1、 DL / T ICS F 中华人民共和国电力行业标准 DL / T 电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定法 Determination of mineral oil content in phosphate ester fire-resistant fluid used in power plant 发布 实施 国 家能 源局 发 布 DL / T I 目 次 前 言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引 用文件 . 1 3 方法概述 . 1 4 仪器和材 料 . 1 5 试验步骤 . 1 6 计算 . 2 7 精密度 . 2 8 报告值 . 3 DL / T II 前 言 本标准按照 G
2、B/T 1.1-2009 标准化工 作导则 第1 部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司。 本标准参加单位： 国网陕西省电力公司电力科学研究院、 国网安徽省电力公司电力科学研究院、 国网 江苏省电力公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：肖秀媛、朱红梅、王笑微、祁炯、邵伟、朱洪斌、宋玉梅、钱艺华。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电
3、力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一号， 100761）。 DL / T 1 电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定法 1 范围 本标准规定了电 力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定的方法概述、仪器材料、试验步 骤、计算等。 本标准适用于电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是 注日期的引用文件 ， 仅注 日期的版本适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日期的引用文件 ， 其最 新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法概述 将一定量的样品加碱液使磷酸酯完全皂化，
4、 用石油醚萃取样品中的矿物油， 将萃取液转 移至已恒重的烧杯中， 蒸出石油醚后再次称量烧杯和其中的矿物油的总重， 两次称重的差值 即为样品中矿物油的含量，结果用质量百分数表示。 4 仪器和材料 4.1 氢氧化 钾：分析纯。 4.2 石油醚 ：分析纯，沸程为 6090 。 4.3 水：试 验用水应符合 GB/T 6682 规定的三级 水要求。 4.4 烧瓶：500mL 。 4.5 烧杯：150mL 。 4.6 量筒：50mL。 4.7 分液漏 斗：250mL 。 4.8 球形或 直形回流冷凝器：长约 300mm 。 4.9 电热板 ：可调式，工作温度不超过 100 。 4.10 电热 套：可调式
5、，500mL ，最 高使用温度 380 。 4.11 干 燥器 4.12 天平 ：感量 0.1g 、0.1mg 。 DL / T 2 4.13 沸石: 瓷管或玻璃珠。 5 试验步骤 5.1 在清洁 的烧瓶中称取样品 10g0.1g（准确 至 0.1g）,记为 m 1 。 5.2 在盛有 样品的烧瓶中加入氢氧化钾 10g ， 并 用量筒量取试验用水 40mL 加入其中， 然 后 加入少量沸石，防止爆沸。将该烧瓶放入电热套中。 5.3 装好回 流冷凝器， 开启电热套， 加热回流至少 1h，直 至 烧瓶 中的回流液变得澄清为止 。 5.4 冷却至 室温后，用 50mL 试验用水 冲洗回流冷凝器，使冲
6、洗液流回烧瓶中。 5.5 拆下回 流冷凝器。 5.6 将烧瓶 中的回流液完全转入 250mL 分液漏斗 中。 5.7 用 50mL 石油醚分三 次冲洗烧瓶，将冲洗液依次倒入分液漏斗中。 5.8 将分液 漏斗中的液体摇匀、静置，每隔 30s 放气一次。 5.9 待分液 漏斗中的液体完全分离后，排出下层水溶液。 5.10 将上 层石油醚萃取液移至 150mL 烧杯中， 静置 5min。 5.11 取另一个清 洁干 燥的 150mL 烧杯， 用天 平对其 进行 称重（ 准确 至 0.0001g ），记为 m 3 。 5.12 将石 油醚萃取液倒入经过称重的烧杯中，应防止残留的水溶液进入烧杯中。 5.
7、13 在通 风橱中将盛有石油醚萃取液的烧杯放在电热板上或可调式电热套中， 应注意不要 爆沸， 待烧杯中的石油醚蒸发干净后， 放在干燥器中冷却至室温后称重 （准确至 0.0001g）， 记为 m 2 。 6 计算 按下列公式计算样品中矿物油含量： % 100 1 3 2 = m m m X 式中：X样品中的矿物油含量，% 。 m 1 样品的 质量，g 。 m 2 盛有石 油醚萃取液的烧杯经加热将其中的石油醚蒸发干净后烧杯的质量，g 。 m 3 清洁干 燥的 150mL 烧杯的质量，g 。 7 精密度 7.1 重复性 同一实验室两次平行测定结果的差值不应超过下列允许值： 矿物油含量/% 允许差值/% 1.0 0.04 DL / T 3 1.0 4.0 0.14 4.0 0.40 7.2 再现性 由两个实验室提出的两个结果的差值不应超过下列允许值： 矿物油含量/% 允许差值/% 1.0 0.20 1.0 4.0 0.47 4.0 0.86 8 报告值 取两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值，保留小数点后两位数字。
