1、 ICSg333.180.10 M 33 备案号：56956-2017 DB63 青海省地方标准 DB 63/T 16102017 光纤预制棒原料 四氯化硅 High Pure Silicon Tetrachloride For Optical Fiber Preform 2017 - 12 - 18 发布 2018 - 3 - 1实施 青海省质量技术监督局 发布 DB63/T 1610-2017 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 要求 . 1 4 检验方法 . . 2 5 检验规则 . . 3 6 包装、标 志、运输、贮存 . . 3 7 检查
2、和验收 . . 4 附录 A（规范性附录） 四氯化硅红外吸收透过率的检验方法 . 5 DB63/T 1610-2017 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由亚洲硅业（青海）有限公司提出。 本标准由青海省商务厅归口。 本标准起草单位：亚洲硅业（青海）有限公司、青海中利光纤技术有限公司。 本标准主要起草人：王体虎、宗冰、蔡延国、魏东亮、田润朝、陈英、肖建忠、尹东林、郑连基、 李彦、董海涛、卫晓明。 DB63/T 1610-2017 1 光纤预制棒原料 四氯化硅 1 范围 本标准规定了光纤预制棒原料四氯化硅的技术要求、检验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮
3、 存等内容。 本标准适用于生产光纤预制棒用四氯化硅。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品储存通则 GB 66803 液体化工产品采样通则 DB63/T 1611 光纤预制棒原料四氯化硅中杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 3 要求 3.1 外观 产品在常温常压下为无色透明液体。 3.2 标记
4、产品标记方法应符合下列规定: SiCl4- 中的阿拉伯数字表示产品等级 _表示四氯化硅 3.3 技术指标 产品的技术指标通过化学成分、红外吸收透过率分为1级、2级、3级。 DB63/T 1610-2017 2 表 1 化学成分 杂质含量(10 -9 ) 化学成分 1级 2级 3级 铁 1.0 5.0 20 铬 1.0 1.0 20 镍 1.0 1.0 20 铜 1.0 1.0 20 锰 1.0 1.0 20 铝 1.0 2.0 20 钒 1.0 2.0 20 钴 1.0 1.0 20 镁 1.0 2.0 20 铅 1.0 1.0 20 金属总含量 10 12 200 表 2 红外吸收透过率 波
5、数cm -1 1级 2级 3级 3666(SiCl3OH) 98.0% 85.0% 70.0% 3100-3020(CH aromat) 99.0% 99.0% 99.0% 2970-29259(CH aliphat) 98.0% 90.0% 85.0% 2860-2830(HCl) 98.0% 90.0% 85.0% 2338(CO2) 98.0% 90.0% 85.0% 2295(Si(NCO)4) 97.0% 95.0% 85.0% 2257(SiHCl3) 99.0% 95.0% 85.0% 2023(Si(CH3)Cl3) 98.0% 90.0% 90.0% 1540(Si2OCl6
6、) 98.0% 90.0% 90.0% 注：吸收池长度为10cm时，不同规格的四氯化硅产品在4000cm -1 1000cm -1 范围的红外吸收峰透过率。 4 检验方法 4.1 取样 4.1.1 取样 位置 样品可以从生产装置或储运槽车或从同一批桶装产品中采样。 4.1.2 取样 方法 取样应符合GB 66803的要求，且在无污染的情况下采用洁净、干燥的全氟烷氧基树脂瓶（PFA） 或四氟装置进行取样，每一生产批取两份，每份取样约300g。 4.2 检测项目 4.2.1 产品外观质量用目视检查。 DB63/T 1610-2017 3 4.2.2 产品中化学成分的测定按照 DB63/T 1611
7、光纤预制棒原料四氯化硅中杂质含量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 4.2.3 产品在 4000cm -1 1000cm -1 范围的红外吸收透过率测定按附录 A 进行。 5 检验规则 5.1 组批 5.1.1 生产批：同一精馏批次的产品为一批。 5.1.2 交货批：每一独立包装的产品为一批，独立包装规格视用户要求而定。 5.2 检验项目 每一生产批应对外观、化学成分、红外吸收透过率进行检测。 5.3 检验结果判定 5.3.1 外观检验不合格，则判定该批产品不合格。 5.3.2 化学成分进行逐批检验，杂质元素中有一项不合格时，则重新取样进行重复试验，对重复试验 仍不合格的产品，则判定该批产品不
8、合格。 5.3.3 样品在 4000cm -1 1000cm -1 范围内的所有红外吸收透过率满足表 2 的规定时，则判定该批产品 合格。如不能满足表 2的规定，则应进行重复试验。重复试验的结果仍不能满足表 2 的规定，则判定该 批产品不合格。 5.3.4 产品等级判定，若其中有一项指标为最低等级，则判定等级以该项等级为准。 5.4 质量证明书 每一生产批应附有质量证明书，其上注明： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 产品批号； d) 产品净重； e) 各项检验结果及检验部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。 6 包装、标志、运输、贮存 6.1 包装 四氯化硅产品采用干燥清洁
9、的专用槽车灌装或根据用户要求包装，包装要求密封，不可与空气接触。 罐装质量不得超过槽车要求的充装质量，充装压力不得超过容器的使用压力。槽罐车及罐体应按照周期 进行检定。 6.2 标志 四氯化硅包装容器上的标志应符合GB 190 的要求。 DB63/T 1610-2017 4 6.3 运输 运输过程应符合GB 12463 的要求。 6.4 贮存 四氯化硅产品的贮存应符合GB 15603 的要求。 7 检查和验收 7.1 产品应由供方质量监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定，并填写产品质量证明书。 7.2 需方可对收到的产品进行检验。若检验结果与本标准规定不符时，应在收到产品之日起 3 个
10、月内 向供方提出，由供需双方协商解决。 DB63/T 1610-2017 5 A A 附 录 A （规范性附录） 四氯化硅红外吸收透过率的检验方法 A.1 原理 四氯化硅中含氢的物质或原子团等杂质在4000cm 1 1000cm 1 红外波段产生吸收峰，其透过率的高 低与杂质的含量成反比，通过测量其透过率间接表征光纤预制棒用四氯化硅的质量。 A.2 测定范围 4000cm -1 1000cm -1 。 A.3 仪器、装置 A.3.1 红外光谱仪 傅立叶变换红外光谱仪，分辨率不大于4 -1 ，透过率精度优于0.1%。 A.3.2 吸收池 池体：耐腐蚀，不污染产品，壁厚2mm4mm ，外径24mm
11、2 6mm，长度100mm0.1mm。具有两个进 出口，外径6mm8mm ，与池体垂直焊接。 窗口：抛光硅片，厚度2mm，硅片和池体之间的连接应保证密封。 A.4 测量要求 A.4.1 测量环境相对湿度RH45%，温度T=252。 A.4.2 样品吸收池、管道和所有用具在使用前应进行洁净和干燥处理。 A.5 测量步骤 A.5.1 仪器准备 按GB/T 6040 “红外光谱分析方法通则”进行。 A.5.2 取样 通过洁净的管道使样品流入吸收池中。 A.5.3 测量 让样品光路空着，采集背景光谱。 A.5.4 采集空白光谱 DB63/T 1610-2017 6 将空的液体样品池放到样品架上，采集空
12、白光谱。 A.5.5 采集样品光谱 将盛放四氯化硅样品的样品池放到样品架上，采集样品光谱，用样品光谱扣除空白光谱得到样品的 透过率光谱，在样品光谱扣除背景光谱，调整样品光谱的基线至100%，绘制从4000cm 1 1000cm 1 波数 范围的透过率光谱图。 A.6 结果计算 %100 0 I I T . (A.1) 式中： T样品在分析波数处的透过率，单位为百分比（%）； I0入射光线的辐射能，单位为电子伏特（eV）； I样品在分析波数处的最大吸收峰处为透过样品的辐射能，单位为电子伏特（eV）； A.7 测量后吸收池的处理 测量完成后将四氯化硅迅速除去，吹掉残留物，封闭进样口，备用。 A.8 允许误差 A.8.1 一次取样单一实验室测量相对允许差不大于3% 。 A.8.2 一次取样不同实验室之间的测量相对允许差不大于5% 。 _
