1、 ICS DB51 四川省地方标准 DB51/T 24432018 桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定 甲酸/氯化锌法 2018 - 01 - 12 发布 2018 - 02 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 24432018 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 原理 . . 1 4 试剂 . . 1 5 仪器及工具 . . 1 6 取样和样 品的预处理 . . 2 7 试验步骤 . . 2 8 结果的计 算和表示 . . 3 9 精密度 . . 3 DB51/T 24432018 II 前 言 本标准按照 GB/T 1
2、.1-2009 给出的规则起草。 本标准由四川省纤维检验局提出并归口。 本标准由四川质量技术监督局批准。 本标准起草单位：四川省纤维检验局。 本标准主要起草人：周梅、熊小平、王康健、刘才容、经霓、孙近、晏新程。 DB51/T 24432018 1 桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定 甲酸/氯化锌法 1 范围 本标准规定了采用甲酸 /氯化锌法测定去除非纤维物质后的桑 /柞产品中桑蚕丝含量的方法。 本标准适用于桑 /柞蚕丝制品以及散纤维原料中桑蚕丝含量的定量分析。 本标准可能不适用采用个别燃料染色的产品。 安全警示：使用GB/T 2910本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能
3、的安全问题，使用者有责任采取适当安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的条件。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第 1部分：试验通则 3 原理 用甲酸 /氯化锌溶液把桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称 重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出桑蚕丝的质量百分率。 4 试剂 使用 GB/T 2910.1 和本部分 4.1、 4.2 规定的试剂 4.1
4、甲酸 /氯化锌溶液 20g无水氯化锌（质量分数 98%）和 68 g无水甲酸加水至 100 g。 配制过程：将无水甲酸和水放入三角瓶中，再加入无水氯化锌，搅拌至氯化锌完全溶解（必要时水 浴加热）。 注：该试剂对人体有害，使用时宜采取防护措施。 4.2 稀氨水溶液 取浓氨水 20 mL（密度为 0.880 g/mL），用水稀释至 1 L。 4.3 石油醚 馏程为 40 60。 5 仪器及工具 DB51/T 24432018 2 5.1 恒温水浴锅：能保持水浴温度 20 2 。 5.2 分析天平：精度为 0.0001g。 5.3 干燥烘箱：能保持温度为 105 3 。 5.4 真空抽气泵及滤瓶。
5、5.5 干燥皿：内置无水变色硅胶。 5.6 玻璃砂芯坩埚：容量为 30 mL50 mL，微孔直径为 90 m150 m。 5.7 索氏萃取器：其容积（mL）是试样质量（g）的 20 倍，或其他能获得相同结果的仪器。 5.8 电子纤维细度分析仪：放大倍数 500 倍以上。 5.9 具塞三角瓶：容量不小于 200mL，具玻璃塞。 5.10 恒量筒：容量不小于 100mL。 6 取样和样品的预处理 6.1 取样 6.1.1 散纤维样品，将样品均分为 8 个部分，在每一个部分中采用多点法抽取各 10 g 样品，分为 8 组样品。 6.1.2 填充物（混合）样品，将一个制品均分为 8 个区域，在每一个区
6、域中随机抽取各 10 g 样品，分 为 8 组样品。 6.1.3 将 6.1.1 或 6.1.2 的每组样品充分混合后，按图 1 顺序操作，舍弃一半，保留一半，每两个一 半再组成一组新的样品，重复如上操作，将最后得到一个 10 g 样品均分为三份试样。 6.1.4 其他样品取样参照 GB/T 2910.1。 图 1 取样流程 6.2 预处理 将样品放在索氏萃取器中，采用石油醚萃取 1 h，萃取过程中石油醚每至少回流 6次，萃取结束后， 将待样品中的石油醚挥发完全后，将样品放入蒸馏水中浸泡 1 h，再在 65 5 的水中浸泡1 h，并 不时搅拌溶液，水与试样之比为 100 1，浸泡完毕后，将试样
7、脱水、晾干。 7 试验步骤 7.1 按照 GB/T 2910.1 规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 DB51/T 24432018 3 7.2 把准备好的试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入 100mL 甲酸/氯化锌溶液（4.1），塞上玻璃塞， 摇动烧瓶让试样充分润湿后，在水浴 202下轻微振荡 20min。 7.3 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量甲酸/氯化锌溶液将残留物清洗到玻璃坩埚中，真空抽吸 排液，再依次用水清洗，稀氨水溶液（4.2）中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先靠重力排液， 再用真空抽吸排液。 7.4 烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。 8 结果的计算和表示 （ 1） （ 2） 式中： m 1 残留物的干燥质量，单位为克（ g）； d 柞蚕丝的修正系数，为 1.01。 m 0 试样的干燥质量，单位为克（ g）； 结果的计算和表示按 GB/T 2910.1规定。 9 精密度 对于均匀的纺织材料混合物，在95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限超过2。 _ DB51/T 24432018
