1、ICS 59.100.20 G 13 DB13 河北省 地方标准 DB 13/T 5255 2020 石墨烯导电油墨方阻的测定 四探针法 Determination of sheet resistance of graphene conductive inks Four-probe method 2020 - 11 - 19 发布 2020 - 12 - 19 实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5255 2020 I 前 言 本 标准 按照 GB/T 1.1-2009给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本 标准 由廊坊市
2、市场监督管理局提出。 本 标准 由河北省市场监督管理局归口。 本 标准 起草单位：新奥石墨烯技术有限公司、 新奥集团股份有限公司 。 本 标准 主要起草人：杜航、苏琼、刘金超、朱耀旻、李伟、李金来、刘喜荣。 DB13/T 5255 2020 1 石墨烯导电油墨方阻的测定 四探针法 警告 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的油墨可能含有挥发性 或腐蚀性试剂，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本文件并未指 出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1 范围 本 标准规定 了石墨烯导电油墨方阻
3、测定的方法。 本 标准 适用于石墨烯导电油墨方阻的测定。碳纳米管导电油墨以及其他碳材料导电油墨方 阻的测 定 也可参照本文件执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG 117-2013 平板 JJG 508-2004 四探针电阻率测试仪检定规程 T/CGIA 001-2018 石墨烯材料术语和代号 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 每一个碳原子
4、以 sp2杂化与三个相邻碳原子键合形成的蜂窝状结构的碳原子单层。 来源： T/CGIA 001-2018， 2.1，有修改 3.2 石墨烯材料 graphene materials， GM 由石墨烯单独或紧密堆垛而成、层数不超过 10 层的二维材料及其衍生物。 来源： T/CGIA 001-2018， 3.7，有修改 3.3 石墨烯导电油墨 graphene conductive inks 以石墨烯材料为主要导电介质， 分散在 连结料 中制成 的油墨，具有一定程度导电性质，可作为印 刷导电点或导电线路之用。 4 原理 DB13/T 5255 2020 2 对于具有一定导电性能的薄膜材料，其沿着
5、平面方向的电荷传输性能一般用方阻来表示，对于边 长为 l，厚度为 d 的方形薄膜，其方阻可表示为： 即方阻与电阻率 成正比，与厚度 d 成反比。 方阻一般采用四探针来测量，测量装置见图 1。四根探针等间距的排列成一条直线，彼此相距为 S。 测量时将针尖压在薄膜样品的表面，外面两根探针通电流 I ，里面两根探针利用电位差计测量电压 V。 图 1 四探针测量装置 当被测样品的长度和宽度远大于探针间距时，薄膜方阻可表示为： 将石墨烯导电 油墨用可调式涂膜器涂布在 基片上 ，经烘箱干燥后， 膜层厚 度 14 m 16 m， 在恒 定温度、湿度条件下， 使用四探针测试仪，测试膜层的 方阻 ，即为该厚度下
6、的方阻值。 5 试验条件 温度： 15 35 ； 相对湿度： 45 % 75 %；大气压力： 86 kPa 106 kPa。 6 试剂或材料 6.1 乙醇 体积分数 95 %，化学纯。 6.2 基片 DB13/T 5255 2020 3 基片材质可耐受温度 120 ，基片 表面 粗糙度为 0.5 m 1.5 m。 宜选用厚度 2 mm 5 mm的 玻璃 板。 7 仪器设备 7.1 涂布器 有效涂布宽度 150 mm，涂布厚度 0 m 3500 m，精度 2 m。 7.2 电热鼓风干燥箱 带有自动控温装置，能保持温度在（ 120 5） 。 7.3 平板 400 mm 400 mm， JJG 11
7、7-2013 0 级。 7.4 千分表 测量范围为 0 mm 1 mm，精度为 0.001 mm。 7.5 四探针测试仪 JJG 508-2004 级。 8 试验步骤 8.1 样品片涂布 在 基片表面 滴上乙醇， 将基片 清洁干净 ， 干燥后待用。将待测石墨烯 导电 油墨 搅拌均匀，静置约 10 min，无泡后取 3 g 5 g样品，均匀铺展在 基片 一端，调节涂 布 器涂布厚度， 将涂布器由铺展油墨端 匀速刮向另一端，使 油墨均匀涂布在 基片 表面 ，即得待测片 。 注： 本文件只给出推荐样品量， 试验人员 可根据导电油墨固含量以及基片面积进行调整。 8.2 样品片干燥 将待测片 （ 8.1
8、） 水平放置不少于 10 min，然后 放入电热鼓风干燥箱中，控制温度在 （ 120 5） ， 干燥 30 min，使涂布膜层完全干燥、固化 。 取出待测片， 置于试验条件 下，使待测片表面温度降至室 温， 得到样品片 。 8.3 膜层厚度测试 将样品片 （ 8.2） 置 于平板上，使用千分表测量基片未涂布区域厚度，平移样品片，使千分表测量 头置于涂布膜层上，选取 14 m 16 m厚度的涂布膜层的位置，重复测量 3 次（最大值与最小值不超过 1 m），取平均值作为该点的膜层厚度，并记录测试结果。 8.4 方阻测试 打开四探针测试仪 ， 调至方阻测试功能 档 位， 输入对应测试参数，测量样品片
9、在膜层厚度测试位 置的方阻值 。 DB13/T 5255 2020 4 8.5 取值 按 8.3、 8.4的 测试方 法 ， 在同一膜层厚度下，平行测试 6 次，取 算术平均值作为该厚度下膜层的 方阻测量值。 9 试验数据处理 9.1 结果表示 数值修约按 GB/T 8170 规定进行，取到小数点后一位 。厚度单位为微米；方阻值 单位为欧姆每方 块 。 最终结果表示为“在多少厚度下，方阻值为多少”的形式。 9.2 允许差 若 方阻 的 6 个 测试数据中 的 可疑结果与其除外的平均值的差值的绝对值大于该组 （不包括可疑结 果） 标准偏差的 4 倍时，则舍弃该 可疑结果 。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号）； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。 _
