1、ICS 71.040.50E 24 DB61陕 西 省 地 方 标 准DB 61/T 1161 2018天 然 气 组 成 分 析 激 光 拉 曼 光 谱 法 Natural gas composition analysisLaser Raman spectroscopy 2018 -08- 27发 布 2018- 09-27实 施陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB61/T 11612018 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 .14 适 用 气 体 组 分 及 浓 度 范 围 .15 方 法 提 要 .26 试 剂 与 材
2、 料 .27 仪 器 与 设 备 .2 8 测 定 步 骤 .39 结 果 .310 重 复 性 .3 DB61/T 11612018 II 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1 2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 陕 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司 提 出 。本 标 准 由 陕 西 省 能 源 局 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 陕 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司 研 究 院 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 王 成 达 、 顾 菁 华 、 李 世 强 、 王 念 喜 、 赵 习 森 、 范 昊 坤
3、 、 王 娟 、 原 敏 、 孙 建 博 、周 普 。本 标 准 由 陕 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司 研 究 院 负 责 解 释 。本 标 准 首 次 发 布 。联 系 信 息 如 下 ： 单 位 ： 陕 西 延 长 石 油 （ 集 团 ） 有 限 责 任 公 司 研 究 院 。电 话 ： 029-89581691地 址 ： 西 安 市 科 技 二 路 75号邮 编 ： 710075 DB61/T 11612018 1 天 然 气 组 成 分 析 激 光 拉 曼 光 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 激 光 拉 曼 光 谱 法 的 适 应 气 体 组 分
4、及 浓 度 范 围 、 方 法 提 要 、 试 剂 与 材 料 、 仪 器 与 设 备 、测 定 步 骤 、 结 果 和 重 复 性 的 要 求 和 内 容 。本 标 准 适 用 于 天 然 气 中 氢 、 氧 、 氮 、 一 氧 化 碳 、 二 氧 化 碳 、 硫 化 氢 、 甲 烷 、 乙 烷 、 丙 烷 、 正 丁 烷 、异 丁 烷 的 气 体 组 分 分 析 ， 适 用 于 一 个 或 多 个 组 分 的 测 定 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的
5、 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 13609 天 然 气 取 样 导 则3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1 零 点 气 zero gas建 立 激 光 拉 曼 分 析 仪 （ 以 下 简 称 仪 器 ） 零 点 的 标 准 气 体 。3.2 吹 扫 气 purge gas 确 保 系 统 内 无 干 扰 物 质 的 气 体 。3.3 标 准 气 calibration gas标 准 物 质 ， 校 准
6、 测 量 仪 器 和 测 量 过 程 。4 适 用 气 体 组 分 及 浓 度 范 围表 1列 出 了 本 标 准 所 适 用 的 气 体 组 分 及 浓 度 范 围 。 DB61/T 11612018 2 表 1 气 体 的 组 分 及 浓 度 范 围组 分 浓 度 范 围 /(摩 尔 分 数 y/%)氢 0.01 100氧 0.01 100氮 0.01 100一 氧 化 碳 0.01 100二 氧 化 碳 0.01 100硫 化 氢 0.01 30甲 烷 0.01 100乙 烷 0.01 100 丙 烷 0.01 100正 丁 烷 0.01 10异 丁 烷 0.01 105 方 法 提 要
7、激 光 器 发 射 激 光 到 样 品 室 ， 激 光 与 样 品 分 子 碰 撞 后 发 出 拉 曼 散 射 光 ， 通 过 检 测 样 品 中 不 同 分 子 的 拉曼 光 谱 特 定 频 率 与 强 度 得 到 样 品 的 组 成 及 含 量 。6 试 剂 与 材 料6.1 零 点 气 和 吹 扫 气 氩 气 或 氦 气 ， 纯 度 不 低 于 99.999%。6.2 标 准 气分 析 需 要 的 标 准 气 采 用 国 家 二 级 标 准 物 质 。6.3 氢 氧 化 钠氢 氧 化 钠 ， 工 业 品 ， 用 于 含 硫 天 然 气 样 品 测 定 后 尾 气 的 吸 收 。7 仪 器
8、 与 设 备7.1 激 光 器激 光 器 的 最 大 功 率 大 于 等 于 100瓦 。 7.2 检 测 器检 测 器 的 响 应 时 间 小 于 等 于 3秒 ， 灵 敏 度 小 于 等 于 最 大 量 程 的 1%。7.3 进 样 系 统与 样 品 接 触 部 分 选 用 对 样 品 中 的 组 分 呈 惰 性 和 无 吸 附 性 的 材 料 制 成 ， 优 先 选 用 不 锈 钢 。 对 于 含 硫 样品 ， 选 择 抗 硫 化 氢 腐 蚀 的 材 质 。 DB61/T 11612018 3 7.4 硫 化 氢 吸 收 容 器硫 化 氢 吸 收 容 器 选 用 抗 腐 蚀 的 材 料
9、制 成 ， 优 先 选 用 聚 四 氟 乙 烯 。 用 浓 度 为 10% 20%的 氢 氧 化 钠 溶 液吸 收 通 过 仪 器 分 析 后 放 空 的 含 硫 气 体 ， 并 定 期 检 查 吸 收 容 器 中 的 氢 氧 化 钠 溶 液 浓 度 ， 当 浓 度 小 于 5%时 更换 氢 氧 化 钠 溶 液 。8 测 定 步 骤8.1 仪 器 准 备按 照 仪 器 要 求 ， 调 整 激 光 拉 曼 气 体 分 析 仪 至 实 验 条 件 ， 并 使 分 析 仪 运 行 稳 定 ， 用 零 点 气 进 行 零 点 校正 。8.2 仪 器 标 定 按 照 仪 器 要 求 的 标 定 方 法
10、进 行 标 定 ， 每 次 标 定 前 后 均 需 使 用 吹 扫 气 吹 扫 。8.3 样 品 分 析8.3.1 样 品 取 样 应 符 合 GB/T13609的 要 求 。 将 样 品 气 与 仪 器 相 连 ， 保 持 仪 器 的 实 验 条 件 与 标 定 时 一 致 ，并 保 持 不 变 。 按 照 仪 器 操 作 规 程 进 行 测 定 ， 数 据 稳 定 后 读 取 数 据 并 记 录 。8.3.2 通 过 仪 器 出 口 放 空 的 含 硫 样 品 ， 使 用 硫 化 氢 吸 收 容 器 进 行 吸 收 。9 结 果记 录 仪 器 显 示 数 据 ， 按 照 标 准 气 的 有
11、 效 数 字 取 舍 ， 确 定 分 析 结 果 。 气 样 中 任 何 组 分 浓 度 的 有 效 数 字位 数 ， 不 多 于 标 准 气 中 相 应 组 分 浓 度 的 有 效 数 字 位 数 。10 重 复 性 由 同 一 操 作 人 员 使 用 同 一 仪 器 ， 对 同 一 气 样 重 复 分 析 获 得 的 结 果 ， 如 果 连 续 两 个 测 定 结 果 的 差 值 超过 了 表 2规 定 的 数 值 ， 应 视 为 可 疑 。 表 2 重 复 性组 分 浓 度 范 围 /(摩 尔 分 数 y/%) 重 复 性0.01 0.1 0.010.1 0.5 0.030.5 1.0 0.041.0 5.0 0.075.0 10 0.0810 50 0.1 50 0.2_
