1、ICS 01.040.75E 12 DB61陕 西 省 地 方 标 准DB 61/T 1192 2018密 闭 取 心 示 踪 剂 酚 酞 的 检 测 目 视 比 色 法 Determination of phenolphthalein as sealing coring tracervisual colorimetry 2018 -11- 13发 布 2018- 12-13实 施陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB61/T 11922018 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 仪 器 和 试 剂 .14 检 测 及 计 算 方 法
2、.25 检 测 报 告 .5 DB61/T 11922018 II 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1 2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 陕 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司 提 出本 标 准 由 陕 西 省 环 境 保 护 厅 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 陕 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司 研 究 院 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 程 玉 群 、 王 宁 、 党 海 龙 、 王 成 达 、 方 晓 君 、 吴 春 燕 、 沈 英 、 王 娟 、 井 文 超 、 吴琳 。 本 标 准 由 陕
3、 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司 负 责 解 释 。本 标 准 首 次 发 布 。联 系 信 息 如 下 ： 单 位 ： 陕 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司电 话 ： 029-89581691地 址 ： 西 安 市 雁 塔 区 科 技 二 路 75号邮 编 ： 710075 DB61/T 11922018 1 密 闭 取 心 示 踪 剂 酚 酞 的 检 测 目 视 比 色 法1 范 围本 标 准 规 定 了 密 闭 取 心 示 踪 剂 酚 酞 的 目 视 比 色 检 测 方 法 。本 标 准 适 用 于 水 基 钻 井 液 密 闭 取 心
4、 示 踪 剂 酚 酞 的 检 测 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。SY/T 5343 2013 滤 液 侵 入 岩 心 量 的 测 定 方 法 3 仪 器 和 试 剂3.1 仪 器 设 备主 要 仪 器 设 备 如 下 ：a) 气 压 式 钻 井 液 失 水 仪 （ 或 同 类 产 品 ）
5、；b) 天 平 ： 最 大 称 量 200g， 最 小 分 度 值 0.0001g；c) 天 平 ： 最 大 称 量 2000g， 最 小 分 度 值 0.01g；d) 振 荡 器 ： 振 荡 频 率 30 次 /min 200 次 /min；e) 比 色 管 ： 10mL、 25mL（ 均 带 比 色 管 架 ） ；f) 容 量 瓶 ： 50mL、 100mL、 500mL；g) pH 试 纸 ： 广 泛 试 纸 pH值 为 1 14， 精 密 试 纸 pH 值 为 8.0 10.5；h) 定 性 中 速 （ 或 慢 速 ） 滤 纸 ： 90mm； i) 药 池 ： 体 积 2m3；j) 研
6、 钵 ；k) 其 它 ： 移 液 管 、 刻 度 吸 管 、 烧 杯 、 玻 璃 漏 斗 、 量 筒 等 玻 璃 器 皿 。3.2 试 剂 配 制3.2.1 主 要 试 剂 及 实 验 用 水 要 求实 验 用 酚 酞 、 无 水 乙 醇 、 无 水 碳 酸 钠 、 氯 化 钾 要 求 均 为 分 析 纯 ， 实 验 所 用 氢 氧 化 钠 为 工 业 纯 ， 实 验用 水 为 三 级 水 。3.2.2 实 验 溶 液3.2.2.1 缓 冲 溶 液准 确 称 取 无 水 碳 酸 钠 5.0000g、 氯 化 钾 5.0000g放 入 烧 杯 中 ， 加 人 1L蒸 馏 水 ， 制 成 浓 度
7、分 别 为 0.5% 的 碳 酸 钠 和 氯 化 钾 的 混 合 溶 液 。 DB61/T 11922018 2 3.2.2.2 酚 酞 标 准 溶 液3.2.2.2.1 储 备 溶 液准 确 称 取 酚 酞 0.5000g放 入 烧 杯 中 ， 用 无 水 乙 醇 溶 解 后 移 入 500mL容 量 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 ， 制 成1.0mg/mL的 酚 酞 储 备 溶 液 。3.2.2.2.2 使 用 溶 液3.2.2.2.2.1 吸 取 储 备 溶 液 25.00mL置 于 500mL容 量 瓶 中 ， 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 制 成 浓 度 为 50mg
8、/L的 酚 酞 使 用 溶 液 。3.2.2.2.2.2 吸 取 储 备 溶 液 2.00mL置 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 制 成 浓 度 为 20mg/L的 酚 酞 使 用 溶 液 。4 检 测 及 计 算 方 法 4.1 方 法 原 理根 据 酚 酞 在 酸 性 和 碱 性 溶 液 中 呈 现 不 同 的 颜 色 ， 建 立 不 同 酚 酞 浓 度 的 标 准 系 列 。 在 相 同 实 验 条 件 下 ，将 未 知 酚 酞 浓 度 的 待 测 钻 井 液 滤 液 或 岩 心 浸 渍 滤 液 与 标 准 溶 液 颜 色 进 行 比 较
9、。 若 待 测 溶 液 与 某 一 标 准 溶液 颜 色 深 度 一 致 ， 则 取 标 准 浓 度 为 其 浓 度 ； 若 待 测 溶 液 颜 色 介 于 两 标 准 溶 液 之 间 ， 则 取 其 算 数 平 均 值 作为 待 测 溶 液 浓 度 。4.2 酚 酞 标 准 系 列 的 制 备4.2.1 取 浓 度 为 50mg/L 的 酚 酞 使 用 溶 液 2.00mL 置 于 50mL容 量 瓶 中 ， 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 。 取 6支 25mL 的 比 色 管 ， 吸 取 上 述 稀 释 标 准 溶 液 ， 向 比 色 管 中 依 次 加 入 5.00mL、 6.
10、00mL、 7.00mL、 8.00mL、9.00mL、 10.00mL溶 液 ， 而 后 分 别 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 制 成 酚 酞 标 准 系 列 1（ 见 表 1） 。表 1 酚 酞 标 准 比 色 系 列 1 编 号 1 2 3 4 5 6酚 酞 浓 度（ mg/L） 0.40 0.48 0.56 0.64 0.72 0.804.2.2 取 浓 度 为 20mg/L的 酚 酞 使 用 溶 液 12.50mL 置 于 50mL 容 量 瓶 ， 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 取 该 稀释 溶 液 0.00mL、 0.10mL、 0.12mL、 0.14
11、mL、 0.16mL、 0.18mL、 0.20mL、 0.40mL、 0.80mL、 1.60mL， 分别 置 于 10支 10mL比 色 管 中 ， 并 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 制 成 酚 酞 标 准 系 列 2（ 见 表 2） 。表 2 酚 酞 标 准 比 色 系 列 2编 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10酚 酞 浓 度 （ mg/L） 0.00 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.20 0.40 0.804.3 加 样 要 求 4.3.1 钻 井 液 酚 酞 示 踪 剂 浓 度 应 按 照 SY/T 5343 2013 中 5
12、.1 酚 酞 示 踪 剂 推 荐 使 用 浓 度 50mg/L100mg/L， 计 算 需 要 加 入 的 酚 酞 示 踪 剂 的 量 。4.3.2 准 备 酚 酞 示 踪 剂 药 池 ， 接 好 给 水 管 线 ， 检 查 药 池 下 端 闸 门 是 否 渗 漏 。4.3.3 按 照 5kg/m3的 比 例 向 药 池 中 加 入 氢 氧 化 钠 ， 缓 慢 加 入 清 水 ， 并 不 断 搅 拌 使 之 完 全 溶 解 。 DB61/T 11922018 3 4.3.4 在 循 环 钻 井 液 时 ， 将 酚 酞 示 踪 剂 溶 液 缓 慢 加 入 并 控 制 其 流 速 ， 当 入 井
13、钻 井 液 循 环 一 周 时 ， 酚 酞示 踪 剂 溶 液 全 部 加 完 。 继 续 循 环 钻 井 液 ， 确 保 酚 酞 示 踪 剂 均 匀 分 布 其 中 。4.4 取 样 要 求4.4.1 钻 井 液 代 表 样 取 样 按 照 SY/T 5343 2013 中 5.3.2 执 行 ， 各 钻 井 取 心 阶 段 钻 井 液 取 样 量 均 为600mL。4.4.2 岩 样 取 样 按 照 SY/T 5343 2013 中 5.3.4 执 行 。4.5 滤 液 的 制 备4.5.1 钻 井 液 滤 液 的 制 备 ： 取 钻 井 液 样 品 600mL， 放 入 泥 浆 失 水 仪
14、 样 品 筒 内 ， 在 滤 液 出 口 处 放 置 一 支25mL比 色 管 ， 压 出 滤 液 5mL 10mL。4.5.2 岩 样 浸 泡 滤 液 的 制 备 ： 选 岩 心 中 心 部 位 岩 样 放 入 研 钵 中 磨 碎 、 混 匀 ， 称 取 10g 左 右 岩 样 ， 置 于100mL 烧 杯 中 ， 取 缓 冲 溶 液 20.00mL 置 于 烧 杯 ， 使 岩 样 全 部 没 入 浸 泡 液 中 ， 并 用 玻 璃 棒 搅 匀 ， 振 荡 30min， 静 置 5min 10min后 过 滤 ， 记 录 岩 样 质 量 m（ g） 。4.6 示 踪 钻 井 液 的 检 测
15、及 检 查4.6.1 钻 井 液 酚 酞 示 踪 剂 浓 度 的 检 测4.6.1.1 取 心 前 按 照 4.5.1 规 定 制 备 钻 井 液 滤 液 。4.6.1.2 吸 取 1mL钻 井 液 滤 液 置 于 25mL比 色 管 中 ， 并 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度 。4.6.1.3 另 取 一 支 25mL比 色 管 ， 移 入 25mL缓 冲 溶 液 ， 吸 取 浓 度 为 50mg/L的 酚 酞 使 用 溶 液 5mL， 并 向比 色 管 中 逐 滴 加 入 ， 当 该 比 色 管 溶 液 颜 色 与 4.6.1.2 比 色 管 溶 液 颜 色 一 致 时 ， 停 止
16、 加 入 ， 记 录 酚 酞 用 量Vb（ mL） 。4.6.1.4 计 算 取 心 前 钻 井 液 滤 液 酚 酞 示 踪 剂 的 浓 度 ， 见 公 式 （ 1） 。b bs VVC 251250 . (1) 式 中 ：sC 取 心 前 钻 井 液 滤 液 示 踪 剂 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 （ mg/L） ；bV 加 入 的 标 准 溶 液 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） 。4.6.2 钻 井 液 酚 酞 示 踪 剂 浓 度 的 检 查4.6.2.1 取 心 钻 进 中 ， 按 照 4.5.1 规 定 制 备 钻 井 液 滤 液 。4.6.2.2 吸 取
17、钻 井 液 滤 液 0.50mL 置 于 25mL 比 色 管 中 ， 并 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度 。4.6.2.3 另 取 25mL比 色 管 一 支 ， 吸 取 浓 度 为 50mg/L 的 酚 酞 使 用 溶 液 0.50mL置 于 比 色 管 中 ， 用 缓 冲 溶液 稀 释 至 刻 度 。4.6.2.4 将 上 述 步 骤 4.6.2.2 与 4.6.2.3两 支 比 色 管 进 行 目 视 比 色 ， 当 钻 井 液 滤 液 色 度 低 于 标 准 使 用溶 液 的 色 度 时 ， 要 及 时 补 加 酚 酞 溶 液 ， 确 保 钻 井 液 滤 液 酚 酞 示 踪
18、剂 浓 度 不 低 于 50mg/L。 4.6.3 钻 井 液 pH值 的 检 查4.6.3.1 在 钻 进 前 ， 钻 井 液 pH值 控 制 范 围 参 照 SY/T 5343 2013中 5.1相 关 规 定 执 行 。 DB61/T 11922018 4 4.6.3.2 钻 进 过 程 中 ， 对 钻 井 液 pH值 进 行 不 定 时 监 测 ， 当 pH 值 低 于 8.5时 ， 要 及 时 加 入 氢 氧 化 钠 ，以 调 整 pH值 至 规 定 范 围 。4.7 钻 井 液 滤 液 酚 酞 示 踪 剂 含 量 的 测 定 及 计 算4.7.1 按 照 4.5.1 规 定 制 备
19、 钻 井 液 滤 液 ， 吸 取 钻 井 液 滤 液 2.00mL 置 于 50mL 容 量 瓶 中 ， 并 用 缓 冲 溶 液稀 释 至 刻 度 ， 混 合 均 匀 后 ， 吸 取 5.00mL稀 释 滤 液 置 于 25mL比 色 管 中 ， 以 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 静置 1min 后 与 4.2.1 中 酚 酞 标 准 系 列 进 行 目 视 比 色 ， 确 定 钻 井 液 滤 液 稀 释 后 酚 酞 的 浓 度 C1（ mg/L） 。4.7.2 计 算 钻 井 液 滤 液 酚 酞 的 含 量 ， 见 公 式 （ 2） 。 1125 CC .(2)式 中 ：C
20、 钻 井 液 滤 液 示 踪 剂 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 （ mg/L） ；1C 相 当 标 准 溶 液 的 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 （ mg/L） 。4.8 岩 心 密 闭 程 度 检 测 及 结 果 判 定4.8.1 岩 心 密 闭 程 度 检 测取 岩 样 浸 泡 滤 液 10.00mL置 于 10mL 比 色 管 中 ， 将 其 与 4.2.2 中 的 酚 酞 标 准 比 色 系 列 2 进 行 目 视 比色 ， 确 定 岩 样 浸 泡 滤 液 中 酚 酞 示 踪 剂 的 浓 度 C2（ mg/L） 。4.8.2 结 果 计 算4.8.2.1 岩 样 中
21、 酚 酞 含 量 计 算 ， 见 公 式 （ 3） 。 mCCf 220 .(3)式 中 ： fC 岩 样 中 酚 酞 的 含 量 ， 单 位 为 毫 克 每 千 克 （ mg/kg） ；2C 相 当 标 准 溶 液 的 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 （ mg/L） ；m 岩 心 样 品 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。4.8.2.2 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 样 中 的 量 的 计 算 ， 见 公 式 （ 4） 。310 CCV fA .(4)式 中 ：AV 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 心 量 ， 单 位 为 毫 升 每 千 克 （ mL/kg） ；fC 岩
22、心 中 酚 酞 含 量 ， 单 位 为 毫 克 每 千 克 （ mg/kg） ；C 钻 井 液 滤 液 示 踪 剂 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 （ mg/L） 。4.8.3 岩 心 密 闭 性 判 定 DB61/T 11922018 5 密 闭 取 心 岩 心 密 闭 性 的 评 价 以 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 心 量 （ VA） 为 标 准 ： 当 VA 2.0mL/kg时 ， 岩 心 密 闭合 格 ； 当 VA 2.0mL/kg时 ， 岩 心 密 闭 不 合 格 。5 检 测 报 告检 测 报 告 格 式 见 表 3， 检 测 过 程 中 应 做 好 并 保 存 原 始
23、 记 录 ， 原 始 记 录 格 式 见 表 4。表 3 密 闭 取 心 岩 心 示 踪 剂 酚 酞 检 测 报 告井 号 :筒 号 样 号 井 段 m 距 顶m 层 位 钻 井 液 滤 液 浸 入岩 心 量 （ VA）mL/kg 密 闭 性 判 定 结 果 备 注注 ： 密 闭 性 评 价 标 准 为 V A 2.0时 密 闭 合 格 、 VA 2.0时 密 闭 不 合 格分 析 人 ： 审 核 人 ：表 4 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 心 量 测 定 原 始 记 录 表井 号 示 踪 剂筒 号 收 样 时 间加 入 标 准 溶 液 的 体 积（ V b）mL 取 心 前 钻 井 液 滤 液 酚酞 含 量 （ Cs）mg/L岩 心 号 岩 样 质 量（ m）g 钻 井 液 滤 液 比 色读 数 (C1)mg/L 钻 井 滤 液 酚 酞含 量 （ C）mg/L 岩 样 浸 泡 滤 液 比色 读 数 （ C2）mg/L 岩 样 中 浸 入 酚 酞的 量 （ Cf）mg/kg 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩心 量 （ VA）mL/kg 分 析 人 ： 审 核 人 ：_
