 10 ml 容量瓶中,用乙腈( 5.7)稀释定容。 5.12 氮气 : 纯度 99.9%。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪: 配备 紫外检测器。 6.2 色谱柱:十八 烷基硅烷键合硅胶 ( C18) ,填料粒径 5.0 m ,柱长 250 mm,内径 4.6 mm,或其他 等效色谱柱。 6.3 萃取设备:液液萃取装 置 ( 100 ml 棕色玻璃分液漏斗)或 固相 萃取装置。 6.4 浓缩设备:旋转蒸发 装置或 K-D 浓缩 器 、氮吹仪等性能相 当的设备。 6.5 固

    9、相萃取柱: 填料为 十八烷基硅烷键合硅 胶 ( C18) 或 等效的 萃取柱 ,规格为 6ml/1000mg。 6.6 采样瓶: 250 ml 具塞棕色细口玻璃 瓶。 6.7 滤膜:针式有 机相过滤器,孔径 0.22 m。 6.8 棕色样品 瓶: 2.0 ml。 6.9 一般实验室常用仪器和设备 。 7 样品 7.1 样品采集与保存 按照 GB/T 14581、 HJ 91.1、 HJ/T 91、 HJ/T 164、 HJ 442 和 HJ 493 的相关规定进行样品的采集。 样品采集后密闭储存于预先洗净烘干的采样瓶( 6.6)中,避光保存。如不能及时分析,于 04 冷藏 避光保存 , 3 d

    10、内完成衍生及萃取,衍生化提取物在 7 d内分析完毕。 DB21/T 3287 2020 3 7.2 试样制备 7.2.1 衍生 取 100 ml 水样,加入 5 ml 柠檬酸 -柠檬酸钠缓冲溶液( 5.8),加入 5 ml DNPH 衍生剂 ( 5.9) , 室温下反应 1 h。 衍生后的水样 待进行 液液萃取或固相萃取 。 7.2.2 液液萃取 将衍生后的 水样( 7.2.1) 转移至分液漏斗中,加入 4.0 g NaCl( 5.1) , 分别用 15 ml、 5 ml和 5 ml 二氯甲烷( 5.6) 分三 次 萃取 ,合并萃取液, 萃取液经 无水硫酸钠 ( 5.2)脱水 , 用浓缩设备(

    11、 6.4) 浓缩近干,加入 5 ml乙腈( 5.7) ,浓缩 至 1 ml,待测。 7.2.3 固相萃取 活化: 将固相萃取柱安装在固相萃取装置 ( 5.3) 上,分别用 10 ml乙腈( 5.7)和 10 ml水活化萃 取柱, 保证固相萃取柱柱头浸润。 上样: 向衍生后的 水样 ( 7.2.1)加入 4.0 g NaCl( 5.1) , 并转移至萃取柱 ,控制 上样速度为 35 ml/min。 淋洗:用 10 ml水 冲洗固相萃取柱、容器和 管路,完成后继续抽吸 1 min,弃去淋洗液。 洗脱及浓缩: 用 9 ml 乙腈( 5.7)以 35 ml/min 的流速 洗脱萃取柱,收集洗脱液, 浓

    12、缩 至 1 ml, 待 测。 7.3 空白试样 的制备 用 实验用水 代替样品按照试样制备( 7.2)相同操作步骤,制备空白试样。 8 分析步骤 8.1 色谱 参考条件 流动相: 乙腈 :水 =50:50( V:V)。 柱温: 30 。 进样量: 10 l 。 流速: 1.0 ml/min。 检测波长: 360 nm。 8.2 校准曲线的 绘制 4 移 取适量丙烯醛 -DNPH标准 溶 液 ( 5.10),用 乙腈 ( 5.7)配制成质量 浓度分别为 0.0 g/ml 、 0.1 g/ml 、 0.5 g/ml 、 1.0 g/ml 、 5.0 g/ml 、 10.0 g/ml 、 50.0

    13、g/ml 的标准系列。按照色谱参考条件( 8.1) 进行测定,以标准系列中丙烯醛质量浓度为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标,绘制校准曲线。 8.3 标准色 谱图 图 1为 丙烯醛 -DNPH的标准色谱图 图 1 丙烯醛 -DNPH标准 色谱 图 8.4 试样测定 取制备好的试样( 7.2),按色谱参考条件( 8.1)进行测定。 注:若样品中丙烯醛浓度过高,超出校准曲线范围,应稀释后测定,采用乙腈( 5.7)进行稀释。 8.5 空白 测定 取制备好的空白试样( 7.3),按色谱参考条件( 8.1)进行测定。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 样品中的丙烯醛浓度 ( mg/L) ,按照公式( 1

    14、)计算: = 1 ( 1) 式中: x 样品中 丙烯醛 的质量浓度, mg/L; DB21/T 3287 2020 5 1 由 校准 曲线( 8.2)所得试样中 丙烯醛 的质量浓度, g/ml; Vi 萃取液浓缩后的体积, ml; D 样品 稀释倍数 ; V 水样体积, ml。 9.2 结果表示 当测定结果小于 1 mg/L时,保留至小数点后三位;当测定结果大于或等于 1 mg/L时,保留三位有 效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 3家实验室对加标浓度为 0.01 mg/L、 0.1 mg/L和 1 mg/L的地表水、废水和海水样品进行了 6次重复 测定。 地表水实验室内相对标准

    15、偏差分别在 2.4 %6.9 %、 3.8 %5.4 %、 1.6% 6.3%,实验室间相对标准 偏差分别为 4.4%、 4.4%和 3.2%,重复性限分别 为 0.001 mg/L、 0.011 mg/L和 0.096 mg/L,再现性限分别 为 0.002 mg/L、 0.016 mg/L和 0.139 mg/L。 废水实验室内相对标准偏差分别在 4.2 %7.4 %、 2.8 %7.7 %、 3.5 %4.4 %之间,实验室间相对 标准偏差分别为 6.1 %、 5.0 %和 4.0 %,重复性限分别为 0.002 mg/L、 0.014 mg/L和 0.106 mg/L,再现 性限分别为

    16、 0.003 mg/L、 0.024 mg/L和 0.204 mg/L。 海水实验室 内相对标准偏差分别在 2.45.2 %、 1.42.1 %、 2.76.4 %之间;实验室间相对标准偏 差分别为 4.2 %、 1.8 %和 4.9 %,重复性限分别为 0.001 mg/L、 0.005 mg/L和 0.131mg/L;再现性限分别 为 0.001 mg/L、 0.009 mg/L和 0.147 mg/L。具 体 参 见附录 A中表 A.1。 10.2 准确度 3家实验室分别对加标浓度为 0.01 mg/L、 0.1 mg/L和 1 mg/L的地表水、废水和海水 样品 进行了 6次 重复测定

    17、 。地表水加标回收率范围在 81.7%92.9%、 84.9%93.3%、 87.4%95.1%之间;废水加标回收率 范围在 87.6%107.3%、 86.5%101.1%、 89.0%100.9%之间;海水加标回收率范围在 81.8%84.8%、 84.5%104.0%、 87.4%93.5%之间 。 具体结 果参 见附录 A中表 A.2。 11 质量保证和质量控制 11.1 空白试验 6 每批样品( 20 个 /批)至少做一个 实验室空白 和一个全程序空白, 空白测定结果都应小于方法检 出限 。 11.2 校准 校准曲线的相关系数 r 0.999,否则应重新绘制校准曲线 。 每批样品(

    18、20)应测定一个曲线中间 校核点,其测定结果与校准曲线相应点浓度的相对误差应在 20% 以内。否则应 查找原因,或重新绘制 校准曲线。 11.3 精密度控制 每批样品 ( 20个 /批)需分析一个平行 双 样 , 平行样测定结果的相对偏差应不大于 20%。 11.4 准确度控制 每批样品应至少测定 5%的基体加标样品,样品数量少于 20个时,应至少测定一个基体加标样品,加 标回收率在 80%110%之间。 12 废物处理 实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管,委托有资质的单位进行处理。 13 注意事项 13.1 清洗后的玻璃器皿,在使 用前应于 130 烘 2 h3 h。 13.2 不得

    19、用丙酮、甲醇或乙醇清洗玻璃器皿,以免对测定造成干扰。 13.3 当 DNPH经空白试验含有被测目标化合物时,需进行纯 化处理。纯化方法参考 附录 B DB21/T 3287 2020 7 附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度 三家实验室分别对三种不同浓度的样品进行了测定。精密度和准确度结果见表 A.1 和表 A.2。 表 A.1 方法的精密度 样品类型 加标浓度( mg/L) 总均值( mg/L) 实验室内相对标准 偏差( %) 实验室间相对标 准偏差( %) 重复性限 r ( mg/L) 再现性限 R ( mg/L) 地表水 0.01 0.009 2.46.9 4.4 0.001

    20、0.002 0.1 0.090 3.85.4 4.4 0.011 0.016 1 0.912 1.66.3 3.2 0.096 0.139 工业废水 0.01 0.009 4.27.4 6.1 0.002 0.003 0.1 0.095 2.87.7 5.0 0.014 0.024 1 0.936 3.54.4 4.0 0.106 0.204 海水 0.01 0.008 2.45.2 4.2 0.001 0.001 0.1 0.096 1.42.1 1.8 0.005 0.009 1 0.904 2.76.4 4.9 0.131 0.147 表 A.2 方法的准确度 样品类型 实际样品浓度 (

    21、 mg/L) 加标浓度( mg/L) 加标回收率范围( %) 2S加标回收率最终值 ( %) 2S 地表水 ND 0.01 81.792.9 87.511.3 ND 0.1 84.993.3 89.88.8 ND 1 87.495.1 91.27.7 工业废水 0.020 0.01 87.6107.3 92.916.4 0.009 0.1 86.5101.1 94.514.7 0.008 1 89.0108.3 93.612.8 海水 ND 0.01 81.884.8 84.34.4 ND 0.1 84.5104.0 91.35.8 ND 1 87.493.5 90.46.1 8 附录 B (

    22、资料性附录) 2,4-二硝基苯肼 ( DNPH)的纯化及空白检验 B.1 2,4-二硝基苯肼 ( DNPH)的纯化 B.1.1 在 通风橱中,向盛有 200 ml 乙腈的烧杯中加入 100 g DNPH,煮沸 1h 后,将上清液转移至 干净的烧杯中,盖上表面皿后,把烧杯放在 4060 电热板上,使溶液逐步冷却,温度保持在 4060 ,直至 95%的溶剂蒸发为止。 B.1.2 将烧杯中剩余的溶液倒入废液缸中,再用多于上清液三倍以上体积的乙腈洗涤晶体二次。 B.1.3 将晶体转移 至另一个干净的烧杯中,加 入 200 ml 乙腈,加热沸腾,然后放在 4060 电 热板上冷却,直至 95%的溶剂蒸发。 B.1.4 重复洗涤过 程 (B.1.2)和重结晶过程 (B.1.3)一次。将纯化后的 DNPH晶体放入 100 ml棕色玻 璃瓶中,用密封胶带密封后 , 4 冷藏保存。 B.2 纯化后 2,4-二硝基苯肼空白检验 取最后一次洗 涤液 (B.1.4),用乙腈稀释 10倍,再加入 3.8 mol/L高氯酸 (优级纯) 酸化后, HPLC 分析。


    注意事项

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