1、ICS 13.080 Z 18 备案号： DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3305 2020 土壤 中 毒杀芬 残留量的测定 气相色谱法 Determination of toxaphene residue in soil Gas chromatography method 2020 - 09 - 30 发布 2020 - 10 - 30 实施 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 3305 2020 1 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则给出的规则 编写 。 本标准由 辽宁省农业农村厅 提出并归口 管理 。 本标准起草单位：沈阳海关技术中心
2、、 沈阳农业大学、 辽宁省农业科学院 。 本标准主要起草人： 徐宜宏 , 付海滨，毕孝瑞，胡姝，吴渺渺，张敏，李丽娜 ，钟钰 本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议 ， 均可以通过来电和来函等方式 进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街 2号），联系电话： 024-23447862 标准起草单位通讯地址： 辽宁省 沈阳市沈河区东滨河路 106号，联系电话： 024-24808859 DB21/T 3305 2020 2 土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了 土壤 中
3、 毒杀芬 残留量的气相色谱检测方法 。 本标准适用于 土壤 中 毒杀芬 残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日 期的版本适用于文本件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经 正己烷 提取，通过 无水硫酸镁和 PSA净化，浓缩后， 用配有电子 捕获 检测器的气相色谱仪 （ GC-ECD）测定， 归一化法 定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 4.1 正己烷：色谱纯； 4
4、.2 丙酮：色谱纯； 4.3 无水硫酸 镁 ：于 650灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中，备用； 4.4 毒杀芬 标准品 (CAS： 8001-35-2)： 100 g/mL； 4.5 毒杀芬 标准储备溶液： 将毒杀芬标准溶液 用丙酮配制成浓度为 10 g/mL 的标准储备溶液； 该 溶液 应保存 在 0 4 条件下 ； 4.6 毒杀芬标准工作溶液：根据需要，吸取适量的毒杀芬标准溶液，将其稀释成适当浓度的标准 工作溶液。 4.7 固相萃取填料（ PSA） ： 10g， 粒径 40-60m，或相当者。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪（ GC）：配有 电子捕获检测器 （ ECD）； DB21/
5、T 3305 2020 3 5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.1 g； 5.3 氮气吹干仪 ：可控温 ； 5.4 超声波发生器 ：可控温 ； 5.5 离心机：转速不低于 4000 r/min； 5.6 涡 旋混匀机。 6 试样制备与保存 将采集的 土壤 样品 中取出有代表性样品 200g ,在室温下通风干燥后，通过孔径为 0.85mm筛（ 20目） 均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封， 并标明标记， 常温保存。 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 测定步骤 7.1 提取 称取 10g 样品（精确至 0.01g） ,置于 50 毫升离心
6、管中，加入 20 毫升正己烷，涡混 3min，于超声 波发生器中提取 15min。 7.2 净化 向离心管中加入 PSA 填料 0. 5g，无水硫酸镁 4.0g，充分混匀，超声 15min， 3000r/min 离心 5min； 上清液转入 10mL 玻璃离心管，于氮吹仪上 55水浴吹干，再用 1mL 正己烷定容，过 0.45m 滤 膜， 供 GC 测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱条件 a) 色谱柱： HP-5 毛细管柱（ 30m 0.32mm 0.25m） ； 或相当者； b) 色谱柱温度： 110 （ 0.5min） 15 /min 300 （ 10 min）； c) 进样口温度
7、： 250； d) 检测器 温度： 300； e) 进样方式： 不 分流， 0.75 min 后开启分流阀； f) 进样量： 1 L； g) 载气：高纯氮气，纯度大于等于 99.999%，流速 1.0mL/min。 7.3.2 测定 DB21/T 3305 2020 4 根据样品中毒杀芬含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中毒杀芬响应 值均应在仪器线性范围内。在 10.45min-15.90min内采用归一化法定量。在 7.3.1色谱条件下， 毒杀芬 标 准品 在气相色谱上的 色谱图参见附录 A中图 A.1。 7.4 空白试验 除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。 7.
8、5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式 （ 1） 计算试样中 毒杀芬 残留量： 10001000 mA VcAX s (1) 式中： X 试样中 毒杀芬 残留量，单位为毫克每千克， mg/kg； A 样液中 毒杀芬 的峰面积 之和 ； c 标准工作溶液中 毒杀芬 的浓度，单位为微克每毫升， g/mL； V 样液最终定容体积，单位为毫升， mL； As 标准工作溶液中 毒杀芬 的峰面积 之和 ； m 最终样液所代表的试样量，单位为克， g。 注： 计算结果应扣除空白值。 8 定量 限 和回收率 8.1 定量限 本方法 毒杀芬的 定量限为 0.01 mg/kg。 8.2 添加浓度范围、回收率及精密度 不同添加浓度 水平下的 回收率实验数据 见表 1： 表 1 土壤中毒杀芬添加实验数据 农药 添加浓度（ mg/kg) 回收率（ %）范围 变异系数（ %） 毒杀芬 0.01 74.8-95.5 9.3 0.02 81.3-101.1 8.0 0.10 93.9-108.5 5.4 DB21/T 3305 2020 5 附 录 A （资料性附录） 毒杀芬 标准品的色谱图 min2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 Hz 250 500 750 1000 1250 1500 1750 图 A.1 毒杀芬 标准品的气相色谱图 _
