1、 ICSg331.030 L 90 备案号：56957-2017 DB63 青海省地方标准 DB 63/T 16112017 光纤预制棒原料 四氯化硅中杂质含量的 测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of impurity content in optical fiber preform material four silicon chloride inductively coupled plasma mass spectrometry 2017 - 12 - 18 发布 2018 - 3 - 1实施 青海省质量技术监督局 发布 DB63/T 16112017 I 目 次
2、 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 原理 . 1 4 干扰因素 . . 1 5 试剂与材料 . . 2 6 仪器与设备 . . 2 7 试样准备 . . 2 8 实验步骤 . . 2 9 结果计算 . . 4 10 允许差 . . 4 DB63/T 16112017 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由亚洲硅业（青海）有限公司提出。 本标准由青海省商务厅归口。 本标准起草单位：亚洲硅业（青海）有限公司。 本标准主要起草人：王体虎、宗冰、魏东亮、蔡延国、田润朝、陈英、肖建忠、尹东林、郑连基、 李彦、董海涛。 DB63/T
3、 16112017 1 光纤预制棒原料 四氯化硅中杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定光纤预制棒原料四氯化硅中铁、铬、镍、 铜、锰、铝、钒、钴等多种金属元素含量的方法。 本标准适用于光纤预制棒原料四氯化硅中铁、铬、镍、铜、锰、铝、钒、钴等多种金属元素的检测。 测定范围如下： 表1 测定范围 元素 质量分数/( ng/g) 元素 质量分数/( ng/g) 铁 0.01200.00 铝 0.01200.00 铬 0.01200.00 钒 0.005200.00 镍 0.01200.00 钴 0.005200.00 铜 0.012
4、00.00 镁 0.01200.00 锰 0.01200.00 铅 0.01200.00 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11446.1 电子级水 GB/T 25915.1 洁净室及相关受控环境 第1部分：空气洁净度等级 3 原理 乙腈能与一些金属氯化物形成稳定的络合物。四氯化硅中加入乙腈，在常温密闭环境下通入氮气挥 发分离基体。残留的二氧化硅用氢氟酸溶解转化为四氟化硅挥发除去。再
5、用2%硝酸溶解残渣，利用电感 耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定溶液中待分析金属元素的含量。 4 干扰因素 4.1 实验室的洁净度应符合 GB/T 25915.1 的要求，容器和进样系统的洁净度、试剂及操作过程等因 素直接影响测量结果的准确度，应严格控制。 4.2 双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器信号漂移等因 素会影响测量结果。 4.3 取样的洁净度直接影响检测结果的准确度，取样过程要求洁净、无污染。 DB63/T 16112017 2 5 试剂与材料 5.1 超纯水 应符合GB/T 11446.1中规定的要求。 5.2 标准贮存溶液 包含元素铁、铬
6、、镍、铜、锰、铝、钒、钴、镁、铅，10 g/mL 。 5.3 氢氟酸 质量分数48.5 %50.0 %，每种金属杂质含量均低于10 ng/L。 5.4 硝酸 质量分数65.0 %68.0 %，每种金属杂质含量均低于10 ng/L。 5.5 2%硝酸溶液 硝酸:超纯水=2:98(V:V) 。 5.6 乙腈 色谱纯。 5.7 氮气 纯度99.999%。 6 仪器与设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 6.2 分析天平：感量 0.1mg。 6.3 器皿：100mL全氟烷氧基树脂（PFA）样品瓶，2 5mL 全氟烷氧基树脂（PFA）容量瓶。 6.4 移液枪。 6.5 表面非金属材料电
7、加热设备：应耐腐蚀。 7 试样准备 采用洁净取样器，密闭取样，取样过程避免污染。 8 实验步骤 8.1 试料 称取约40g试样，精确至0.0001g。 8.2 测定次数 独立地进行三份试样的测定，取其平均值。 DB63/T 16112017 3 8.3 空白试验 随同试样做空白试验。 8.4 标准溶液的制备 8.4.1 混合标准溶液的配制 将铁、铬、镍、铜、锰、铝、钒、钴、镁、铅的标准贮存溶液，用2%硝酸溶液，配制成混合元素标 准溶液，此混合元素标准溶液中各元素浓度为0.1 g/mL。 8.4.2 标准系列工作溶液的配制 于4个洁净的25 mL全氟烷氧基树脂（PFA）容量瓶中，分别移取0mL、
8、0.50mL、1.25mL、2.50mL混合 标准溶液，用2%硝酸溶液稀释至刻度，曲线标准系列为：0ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。 8.5 样品溶液的制备 8.5.1 在洁净干燥的全氟烷氧基树脂（PFA）样品瓶中用移液枪加入 1mL 乙腈，在天平上除皮，迅速移 入约 40g 试样，盖紧瓶盖，在天平上称量并记录样品重量，轻轻摇动，静置 15 分钟。 8.5.2 将试样接在密闭氮气吹扫装置上，调氮气流量为 1.0L/min，样品完全挥尽（瓶底无液体），取 下样品瓶。 8.5.3 用移液枪加入 1mL 氢氟酸，盖上瓶盖，转动混合液润洗瓶壁，放置在 120加热板上，接上密 闭
9、氮气吹扫装置，调氮气流量为 1.0L/min，待样品蒸干，取下样品瓶，盖上瓶盖，冷却。 8.5.4 用移液枪加入 4mL2%硝酸溶液，溶解残渣，轻轻摇匀，备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 测定。 8.6 仪器分析 8.6.1 仪器准备 测试前电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）需要按规定的工作条件进行调谐，以达到最佳的测试条 件。 8.6.2 同位素的选择 样品中各待测元素同位素的选择应按表2进行。 表2 待测元素同位素选择汇总表 元素名称 同位素 元素名称 同位素 铁 56 Fe 铝 27 Al 铬 52 Cr 钒 51 V 镍 60 Ni 钴 59 Co 铜 63 Cu 镁 24
10、 Mg 锰 55 Mn 铅 208 Pb DB63/T 16112017 4 8.6.3 分析 将标准系列工作溶液、空白溶液和样品溶液分别在电感耦合等离子体质谱仪上进行分析。以标准系 列工作溶液中各元素信号值为纵坐标，以标准系列工作溶液中各元素的浓度为横坐标做校正曲线，仪器 自动给出空白溶液和样品溶液中各待测元素的质量浓度。 9 结果计算 按式（1）计算样品中各金属杂质的质量分数： m Vcc Wx )( 12 . (1) 式中： Wx 样品中钴、铁、铝、铜等的质量分数，单位为纳克每克（ng/g）； c1 空白溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c2 样品溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g） 。 计算结果按GB/T 8170中规定的要求保留小数点后两位。 10 允许差 本方法测定的相对允许差应不大于30%。 _
