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    GA T 1643-2019 法庭科学 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

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    GA T 1643-2019 法庭科学 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

    1、ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 法庭科学 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他 明检验 液相色谱和液相色谱 -质谱法 Forensic sciences Examination methods for methylene dioxyamphetamine in suspected drugs LC and LC-MS - - 发布 - - 实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化

    2、技术委员会毒物分析分技术委员会( SAC/TC 179/SC 1)提出并归口。 本 标准 起草单位:公安部物证鉴定中心 、 陕西省公安厅 。 本 标准 主要起草人: 高利生 、张春水、郑珲、翟晚枫、 杨永登 、 常颖、赵阳、 贺剑锋、 刘克林、黄 星、王一、王 蔚 昕、赵彦彪、李彭 、杨虹贤、郑晓雨 。 GA/T 1 法庭 科学 疑似毒品中 二亚甲基双氧安非他明检验 液相色谱和液相色谱 -质谱法 1 范围 本 标准 规定了 法庭 科学领域疑似毒品中 二亚甲基双氧 安非他明 ( MDMA) 的 液相色谱 -质谱( LC-MS) 定性 检验 方法 和液相色谱( LC)定量 检验 方法 。 本 标准

    3、 适用 于 法庭科学 领域疑似 毒品 样品 中 MDMA的定性 分析和 定量 分析 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4883 2008 数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理 GB/T 6682 分析 实验室用水规格和试验方法 JJF 1059.1 2012 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界 定的术语和定义适用于本 文件 。 4 原理 对疑似毒品样品中的 MDM

    4、A 进行提取。采用液相色谱 -质谱检测,以保留时间、质谱特征离子碎 片峰和 离子 丰度 比 作为定性判断依据;采用液相色谱检测,用标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为 色谱 纯,试 剂包括: a) 乙腈; b) 甲醇; c) 甲酸 ; d) 水合磷酸二氢钠 :分析纯 ; e) 浓磷酸; f) 三乙胺; GA/T 2 g) 内标物: 苯乙胺 ; h) 标准溶液: 1) 标准物质溶液: 1.0mg/mLMDMA标准物质溶液; 2) 标准工作溶液按实验需求分为以下三类: 定性用标准工作溶液:

    5、移取 1.0mg/mL的 MDMA标准物质溶液适量 ,用甲醇稀释,配制 成 1ng/mL的 MDMA标准工作溶液; 其余浓度定性用标准工作溶液,按实验需求由 1.0mg/mL的 MDMA标准物质溶液稀释配制; 外标法用标准工作溶液:使用 1.0mg/mL MDMA标准物质溶液 , 用甲醇逐级稀释 ,配 制 成 0.1mg/mL、 0.05mg/mL、 0.01mg/mL、 0.005mg/mL、 0.001mg/mL的 MDMA标准工 作溶液; 内标法用标准工作溶液: 称取 苯乙胺 500mg,用甲醇定容到 50mL容量瓶中,配制成 10.0 mg/mL苯乙胺 内标储备溶液(置于冰箱中保存,

    6、有效期 12个月)。使用时用甲醇稀释, 配制成 0.1mg/mL的 苯乙胺 溶液 。内标法用标准工作溶液 制备方法参见附录 A中表 A.1, 移取相应体积的 1.0mg/mL MDMA标准物质溶液 、 0.1mg/mL苯乙胺 溶液至 1mL容量瓶 中,用甲醇定容至刻度, 配制 MDMA浓度分别为 0.1mg/mL、 0.05mg/mL、 0.01mg/mL、 0.005mg/mL、 0.001mg/mL的 MDMA标准工作溶液。 5.2 材料 材料包括: a) 具盖 离心管; b) 有机微孔滤膜: 0.22m。 6 仪器和设备 仪器和 设备 包括: a) 液相色谱仪( LC) : 配有二极管阵

    7、列( DAD)或紫外检测器( UV); b) 液相色谱 -质谱仪( LC-MS): 配电喷雾离子源、 三重 四 极 杆质量分析器 ; c) 电子天平:分度值 d: 0.01mg; d) 离心机; e) 涡旋振荡器; f) 真空抽 滤 泵; g) 超声清洗仪; h) 10mL和 1mL移液器或移液管; i) 10mL瓶口移液器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品 提取 GA/T 3 称取样品约 10mg于具盖离心管中 ,加入 10mL甲醇,密封并振荡 10min, 6000r/min离心 5min,离心 后取出适量上清液稀释,用 0.22m的有机系微孔滤膜过滤,供 LC-MS分析

    8、。 同时用 LC-MS分析 定性用 标准工作溶液进行质量控制。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 液相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱: poroshell 120 C18 ( 3.0mm50mm,2.7m) 或其他等效柱 ; 注: poroshell 120 C18柱为 Agilent 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 流动相 : A: 0.2%甲酸 溶液 , B:甲醇; c) 梯度程序: 见表 1; 表 1

    9、梯度洗脱程序 时间 min A B 0 80% 20% 3 74% 26% 7 40% 60% 10 23% 77% 10.01 5% 95% 10.5 5% 95% d) 流速: 0.3mL/min; e) 离子源:电喷雾离子源; f) 扫描方式:正离子模式; g) 毛细管 电压 : 4000V; h) 干燥气: 10L/min; i) 干燥气温度: 350 ; j) 雾化气: 25psi; k) 后处理时间(平衡时间): 3.5min; l) 后处理流速: 0.4mL/min; m) MDMA的 离子对和 Fragmentor电压 、 碰撞能量 (CE): 见表 2。 表 2 质谱参考 条

    10、件 名称 母离子 子离子 Fragmentor 电压 V 碰撞能量 eV MDMA 194.1 163.0 80 10 135.0 21 7.1.2.2 进样 GA/T 4 分别吸取(空白)甲醇溶液、 定性用 标准工作溶液和样品提取液适量,按 7.1.2.1条件进样分析。 7.1.3 记录 分别记录标准物质和 样品中目标物 的 保留时间 、 定性离子对 及 离子 丰度 比 。 7.2 定量分析 7.2.1 外标法 7.2.1.1 标准 工作曲线绘制 按照 7.2.1.4.1条件分析 外标法 标准工作溶液, 以标准工作溶液中目标物的峰面积值为纵坐标,目标 物浓度为横坐标, 绘制成线性范围为 0.

    11、001mg/mL 0.1mg/mL的 MDMA标准工作曲线 。 7.2.1.2 标准工作曲线监测 采用 浓度为 0.005mg/mL和 0.1mg/mL的 外标法用 标准 工作 溶液作为监测样品,建立标准工作曲线时, 每个监测样品各分析 10次,计算 MDMA峰面积的平均值及标准偏差( SD)。每次检验前先分析监测样 品, 监测样品的结果在平均值 3SD之间,标准工作曲线有效 ; 监测样品的结果 超出 平均值 3SD,应重 新绘制标准工作曲线。 7.2.1.3 样品提取 平行称取样品 2份各约 10mg于具盖离心管中 (如需提供定量结果的不确定度,则平行称取样品 6份), 加入 10mL甲醇,

    12、 密封并振荡 10min, 6000r/min离心 5min,离心后取出适量上清液稀释,用 0.22m的有 机系微孔滤膜过滤 , 供 LC-DAD或 LC-UV分析。 可根据实验情况调整样品称量重量。 7.2.1.4 仪器检测 7.2.1.4.1 液相色谱仪 条件 以下为参考条件,按照本 方 法所获得的液相色谱图参见 附录 B,可根据不同品牌仪器和不同样品等 实际情况进行调整: a) 检测器:二极管阵列或可变波长紫外检测器; b) 色谱柱: ODS, (150mm4.6mm,5m) ; c) 柱温: 30 ; d) 缓冲液:磷酸缓冲溶液( 36mmol/L, 0.25%三乙胺 v/v) 。 以

    13、配制 2000mL 为例:称取水合磷酸 二氢钠固体 11.4g,量取浓磷酸 5mL 及 三乙胺 5mL,用 水定容至 2000mL 的容量瓶中,摇匀。 用真空抽滤泵 过滤 ,超声清洗仪 超声,即可使用; e) 流动相: A: 缓冲液 , B: 乙腈 ; f)梯度程序: 见 表 3; GA/T 5 表 3 梯度洗脱程序 时间 min A B 0 93% 7% 16 93% 7% g) 流速: 1.0mL/min; h) 检测波长: 205nm,带宽 : 4nm。 7.2.1.4.2 进样 分别吸取(空白)甲醇溶液、 外标法用 标准工作溶液和样品提取液 适量 ,按 7.2.1.4.1条件进样分析。

    14、 7.2.1.5 计算 7.2.1.5.1 含量计算 用标准工作曲线和公式( 1)对样品进行定量,计算 Xi。 100% iiVXC m= ( 1) 式中: Xi 样品中目标物含量 , 用百分比( %)表示 ; Ci 从标准曲线上得到的目标物浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); V 样品的定容体积 (含稀释倍数) ,单位为毫升( mL); m 样品的取样量,单位为毫克( mg)。 7.2.1.5.2 相对相差计算 对两个平行测定数据按照公式( 2)进行相对相差( RD)计算。 100%120X - XRD = X ( 2) 式中: 相对相差, 用百分比( %)表示 ; 1、 2 两个样品平

    15、行定量测定的含量数值; 0 两个样品平行定量测定含量的平均值。 7.2.1.5.3 异常值检验 根据 GB/T 4883 2008, 按照公式( 3)对 6份( 或 5份)平行测定数据进行 格拉布斯( Grubbs) 可疑 值判别。 i0i X -XG= s ( 3) 式中 : 可疑值 ; 0 平均值 ; GA/T 6 6 个(或 5 个)数据的单次测定标准差 ; Grubbs 统计量。 7.2.2 内标法 7.2.2.1 标准 工作曲线绘制 按照 7.2.1.4.1 分析 内标 法用 标准工作溶液, 记录 目标物和 苯乙胺 的峰面积,以峰面积比值为纵坐标, 浓度比值为横坐标, 绘制成线性范围

    16、为 0.001mg/mL 0.1mg/mL 的 MDMA 标准 工作曲线 。 7.2.2.2 标准工作曲线监测 采用 浓度为 浓度为 0.005mg/mL和 0.1mg/mL的 内标 法用 标准工作 溶液作为监测样品,建立标准工作 曲线时,每个监测样品各分析 10次,计算 MDMA与 苯乙胺 峰面积比值的平均值及 SD。每次检验前先分 析监测样品, 监测样品的结果在平均值 3SD之间, 标准工作曲线有效, 监测样品的结果 超出 平均值 3SD, 应重新绘制标准工作曲线。 7.2.2.3 样品制备 平行称取样品 2 份各约 10mg 于具盖离心管中 (如需提供定量结果的不确定度,则平行称取样品

    17、6 份),加入 10mL甲醇,充分振荡,离心后移取上清液 100L 于 1mL容量瓶中,向容量瓶中加入 0.1mg/mL 苯乙胺 100L,用甲醇定容至刻度, 振荡均匀后 用 0.22m有机 系 微孔滤膜 过滤 , 供 LC-DAD 或 LC-UV 分析。 可根据实验情况调整样品称量重量。 7.2.2.4 仪器检测 7.2.2.4.1 液相色谱仪 条件 同 7.2.1.4.1。 7.2.2.4.2 进样 分别吸取(空白)甲醇溶液、内标 法用 标准工作溶液和加入内标的样品提取液 适量 ,按 7.2.1.4.1条 件进样分析。 7.2.2.5 计算 7.2.2.5.1 含量计算 用标准工作曲线和公

    18、式( 4)对样品进行定量,计算 含量 Xi。 100% i VX k C m= 内 ( 4) 式中: Xi 样品中目标物含量 , 用百分比( %)表示 ; k 从标准曲线上得到的目标物和内标的浓度比; C 内 内标浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); V 样品的定容体积 (含稀释倍数) ,单位为毫升( mL); m 样品的取样量,单位为毫克( mg)。 7.2.2.5.2 相对相差计算 GA/T 7 同 7.2.1.5.2。 7.2.2.5.3 异常值检验 同 7.2.1.5.3。 8 结果评价 8.1 定性结果评价 阳性结果评价:在相同条件下进行样品测定时,样品中目标物的色谱峰保留时间与

    19、 浓度接近的定性 用 标准 工作 溶液一致(相对误差在 2.5%之内)、目标物的定性离子(至少两对定性离子)与 浓度接近 的定性用 标准 工作 溶液一致,且离子丰度比与浓度接近的 定性用 标准 工作 溶液相比,相对偏差不超过表 4规定的范围,空白 甲醇溶液 无干扰,则可判断样品中检出目标物。 表 4 离子丰度比的最大允许偏差范围 离子丰度比 50% 20 50 10 20 10% 最大允许相对偏差 20 25 30% 50% 阴性结果评价:样品未出现与 1ng/mL 定性用标准工作 溶液一致的色谱峰,空白 甲醇溶液 无干扰, 则可判断检材样品中未检出目标物。 LC-MS分析,检 出 限为 1n

    20、g/mL。 8.2 定量结果评价(外标法及内标法) 8.2.1 含量结果有效性 对两个平行测定数据进行相对相差( RD)计算, 当 RD10%时 ,数据有效; 当 RD 10%时 ,需要 重新检验。 8.2.2 异常值检验 对 6份( 5份)平行测定数据进行 Grubbs可疑值判别, GiGn( 95) , 数据有效, GiGn( 95) 时,应剔除 该数据,但只能剔除 1个数据,否则本次测定无效,需要重新检验。 当测定次数 n=6时 , G6( 95) =1.822;当测定次数 n=5时, G5( 95) =1.672。 8.2.3 含量结果计算 以 2 份样品含量测定的平均值作为含量结果(

    21、 如需提供定量结果的不确定度,则以 6 份或 5 份样品 含量测定的平均值作为含量结果)。 8.3 含量结果表述 定量检验完成后,检验结果应表述为:从样品中检出 MDMA成分,其中 MDMA含量为 . %。 8.4 测量不确定度的评定与表述 如需提供测量不确定度,测定结果的不确定度评定与表述按 JJF 1059.1 2012的规定执行。 GA/T 8 附录 A (资料性附录) 内标定量法 标准溶液制备操作参数 内标 法 用 标准 工作 溶液制备操作参数选择见表 A.1。 表 A.1 内标 定量法标准溶液制备操作参数选择表 浓度级别 1.0mg/mL MDMA 标 准 物质溶液 体积 L 0.1

    22、 mg/mL 苯乙胺 溶液 体积 L 定容体积 mL MDMA 浓度 mg/mL 1 100 1 0.001 5 100 1 0.005 10 100 1 0.01 50 100 1 0.05 100 100 1 0.1 GA/T 9 附录 B (资料性附录) MDMA 相 关谱图 MDMA 的 液相色谱图和 特征离子质量色谱 图 见图 B.1 和图 B.2。 图 B.1 MDMA 液相色谱图 图 B.2 MDMA 特征离子质量色谱图 0 . 0 2 . 5 5 . 0 7 . 5 1 0 . 0 1 2 . 5 1 5 . 0 m i n - 2 5 0 25 50 75 1 0 0 1 2 5 m A U 检测器 A C h 1 :2 0 5 n m M D M A /1 3 .2 1 0


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