1、 DL / T 996 2019 ICS F 20 中华人民共和国电力行业标准 DL / T 1985 2019 六氟化硫混合绝缘气体混气比检测方法 Determination of mixing ratio of SF 6 gas mixture 2019-06-04发布 2019-10-01实施 国家能源局 发 布 DL / T 996 2019 I 目 次 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 取样 . 1 5 检测 . 1 DL / T 996 2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可
2、能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准技术委员归口。 本标准起草单位：国网安徽省电力有限公司电力科学研究院、中国电力科学研究院有限公司、 国网湖北省电力有限公司检修公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、国网福建省电力有限 公司电力科学研究院、广西电网公司电力科学研究院、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、 河南日立信股份有限公司、朗析仪器（上海）有限公司。 本标准主要起草人：祁炯、马凤翔、朱峰、季严松、付汉江、于乃海、连鸿松、朱立平、朱 洪斌、李建国、李建浩、颜湘莲、袁小芳、刘伟、宋玉梅、郑东升。 本标准为首次制定
3、。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二 条一号， 100761）。 DL / T 1985 2019 1 六氟化硫混合绝缘气体混气比检测方法 1 范围 本标准规定了测定六氟化硫（ SF 6 ）混合绝缘气体混气比的传感器法和色谱法。 本标准适用于 SF 6 /CF 4 、 SF 6 /N 2 混合气体绝缘设备中气体混气比的检测，其它 SF 6 混合 绝缘气体混气比检测可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于
4、本文件。 DL/T 1032 电气设备用六氟化硫（ SF 6 ）气体取样方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 SF 6 混合气体 SF 6 gas mixture SF 6 气体与另一种气体按一定比例混合的绝缘气体。 3.2 SF 6 混合气体绝缘设备 SF 6 gas mixture insulated equipment 使用 SF 6 混合气体作为绝缘介质的电气设备。 3.3 混气比 gas mixture rate SF 6 混合气体中 SF 6 占混合气体的体积分数。 4 取样 4.1 现场分析取样 按照检测仪器的要求连接管路，采用导入式取样，冲洗管路 3 mi
5、n5 min 后取样检测。 4.2 实验室分析取样 按照 DL/T 1032 中的相关规定执行。 5 检测 5.1 传感器法 5.1.1 方法概要 利用 SF 6 和另一种气体的导热系数或红外吸收特性的差异， 采用热导或红外传感器检测 混合气体的混气比；同时采用电化学传感器检测气体中的 O 2 含量。检测流程见图 1。 DL / T 1985 2019 2 说明： 1、 2 流量调节阀 3、 4 流量传感器 5 热导或红外传感器 6 氧气传感器 7、 8 氧气传感器保护阀 9 旁路调节阀 10 尾气收集装置 图 1 检测流程示意图 5.1.2 仪器要求 传感器法混气比检测仪，应具备下列条件：
6、a） 检测组分： SF 6 、 O 2 ； b） 传感器类型： SF 6 检测宜采用热导或红外传感器， O 2 检测宜采用电化学传感器； c） 检测量程： SF 6 含量（体积分数） 0100%， O 2 含量（体积分数） 01%； d） 检测误差： SF 6 1%（体积分数）， O 2 0.1%（体积分数）； e） 响应时间： 1 min； f） 控温精度： 0.1； g） 应具有 SF 6 /CF 4 、 SF 6 /N 2 等可选档位，须进行校准后方能使用，校准周期应不大于 1 年。 5.1.3 环境条件 a） 温度： -10 40； b） 湿度： 85%RH。 5.1.4 检测步骤 按
7、如下检测步骤操作： a） 开启仪器电源，待仪器预热完成后按说明书进行相应设置； b） 确认仪器进气口阀处于关闭状态，连接气源取气口与仪器取样口，将尾气收集装置 与仪器排气口相连； c） 测量时，保持氧气传感器保护阀处于关闭状态，缓慢开启气路流量调节阀，打开旁 路阀，冲洗管路 3 min5 min，再将气体流量调节至设置范围后打开保护阀，开始 检测，待检测数据稳定后，记录 SF 6 、 O 2 检测结果； d） 测量完毕后，仪器应用干燥氮气吹扫 3 min5 min，先关闭氧气传感器保护阀，再 关闭仪器； e） 将尾气收集装置中的气体进行回收处理。 5.1.5 检测结果 取平行两次测定结果的算术
8、平均值作为检测结果，检测结果以体积分数表示。 5.1.6 精密度 DL / T 1985 2019 3 两次检测结果的绝对偏差 SF 6 1%， O 2 0.1%。 5.2 气相色谱法 5.2.1 方法概要 采用色谱柱分离 SF 6 、 CF 4 、 N 2 、 O 2 等组分，通过热导检测器（ TCD）对各组分气体进 行检测。检测结果以体积分数表示。 5.2.2 仪器与材料 a） 气相色谱仪：应配有 TCD 检测器，能够检测 SF 6 、 CF 4 、 N 2 、 O 2 等组分，可以使用 外标法和校正规一化法进行数据分析。典型气路流程见表 1。 表 1 色谱典型气路流程 流程图 固定相 说
9、明 色谱柱 1：长约 2 m，外径 3 mm 的不锈钢管，填充 6080 目 Porapak Q，可分 离 SF6与其它气体； 色谱柱 2：长约 4 m，外径 3 mm 的不锈钢管，填充 6080 目 13X 分子筛， 可分 离 CF4、 O2、 N2。 十通阀动作图中虚线 位置，进样时载气经阀 4-3 带动定量环中样品 至 10-9进柱 1进行预分 离， CF4、 O2、 N2 进入 柱 2 分离后进 TCD 分 析，阀复位实线位置后 柱 1中 SF6进入 TCD分 析。 b） 载气：氦气，纯度不低于 99.999%； c） 标准气体：应由国家计量部门授权的单位配制，具有标准物质证书，在有效
10、期内使 用。 5.2.3 环境条件 a） 温度： -10 40； b） 湿度： 85%RH。 5.2.4 检测步骤 按如下检测步骤操作： a） 按仪器要求设置色谱仪工作参数，待仪器稳定后备用； b） 采用外标法对色谱仪进行定量标定，仪器的标定工况应与检测时条件相同，两次标 定的重复性应不大于 3%； c） 连接被测气源取气口与色谱仪取样口，按照色谱仪使用条件，控制被测气体流量， 冲洗取样管路和定量环不小于 3 min，关闭色谱仪取样口，切换定量环阀门，迅速 进样； d） 记录各组分峰面积 (或峰高 )，分析数据； e） 检测完毕后，按仪器操作流程关闭色谱仪，关闭电源和各气源。 5.2.5 样品
11、色谱图 典型色谱图见图 2、图 3。 DL / T 1985 2019 4 图2 SF 6 /N 2 混合气体典型色谱图 图3 SF 6 /CF 4 混合气体典型色谱图 5.2.6 结果计算 5.2.6.1 校正规一化法计算气体混气比 体积相对校正因子的计算：以 SF 6 的体积相对校正因子为 1，测定其它气体 CF 4 、 N 2 、 O 2 等的体积相对校正因子。使用标准气体（ SF 6 、 CF 4 、 N 2 、 O 2 ）在与分析样品相同的色谱 条件下分别注入色谱柱中，按照式（ 1）计算体积校正因子： 标样 标样 ，标样 ，标样 ，i ，SF SF i C A A C C f 6 6
12、 i = . (1) 式中： ，标样i C 标准样品中 CF 4 、 N 2 、 O 2 的体积分数， %； ，标样 6 SF C 标准样品中 SF 6 体积分数， %； 标样，i A 标准样品中 CF 4 、 N 2 、 O 2 在检测器上的响应峰面积， Vs； 标样， 6 SF A 标准样品中 SF 6 在检测器上的响应峰面积， Vs。 各被测组分的体积分数按照式（2）计算： 100% = t Ci i A fA C i . (2) 式中： i C 分析样品中组分的体积分数， %； i C f 分析样品中组分的相对校正因子； DL / T 1985 2019 5 i A 分析样品中组分气体
13、的响应峰面积， Vs； t A 分析样品中所有组分响应峰校正面积之和， Vs。 取平行两次检测结果的算术平均值作测定结果，检测结果以体积分数表示。 5.2.6.2 外标法计算气体混气比 根据各组分出峰的峰面积（或峰高），按式（ 3）计算混合气体中 SF 6 、 CF 4 、 N 2 、 O 2 等的含量 6 SF C 、 4 CF C 、 2 N C 、 2 O C ： 标样 标样 i， i ii A A CC = ， . (3) 式中： i C 分析样品中组分的体积分数， %； 标样，i C 标准样品中组分的体积分数， %； i A 分析样品中组分气体的响应峰面积， Vs； 标样，i A 标准样品中组分气体的响应峰面积， Vs， i A 、 标样，i A 也可用峰高 i h 、 标样，i h 代替。 取平行两次检测结果的算术平均值作测定结果，检测结果以体积分数表示。 5.2.7 精密度 两次检测结果的绝对偏差 SF 6 、 N 2 、 CF 4 0.5%， O 2 0.05%。
